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1、 1HZHJSZ0058 水质 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法 HZ-HJ-SZ-0058 水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法 1 范围 本方法规定了用火焰原子吸收分光光度法直接测定工业废水中镍 本方法适用于工业废水及受到污染的环境水样最低检出浓度为 0.05mg/L校准曲线的 浓度范围 0.25.0mg/L 2 原理 将试液喷入空气乙炔贫燃火焰中在高温下镍化合物离解为基态原子其原于蒸气 对锐线光源(镍空心阴极灯)发射的特征谱线 232.0nm 产生选择性吸收在一定条件下吸光 度与试液中镍的浓度成正比 3 试剂 本方法所用试剂除另有说明外均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子 水或
2、同等纯度的水 3.1 硝酸(HNO3)=1.42g/mL优级纯 3.2 硝酸(HNO3)=1.42g/mL 3.3 硝酸溶液1+990.16mol/L用硝酸(3.1)配制 3.4 硝酸溶液1+1用硝酸(3.2)配制 3.5 高氯酸(HClO4)1.54g/mL优级纯 3.6 镍标准贮备液称取光谱纯金属镍 1.0000g 准确到 0.0001g 加硝酸(3.1)10mL待完全 溶解后用去离子水稀释至 1000mL每毫升溶液含 1.00mg 镍 3.7 标准工作溶液移取镍贮备液(3.6)10.0mL 于 100mL 容量瓶中用硝酸溶液(3.4)稀释至 标线摇匀此溶液中镍的浓度为 100mg/L 4
3、 仪器 4.1 原子吸收分光光度计 4.2 镍空心阴极灯 4.3 乙炔钢瓶或乙炔发生器 4.4 空气压缩机应备有除水除油除尘装置 4.5 仪器参数不同型号仪器的最佳测试条件不同可根据仪器说明书自行选择 5 试样制备 5.1 采样前所用聚乙烯瓶用洗涤剂洗净再用硝酸(3.4)浸泡 24h以上然后用水冲洗干净 5.3 若需测定镍总量样品采集后立即加入硝酸(3.1)使样品 pH 为 12 5.3 测定可滤态镍时采样后尽快通过 0.45m滤膜过滤并立即按(5.2)酸化 6 操作步骤 6.1 试料 测定镍总量时 一般要进行消解处理 取适量水样(使含镍在 10250g)加 5mL 硝酸(3.1) 置于电热板
4、上在近沸状态下将样品蒸发近干冷却后再加入硝酸(3.1)5mL重复上述操作一 次必要时再加入硝酸(3.1)或高氯酸直到消解完全等蒸至近干加硝酸(3.3)溶解残渣 若有不溶沉淀应通过定量滤纸过滤至 50mL 容量瓶中加硝酸(3.3)至标线摇匀 6.2 空白试验 用水代替试料采用相同的步骤且与采样和测定中所用的试剂用量相同做空白试验 6.3 干扰 6.3.1 本方法测镍基体干扰不显著但当无机盐浓度较高时则产生背景干扰采用背景校正 器校正在测量浓度许可时也可采用稀释法 26.3.2 使用 232.0nm 作吸收线存在波长相距很近的镍三线选用较窄的光谱通带可以克服 邻近谱线的光谱干扰 6.4 校准曲线的
5、绘制 用硝酸溶液(3.3)稀释标准工作溶液(3.7)配制至少 5 个标准溶液且试料的浓度应落在 0.25.0mg/L 范围内按所选择的仪器工作参数调好仪器用硝酸溶液(3.3)调零后测量每份 溶液的吸光度绘制校准曲线 6.5 测量 在测量标准溶液的同时测量空白和试料根据扣除空白后试料的吸光度从校准曲线 查出试料中镍的含量 注测定可滤态镍时用(5.3)制备的试料直接喷入测定 测定镍总量时一般进行消解前处理用试料6.1进行测定 7 结果计算 实验室样品中镍的浓度 c (mg/L)按下式计算 Vmc = 式中c实验室样品中镍浓度mg/L m试料中镍的含量g V分取水样的体积mL 8 精密度和准确度 13 个实验室分析含镍 1.02mg/L 的统一样品重复性相对标准偏差为 1.65再现性相 对标准偏差为 3.29回收率在 95105之间 本方法还用于含镍 0.075.45mg/L 的矿山冶炼电镀机械等行业 41 种废水样品分析 其相对标准偏差为 0.210加标回收串为 92109 9 参考文献 GB11912-89
