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1、 一、实验目的1.熟悉配位滴定法的基本原理和方法。2.掌握配位滴定法测定水的总硬度的方法。3.进一步练习移液管、滴定管的使用及滴定操作。二、实验原理水的总硬度测定，就是测定水中Ca2+、Mg2+的总量。采用配位滴定法。选用滴定剂是Na2H2Y2H2O，以铬黑T为指示剂，用NH3H2ONH4Cl缓冲溶液调节pH10。滴定开始至滴定终点前， Mg2+与指示剂结合形成紫色配合物；滴定终点时，溶液呈现指示剂本身的颜色蓝色。三、滴定管的使用 1、滴定管的准备：在使用前首先检查滴定管能否灵活控制液滴，接着检查是 否漏水。检查时，将滴定管灌满水，直立2分钟，若漏水，则 需更换合适的玻璃珠或橡胶管，要求更换后
2、，既不漏水又使 液滴控制灵活。在滴定管装入操作液之前，为避免操作液被稀释，应用操 作液洗涤三次，每次510ml，以除去管内残留的水分，确 保操作液浓度不变。滴定管在使用前必须排出滴定管下端的空气。可先将橡皮 管向上弯曲，再用左手捏挤玻璃珠上方的橡胶管，使空气随 流出的液体一起排出。2、滴定管的读数：读数时应使滴定管保持垂直，以液面成弯月形的最低处与 刻度的相切点为准，眼睛的视线与切点在同一水平线上。在 滴定管装满液体或放出溶液后，必须等12min，待附着在内 壁上的溶液流下后，再读数，读数时应估计到0.01ml。 3、滴定操作：使用滴定管时，左手的大拇指和食指捏挤玻璃珠所在部位 ，稍上方的橡胶
3、管，使橡胶管和玻璃珠之间形成一条缝隙， 溶液即可流出。应注意不要捏挤玻璃珠下方的橡胶管，否则 在放开手时空气会进入而形成气泡。滴定时，左手控制滴定管的溶液流速，右手拇指、食指和 中指拿住锥形瓶，边滴边摇。刚开始滴定时，滴定流出速度 可稍快，临近终点时应放慢速度，应逐滴加入不断摇动至终 点。 四、实验内容1、用容量瓶取待测水样（自来水）100.00ml加入到锥形瓶中，并加入5mlNH3-NH4Cl缓冲溶液。2、在锥形瓶中加入铬黑T指示剂23滴，摇匀。此时水样中Mg2+与铬黑T形成紫红色的螯合物。3、在滴定管中加入EDTA标准溶液，并记录滴定管初读数。然后逐滴往锥形瓶中滴加EDTA，有以下反应先后
4、发生： Ca2+H2Y2- CaY2-（无色）+2H+ Mg2+H2Y2- MgY2-（无色）+2H+此时，溶液仍成紫红色。4、滴定终点：当加入的EDTA完全与游离的钙、镁离子反应后，由于EDTA与钙、镁离子形成的配合物要比铬黑T与钙镁离子形成的配合物稳定，因此，有下列反应发生：MgIn-+H2Y2- MgY2-+HIn2-+H+（紫红色） （蓝色）此时，溶液由紫红色变为蓝色，即为滴定终点，记录此时滴定管末读数。则消耗EDTA的体积VEDTA末读数-初读数。再重复测定两次，用三次滴定结果的平均值计算谁的总硬度。5、计算水的总硬度水的总硬度计算公式：五、实验记录及结果所取水样的体积（ml） EDTA标准溶液的准确浓度（molL-1） 实 验 次 数一二三末 读 数初 读 数EDTA体积水 的 总硬 度 mmolL水的平均硬度五、实验注意事项1、同一实验的各次滴定中，溶液的体积应控制在滴定管刻度的同一部位，这样，可以使由于刻度不准而引起的误差相互抵消。2、摇动锥形瓶时，应作同一方向的圆周运动，使瓶内的溶液混合均匀反应完全。布置作业 学生完成实验报告
