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1、第2 4 卷增刊 2 0 0 5 年1 1 月分析测试学报 F E N X IC E S H IX U E B A O ( J o u r n a lo fI n s t r u m e n t a lh n M y s i s )V 0 1 2 4N O V 2 0 0 5G C M S 在艇用阻燃橡胶地板毒性评价中的应用潘沪湘，汪南平，陈茜，许林军，徐新宏，燕锐( 海军医学研究所，上海2 0 0 4 3 3 )随着现代材料学科的发展和船体建造和装饰的需求，越来越多的新型非金属材料用到船上。由于舰艇舱室的特殊性，使其经常长时间处于封闭和半封闭状态，舱内材料挥发出的有害气体危害到艇员的健康，尤
2、其在舰艇着火时，舱内的非金属材料释放的大量有毒气体，有可能立刻致人于死地。因此，对艇用非金属材料的常温、高温释放物进行分析，是保证艇员健康和生命的重要环节。采用G C M S 联用技术对艇用阻燃橡胶地板进行常温及高温热解物的分析，为舰艇设计部门和建造部门在选用材料方面提供参考。1实验部分1 1材料天然橡胶地板，厚度为2 5a m 。1 2 仪器及设备( 1 ) H P6 8 9 0S e r i e sG CS y s t e m P L A T F O R Ml I M a s s L i n x3 0 色谱质谱计算机联用仪。( 2 ) H F Q F 9 5 型潜用气体分析仪、G C 一1
3、 5 A 、H P 一1 8 9 0 、J G C 一2 0 K 、G C 一8 8 1 0 气相色谱仪定量测定释放气体中有机物及一氧化碳、二氧化碳的浓度。( 3 ) 检定管法检测氨。1 3G C M S 分析条件G C 条件：色谱柱选甩S E 一5 4 石英毛细管柱，柱长5 0n l ，柱内径0 2 5m m ，膜厚2 2 仙m ；载气9 9 9 9 5 高纯氦气，并加过滤器进一步纯化，分流比2 5 ：1 ；柱箱升温程序，初始温度为3 5 ，保持2m i n 后升至2 5 0o C ( 升温速率6 。C m i n ) ，保持2 0m i n ；进0 5m L 气样，G C M S 接口温度
4、为1 7 0o C 。M S 条件：电离方式E I ，电离能7 0e V ，发射电流2 0 0 仙A ，离子源温度1 8 0 ，全扫描范围1 0 3 5 0u 。1 4 评价程序执行中华人民共和国国家军用标准G J B3 8 8 1 1 9 9 9 舰船用非金属材料毒性评价规程。1 5 方法及条件( 1 ) 将适量实验地板材料切割成小块置于密闭玻璃烧瓶内，在使用环境最高温度4 5 1 下于烘箱内恒温烘烤2 4h ，取瓶内气体作常温定性分析。( 2 ) 将实验地板切割成小块，置于密闭玻璃烧瓶内，用煤气火焰加热至高于7 0 0 使涂料干膜高温热解至完全碳化，用烘烤温热的1m L 注射器抽取适量瓶内
5、气相物迅即注入G C M S 仪器进行测定。( 3 ) 将实验材料按舰船实际用量比密封于0 2I T l 3 、恒温4 5 1 的不锈钢实验箱内，在6 0 天密封期内定期取箱内气体作定量分析。2 结果与讨论2 1结果( 1 ) 艇用阻燃橡胶地板4 5 时主要释放物有二氧化碳、一氧化碳、丙酮及总烃。其浓度见表1 。( 2 ) 艇用阻燃橡胶地板高温热解物主要组分列于表2 。2 7 5 篁兰堂一分析测试学报增刊表1 艇用阻燃橡胶地板4 5o C 时主要释放物浓度p ( m g n 3 。3 )名称密封期浓度5d1 0d1 5d2 0d3 0 d4 0d5 0d6 0d无机物烷烃烯烃2一氧化碳、二氧化
6、碳1 2异丁烷、异戊烷、二甲基一环丙烷、亚乙基环丙烷、l 一亚甲基- 2 - 次乙基环丙烷、已烷、庚烷、2 甲基- 3 一乙基己烷、正十三烷、正十四烷、正十五烷、正十六烷2 0丙烯 1 、异丁烯、丁烯一 2 、甲基丁烯 1 、甲基丁二烯一 1 ，3 、戊二烯 1 ，3 、3 甲基戊烯一 2 、4 - 甲基- 戊烯 1 、己烯一 1 、己烯一 2 、2 ，3 - 二甲基丁二烯一 1 ，3 、3 一乙基一戊烯 2 、2 一甲基一己烯- 1 、庚烯一 1 、2 - 甲基- 己烯 2 、庚烯 2 、反式- 庚三烯一 1 ，3 ，5 、庚三烯- 1 ，3 ，6 、2 - 甲基一庚烯一 1 、庚三烯- 1
7、 ，3 ，5 芳香烃4苯、甲苯、二甲苯、丙烯苯含氧物4环氧乙烷、2 甲基- 丁醇 1 、苯乙酮、苯丙醇2 2 讨论由实验结果可见，艇用阻燃橡胶地板的高温裂解产物都为c 、H 、O 化合物，大多为烷烃类和烯烃类化合物，其中烷烃1 2 种，烯烃2 0 种；该地板主要原料为天然橡胶，结构为顺式聚异戊二烯，故高温裂解后产生的烷烃和烯烃较多。艇用阻燃橡胶地板高温热解物共计4 2 种，无剧毒、高毒物质。常温释放物为4 种，其6 0 天释放浓度均低于有关军用标准。参考文献： 1 2 3 4 5 中华人民共和国国家军用标准舰船用非金属材料毒性评价规程G J B3 8 8 1 1 9 9 9 中华人民共和国国家
8、军用标准常规潜艇舱室空气组分容许浓度G J B11 ，3 9 1 汪南平，刘洪林，陈茜，等G C M S 技术在舰船胶粘材料毒性评价中的应用 J 分析测试学报，2 0 0 4 ，2 3( 增刊) ：1 7 3 1 7 4 徐新宏，汪南平，许林军，等舰船用无溶剂环氧涂料常温释放物及高温热解物分析与评价 J 分析测试学报，2 0 0 4 ，2 3 ( 增刊) ：1 7 5 1 7 6 于芳，何正杰，姜洁，等空气及非金属材料脱气中苯的G C M S S I M 分析方法 J 质谱学报，2 0 0 1 ，2 2( 1 ) ：7 5 7 6 A p p l i c a t i o no fG C M S
9、t oA s s e s s m e n to fT o x i c i t yo fF l a m eR e t a r d a n tR u b b e rF l o o ri nS h i p sP A NH u - x i a n g ，W A NN a n - p i n g ，C H E NQ i a n ，X UL i n - j u n ，X UX i n - h a n g ，Y A NR u i( N a v 乜lM e d i c a lR e s e a r c hI n s t i t u t e ，S h a n g h a i2 0 0 4 3 3 ，C h i
10、n a )A b s t r a c t ：Am e t h o df o ra n a l y s i so fs u b s t a n c e sr e l e a s e df r o mf l a m er e t a r d a n tr u b b e rf l o o ri ns h i p sa tr o o mt e m p e r a t u r ea n dd e c o m p o s e dp r o d u c t so ft h em a t e r i a la th i g ht e m p e r a t u r ew a sm a d eb yu s i
11、 n gG C M Sa n dG Ct e c h n i q u e T h e r ew e r e4k i n d so fa i rc o m p o s i t i o na tr o o mt e m p e r a t u r ea n d4 2k i n d so fd e c o m p o s e dp r o d -u c t sa th i g ht e m p e r a t u r ef r o mf l a m er e t a r d a n tr o b b e rf l o o ri ns h i p s K e yw o r d s ：R u b b e rf l o o r ；G C M S ；T o x i c i t y ；S h i p一2 7 6
