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1、参考文献1 史新海, 李瑞峰, 王雅倩等. 石油化工, 1994; 23(12) : 8132 GB 3144-823 U OP Method 744- 864 田树盛. 色谱, 1993; 11(4): 2025 Hughes R.Deactivation of Catalysis.NewYork: Academic Press, 1984: 986 Gerasimenko V A,Kivilemco A V,NabeivachV M . J Chromatogr, 1981; 208(1): 9修稿日期: 1999-07-14一种新型的生化需氧量分析装置方 敏( 上海市城市排水监测站 上海
2、 200062)摘 要 介绍一种新型的生化需氧量分析装置, 不但能准确地测定环境水质的生化需氧量值, 且测定过程更是一种与实际微生物生化降解过程相似的供氧“ 呼吸” 过程。 根据这个过程绘制的反应整个生化过程中每个时刻生化降解情况的曲线, 能给环境工作者提供更为直观、 详细、 可靠、 有效的数据。关键词 生化需氧量 供氧 呼吸 生化A New Analytical Apparatus for BODFang Min( Shanghai Municip al Drainage Monitoring Centre, Shanghai, 200062)Abstract A new apparatus
3、 for BOD which can measure the BOD of environment water sam-ple with accuracy is a continous oxygen supplying and consuming process like microorganismdecomposition. According to this course, we can get biodegradable curve and data, they are direct, detailed, reliable and effective.Key words BOD( bio
4、chemical oxygen demand) oxygen supplying breathing bioche-mistry环境工作者对环境水质评价分析中, 生化 需 氧 量 ( biochemical oxygen demand,BOD) 一直是一个比较重要的水质数据。BOD 的测定对水质自净作用的研究有重要 的关系。以前, 比较经典的BOD 测定一般采用稀释接种化学滴定法 1, 2或采用电极法 3来代替化学滴定法, 测定结果只能反应一段时间的 BOD 值, 而对于这段时间内水质生化过程在某一时刻的具体情况不明确。随着现代科技的发展, 出现操作比较方便且小巧的压差式 BOD 测定仪, 利
5、用样品生化反应过程中消耗氧产生压力差来测定 BOD 值。这种方法比前面的化学法和电极法对样品全过程生化情况的监控有了很大的进步, 但由于不能供氧, 其测定过程与微生物生化过程还不十分相似。文章介绍一种新型的 BOD分析装置Sapromat D12S BOD 仪, 由于这种装置的 BOD 测定过程是与实际微生物生化547第 10 期化 学 世 界 降解过程十分相似的供氧“ 呼吸” 过程, 因此 可近似跟踪整个测量过程中样品的降解行为。 该装置不但能准确地测定一般水质BOD值且最省时, 还可通过测定和绘制曲线以衡 量和鉴定废水处理装置的效率, 评价承受水体的恢复能力及水质的毒性测量等。该装置采用了
6、先进的微机数据处理系统, 能即时观察每个测量单元的情况, 而测试不受影响。 1 实验部分1. 1 仪器德国 Voith Sapromat D12S BOD 测量 仪, 包括含 12 个测量单元的恒温水浴系统、冷却单元、 D12S 控制系统、 微机数据处理系统、 电源系统。1. 2 试剂 碱石灰、 硫酸铜、 硫酸等, 均为分析纯; 蒸馏水; 营养剂( pH= 7. 2 磷酸盐缓冲溶液、2. 25% 硫酸 镁溶 液、 2. 75%氯 化钙 溶液、0. 025% 三氧化铁溶液) ; 接种水( 新鲜污水厂 出水) 。1. 3 测量原理如图 1, 每个测量单元都包含有一个反 应器( A) ( 反应器中带
7、二氧化碳吸收器( 3) ,吸收器被安装在塞子上) , 一个氧气发生器( B) 和一个压力指示器( C) 。 它们之间是一个密闭的测量体系, 这样, 大气压的波动就不会 对结果产生不利影响。被分析样品中的磁搅拌器( 1) 能剧烈搅图 1 测量单元简图A- 反应器 B- 氧气发生器 C- 压力指示器1- 磁搅拌器 2- 样品( 250 mL ) 3- 二氧化碳吸收器4- 压力指示器 5- 电解质 6- 电极 7- 记录仪动, 以保证气体的充分交换。 样品在反应器中发生生化反应消耗氧气, 产生二氧化碳, 二氧化碳与吸收器中碱石灰反应被吸收, 从而引起反应器中气压降低, 该变化的气压可被压力指示器记录
8、。压力指示器控制电解氧气的产生, 进而控制测量值和曲线绘制。1. 4 样品测量 1. 4. 1 测量前准备在压力指示器中加入 0. 5%硫酸溶液( 酸的加入量使指示器中电极浸入液体 3 毫 米) , 氧气发生器中正确地加入 500 mL 饱和硫酸铜溶液和 15 mL 5% 硫酸溶液, 恒温水浴箱加入 50 L 蒸馏水, 冷却单元水箱中加入蒸馏水( 加水量应到达水箱上边缘以下 4 cm 处) , 开启电源, 使水温达到设定值 20 C。1. 4. 2 样品处理将 250 mL 的样品加到洗净的反应器 中, 加入营养剂( 四种盐溶液加入量均为 0.25 mL) 和 1 mL 接种水, 将磁搅拌器插
9、入反应器, 再将碱石灰装到二氧化碳吸收器中, 装 到容器一半处, 小心地将塞子插入反应器中,夹上夹子, 保证反应器很好的密封性。 将反应器放进水浴中, 并同氧气发生器相连, 再连接压力计与氧气发生器。开动磁搅拌器。在进 行测量前, 让样品的温度达到水浴的温度, 然后关闭压力计的孔塞, 启动控制系统, 进行测量。 2 结果与讨论2. 1 样品准备2. 1. 1 取样量 根据样品预计的 BOD 值( 也可根据样品预先测定的化学需氧量来估计) 确定取样量和f 因子( 样品稀释倍数) 。 在预计BOD 值小于 1000 mgL- 1时, 取样量为 250 mL 原液, 在预计 BOD 值大于 1000
10、 mgL- 1时, 样品需经稀释后取 250 mL 稀释液, 计算结果 需用测定值乘以 f 因子。2. 1. 2 可能产生的干扰当将样品转移到反应器时, 如果样品中548化 学 世 界1999 年的溶解氧量低于在水浴温度下的饱和溶解氧 量, 仪器就会指示出一种耗氧量, 而这个耗氧量不是因微生物活动引起的。被分析的污水可能含有能为氧分子所氧 化的物质。 在这种情况下, 仪器也能测量出一种不是因微生物活动而引起的耗氧。以上干扰可通过以下方法消除: 开始测量前, 在敞开的情况下, 借助于磁搅拌器, 让待测样品在反应器中再旋转, 直到样品的温 度与样品中的氧含量已经达到稳定, 且样品中上述能为氧分子所
11、氧化的物质被反应掉。2. 2 水样测定 2. 2. 1 准确度实验对三种五日生化需氧量( BOD5) 标准样品用电极法和本法同时测试, 结果见表 1:表 1 标准样品测定标准样品编号BOD5标准值(?/mgL- 1)BOD5测定值(?/mgL- 1)本法电极法相对误差( % )本法电极法GBW(E) 080203N7056657. 259. 060. 03. 14. 957. 262. 064. 08. 411. 9GBW( E) 080203 N5125554. 150. 050. 0- 7. 5- 7. 554. 154. 049. 5- 0. 2- 8. 5GSBZ50002-88 32
12、70115124122122- 1. 6- 1. 6124116114- 6. 5- 8. 12. 2. 2 精密度实验用该装置对 5 月 10 日天山污水厂初沉出水进行 6次测定, 测定结果见表 2: 表 2 同一样品 6 次测定结果BOD5测定值(?/mgL- 1)平均值( ? /mgL- 1)相对标准偏差( % )69, 67, 68, 70, 67, 67681. 9图 2 是该样品 6 次测定中的两根曲线。 通过曲线 1、 2 可以直观地看到样品的生化过程基本一致, 测得的数据也相当接近, 说明了仪器的重现性比较好。图 2 5 月 10 日天山污水厂初沉出水BOD5测定曲线3 结论a
13、. Sapromat D12S BOD 仪是一种新型的 BOD 测试装置, 测试过程是一种供氧“ 呼 吸” 的微生物活动, 且样品取样量大( 原样) ,最大地反应实际情况。b. Sapromat D12S BOD 仪是一种高精 密度的系统控制仪器, 实验中对 BOD 标准样品测试的相对误差为- 7. 5% 8. 4%, 优于电极法的- 8. 5%11. 9%。c. 直接绘制的生物降解曲线真实地反应 了样品的生化情况, 为环境工作者更正确地分析样品每一时刻的生化情况采取正确措施 提供了可靠的依据。d. Sapromat D12S BOD 仪测试 BOD 的先进, 还在于提供了一种即时的控制方法,
14、 在 测试过程中通过计算机控制系统绘制的样品即时生化曲线, 观察样品瞬时的生化情况, 而整个测试不受影响。参考文献1 张宏陶, 颅玉琪, 孙淑庄等. 水质分析大全. 北京:科学技术文献出版社重庆分社, 1989: 199-2052 美国公共卫生协会, 水污染控制联合会等编.549第 10 期化 学 世 界 宋仁元, 张亚杰, 王继一等译. 水和废水标准检验法. 第 15 版. 重庆: 中国建筑工业出版社, 1998:444- 4493 魏复盛, 寇洪茹, 洪水皆等编. 水和废水监测分析方法. 第三版. 北京: 中国环境科学出版社, 1989:250- 252修稿日期: 1999-05-18改良
15、硫酸法制取糠醛反应条件对出醛率的影响*刘俊峰 易平贵 金一粟( 湘潭工学院化学工程系 湖南 411201)摘 要 研究了以稻草、 麦杆等为原料, 用硫酸加复合添加剂制取糠醛, 试验了反应条件对出醛率的影响, 发现反应温度、 时间、 添加剂用量, 以及液体含量对出醛率有 很大影响。 试验结果表明: 反应温度120 C, 反应时间2 h, 硫酸浓度为12%, 添加剂占原料( 稻草或麦杆) 的质量百分比为 20% , 液体与原料( 稻草或麦杆) 的质量比为 22. 51; 出醛率, 麦杆可达 10. 7%, 稻草可达 9. 6%( 以麦杆或稻草干重计) ; 蒸馏后稻 草或麦杆渣全部转化为中性有机复合
16、肥料。关键词 改良硫酸法 糠醛 麦杆 稻草 反应条件* 湖南省科技攻关项目Effects of Reaction Conditions on the Productivity in the Process of M odified Sulfuric Acid Catalytic method to Produce Furfural from StrawsLiu Junfeng Yi Pinggui Jin Yisu(Dep artment of Chemical Engineering, Xiangtan Poly technic University, H unan, 411201)Abstract The effects of the reaction conditions on the productivity in the process of produ-cing furfural from straws with sulfuric acid catalysis and additi
