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1、LOGO聚酰亚胺薄膜表面性质研究阙正波2008.10.122018/7/42018/7/4主要内容v研究背景v实验计划Company LogoCompany Logo研究背景v聚合物表面1物体的表面是物质存在的一种客观形式，固体从体相延 伸到表面，最终在表面形成原子及其电子分布的终端，从而 导致表面具有体相所不具备的新的特点和新的特征。同时也 破坏了物体的连续性。聚合物因自身的特点，其表面的特性在许多技术中都是 非常重要的。就其最终用途而言，许多情况下表面性质是关 键，其中包括粘接性能、电性能、光学性能和生物体的相容 性，以及透气性等。这些性质的优劣将取决于聚合物表面具 有的物理和化学结构。C
2、ompany LogoCompany Logo研究背景现在应用于聚合物表面分析的技术有很多，基于一个时 期以来谱仪的开发，仪器性能及谱图阐释方面的诸多进展， 表面表征方法趋于成熟。主要有：红外光谱、X射线能谱、二次质子离谱、扫描 电镜显微镜、透射电子显微镜、原子力显微镜等技术。Company LogoCompany Logo研究背景v聚酰亚胺薄膜表面研究进展聚酰亚胺（Polyimide，简称PI）薄膜以其优异的耐高温 性能、机械性能、耐辐射性能、低介电常数和高电阻率等优 异性能，广泛应用于微电子行业作为介电空间层、金属薄膜 的保护覆盖层和基材，尤其用于挠性覆铜板领域2-4。在这些应用领域里，聚
3、酰亚胺薄膜与铜、硅和铝具有良 好的粘接性能对于电子封装的可靠性能是很重要的3。因此 ，有必要对聚酰亚胺薄膜的表面性能进行系统研究。Company LogoCompany Logo研究背景近年来，研究者采用各种方法来研究聚酰亚胺薄膜表面 性质，如离子和电子显微镜、振动光谱、表面能设备等。Factor 5等采用掠射X射线扫描仪研究了旋转涂布制备 的PMDA-ODA体系聚酰亚胺薄膜的表面结构，发现空气面 附近的薄膜比体相更有序，完全固化的聚酰亚胺薄膜的表面 性质不同于体相。Zuo 6等研究了不同亚胺化程度的聚酰亚胺薄膜表面自 由能的变化情况。发现随着亚胺化程度的加深，表面接触角 逐渐增大，表明聚酰亚
4、胺薄膜表面的极性变弱。当亚胺化温 度为300 时，接触角高达80 。Company LogoCompany Logo研究背景Hasegawa 7等人利用紫外可见分光光度仪研究了各种 聚酰亚胺和其前驱体的平面分子取向程度，发现贴在基材的 聚酰胺酸薄膜产生了自发取向。综合文献得，影响聚酰亚胺表面性能的因素有：聚酰亚 胺单体种类、制备工艺以及涂覆基材等等。Company LogoCompany Logo实验计划v实验目的采用红外、接触角仪和原子力显微镜考察亚胺化过程中 聚酰亚胺薄膜表面性能v实验材料均苯四甲酸二酐( PMDA)，纯度99. 0%，常熟市联邦 化工有限公司；4，4-二胺基二苯醚(ODA
5、)，纯度99.5 %，蚌埠族光精 细化工有限责任公司；N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)，化学纯，上海凌峰化学试 剂有限公司。Company LogoCompany Logo实验计划v聚酰亚胺薄膜制备在烧杯中加入一定量的 DMAc和ODA，搅拌至完全溶解 ；分批加入 PMDA，反应6 h后 ，得到质量分数为10%聚酰胺酸 溶液。将一定量的溶液均匀地涂于 干燥的基材上，然后在60 下热 处理12 h，接着在100 ，150 ，180 ，200 ， 250 和320 下各恒温1 h，以获 得不同亚胺化程度的聚酰亚胺薄 膜。 Company LogoCompany Logo实验计划v表征手段1. 傅立
6、叶红外光谱仪(FTIR)-测定薄膜的红外光谱图,确定亚胺化程度2. 视频接触角仪-采用两液法计算表面能3. 原子力显微镜(AFM)-聚酰亚胺薄膜表面的形貌Company LogoCompany Logo实验计划v问题讨论 亚胺化程度的确定根据Beer-Lambert 法则，所测酰亚胺基团特征峰的吸收 强度(Ab)可用于亚胺化程度的定量。相对亚胺化程度由式(1) 计算:式中，(H1380/H1500)T是温度为T 时C-N 吸收峰峰高与苯环吸 收峰峰高的比值； (H1380/H1500)320是程序升温至320 时(假 定已完全亚胺化) 两吸收峰峰高的比值。为了保证整个亚胺化过程中数 据的可比性
7、，每个样品的C-N吸 收峰峰高都经苯环吸收峰1500 cm-1校正，尽可能地消除含量 不同、膜厚变化等因素。Company LogoCompany Logo实验计划表面能Fowkes 8提出固体总表面能可以看成是色散相互作用 (rd)和极性相互作用(rp)两者贡献的总和。根据Owens和Wendt9以及Kaelble10提出的公式计 算rd和rp，公式如下：Company LogoCompany Logo实验计划v问题讨论1.不同亚胺化程度薄膜表面能变化情况。2.薄膜正反两面亚胺化程度。3.采用原子力显微镜考察正反两面薄膜的粗糙度。Company LogoCompany Logo实验计划参考文
8、献1 黄玉东. 聚合物表面与界面技术M. 北京: 化学工业出版社, 2003. 2 张雯, 张露, 李家利, 等. 国外聚酰亚胺薄膜概况及其应用进展J .绝缘材料, 2001, (2): 21 - 23. 3 Park S J, Lee E J, Kwon S H. Influence of surface treatment of polyimide film on adhesion enhancement between polyimide and metal films J. Bull. Korean Chem. Soc., 2007, 28(2): 188-192. 4 辜信实. 印制
9、电路用覆铜箔层压板M. 北京: 化学工业出版社, 2002: 389-396. 5 Factor B J, Russell T P, Toney M F . Grazing incidence X-ray scattering studies of thin films of an aromatic polyimideJ. Macromolecules, 1993, 26(11): 2847-2859. 6 Zuo M, Takeichi T, Matsumoto A. Surface characterization of polyimide filmsJ. Colloid & Polyme
10、r Science, 1998, 276(7): 555-564. 7 Hasegawa M, Matano T, Shindo Y, Sugimura T. Spontaneous Molecular Orientation of Polyimides Induced by Thermal Imidization. 2. In-Plane OrientationJ. Macromolecules, 1996, 29(24) 7897-7909. 8 Fowkes FM. Attractive forces at interfacesJ. Industrial & Engineering Ch
11、emistry, 1964, 56(12): 40-52. 9 Owens DK and Wendt RC. Estimation of the surface free energy of polymersJ. Journal of Applied Polymer Science, 1969, 13(8): 1741-1747 10 Kaelble DH, Dispersion-Polar Surface Tension Properties of Organic SolidsJ J Adhesion, 1970, 2(2):66-81.Company LogoCompany LogoCompany LogoCompany Logo
