《机械化学合成氧化物纳米晶及其复合掺杂的研究》由会员分享，可在线阅读，更多相关《机械化学合成氧化物纳米晶及其复合掺杂的研究（116页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、摘要氧化锡和氧化锌是重要的无机化工原料，J 。泛应用于橡胶、涂料、陶瓷、化工、军事、医药和电子等工业领域，目前最主要应用于气敏材料的研究。纳米氧化物由于具有明显的表面效应、体积效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等特点，使得它们具有许多新的性质和用途。目前工业中主要用化学法和气相法制备纳米氧化物材料，但普遍存在着能耗高、过程复杂、产品质量低等缺点，机械化学法合成纳米级粉体的工艺越来越受到人们的重视，因为它有许多优点，如反应过程简单、时间短、能耗低、易实现工业化生产，及产品质量高，粒度分布均匀等。本论文采用机械化学法制备s n 0 2 和z n 0 等氧化物纳米晶，以s n c l 2 ( z
2、n c l 2 ) 和N a 2 C O ，为原料，按摩尔比l ：l 放入行星磨中，加入适量的N a c l 作为稀释剂，进行机械化学反应，得到前驱体，然后进一步热处理，发生氧化或分解反应生成氧化物，最后洗涤、烘干成为产品，经，T E M ，m ，S E M E D A x 等检测得知产品即为四方s n 0 ：、六方z n O 等氧化物，其晶粒尺寸晟小可达几纳米。本论文通过对氧化物纳米晶尺寸的各种影响因素进行分析和研究，如：球料质量比、球磨时间、热处理温度、热处理时间和稀释荆的加入量等，得出制备氧化物纳米晶比较合适的反应条件：球料质量比为l o ：l 或1 5 ：1 ，s n ( Z n )
3、C 1 2 ：N a 2 C 0 3 ：N a C l 摩尔比为1 ：1 ：6 一l ：1 ：8 ，球磨时间为6 - 8 h ，热处理温度为5 0 0 6 0 0 ，热处理时间为2 h 。本论文还对s n 0 2 气敏机理、机械化学反应机理、添加稀释剂的作用、反应的动力学、热力学等问题进行了讨论。通过s n c l z 与z n c l 2 ( c d c l 2 ，F e c l 3 ，c u e l 2 ) 和N a 2 c 0 3 的固相机械化学反应，并引入反应产物N a c J 作为稀释剂，制各了高分散的s n 0 2 Z n O ，s n 0 2 c d O ，s n 0 2 一F
4、e 2 0 如s n 0 2 c u O 复合纳米晶，N a c l 在球磨过程及后续热处理中可阻止晶粒长大，这种复合掺杂纳米晶可望提高s n 0 2 基化学传感器件的选择性、灵敏度和稳定性。关镍词：会属氧化物，纳米晶，机械化学，复合掺杂，机理A B S T R A C TT i no x i d ea n dz i n co x i d ea r ei m p o f t a n ti n o r g a n i cr a wm a t e r i a l s ，a n dh a v eb e e nw i d e I yu s e di nr u b b e r ，c o a t i n
5、g ，c e r a m i c s ，c h e m i c a Ie n g i n e e r i n 舀m i l i t a r ya f h i r s ，m e d i c i n ea n de l e c t r o n i ci n d u s t r y N a n o - s i z e dp a n i c l e sp o s s e s sl o t so fn e wp r o p e r t i e sa t l dp r e p a r a t i o nd u et obo b V i o u ss u r f a c ee f f e c t ，v o
6、l u m ee f 侥c t ，q u a n t u ms i z ee f r e c t ，m a c r oq u a n t u mt u n n e l i n ge f r e c t ，e t c P r e s e n t l yt h em a i np r e p a r a t i o nt e c h n i q u e sa r ec h e m i c a la n dg a sm e t h o d s ，w h i l ew h i c hh a v em a n yd i s a d V a n t a g e s ，i n c I u d i n gh
7、i 曲c o s t ，d i f f i c u i tt oo p e r a t e a n dw i t hl o wq u a n t i t yB e c a u s eo ft h ea b o V ep r o b l e m s ，an e wm e t h o d ( c a l l e dm e c h a n o c h e m i s t r y ) w a si n t r o d u c e di nt h i sp a p e tT h i st e c h n i q u eh a sm a n ya d V a n t a g e s ，s u c ha S
8、s i m p l ep r o c e s s ，s h o r t t i m eo p e r a t i o na n ds u i t a b l ef o rl a r g e s c a I ep r o d u c t i o n I nt h i sp a p e Lm e c h a n o c h e m i c a lp r i n c i p l ew a su s e dt op r e p a r en a n o c r y s t a l l i t eo x i d e sS n 0 2a n dZ n O I nt h i sw o r k ，t i n
9、( z i n c ) d i c h l o r i d e sa n ds o d i u mc h l or i d ea st h em a i nr a wm a t e r i a l sw i t hs o d i u mc h l o r i d ea sd i l u e n tw e r ec o m p l e t e l ym i l l e dt os y n t h e s i z en a n o p a r t i c l ep r e c u r s o Lw h t i c hw a ss u b s e q u e n t l yc a l c i n e
10、 dt od e c o m p o s e F i n a l l yn a n o c r y s t a l l i t eo x i d e sc a nb ef o r m e da f t e rs i m p l ew a s h i n gt or e m o V eN a C la 1 1 dd r y i n g T h ep r o d u c t ss h o wt e t r a g o n a lc r y S t a lS n 0 2o rh e x a g o n a lc r y s t a lb yT E M ，X R D ，I R ，S E M E D A
11、 X ，e t c T h em i n i m u mc r y s t a Is i z eo fp r o d u c tw a sc a I c u i a t e dt ob es e V e r a in a n o m e t e r sb yX R Dc a I c u l a t i o n N a n o c r y s t a I l i t eo x i d e sp r e p a r e du n d e rV a r i o u sc o n d i t i o n sw e r ed i f f e r e n ti np a r t i c I es i z
12、e E f 话c t so fm iJ l j n gt i m e ，a m o u n to fd j l u e n tN a C l ，r a t i oo fb a l l st or e a c t i n ga g e n t ，c a J c i n a t i o nt e m p e r a t u r ea n dt i m ea f 诧c t i n go nn a n o p a n i c l es i z ew e r ep r i m a r i I yi n V e s t i g a t e di nt h i sp a p e r T h ep r o p
13、 e rp r o c e s sp a r a m e t e r Sa r el i s t | nt h ef o l l o w i n g ：w e i g h tr a t i oo fb a | 1 st or e a c t i n ga g e n t si sl O ：1 l5 ：l ，S n C l 2 ( Z n C l 2 ) ：N a 2 C 0 3 ：N a C li sl ：1 ：6 l ：l ：8 ，m i l l i n gt i m e6 8h o u r s ，c a l c i n a t i o nt e m p e r a t u r e5 0 0
14、 6 0 0 。Ca n d2h o u r sh e a t i n gt r e a t m e n t A tt h es a m et i m e ，t h eS n 0 2g a ss e n s i n gm e c h a n i s m ，t h ef u n c t i o no fN a C l ，r e a c t i o nd y n a m i c st h e m l o d y n a m i c sa n dt h em e c h a n i s mo fm e c h a n o c h e m i c a ls y n t h e s i sw e r e
15、a l s oa n a l y s i z e di nt h ep a p e r C o m p o s i t en a n o c r y s t a I I i t e sS n 0 2 - Z n O ，S n 0 2 一C d O ，S n 0 2 一F e 2 0 3 ，S n 0 2 - C u Ow e r ep r e p a r e db yt h es o I d s t a t em e c h a n o c h e m i c a Ir e a c t i o no fS n C l 2 ，Z n C l 2 ( C d C l 2 ，F e C b ，C u
16、 C l 2 ) a n dN a 2 C 0 3w i t hN a C la sd i l u e n f ，w h i c hc a np r e v e n tn a n o c r y s t a l l i t eg r o w i n gd u n gm i l i i n ga n ds u b S e q u e n tc a l c i n 鲥o n T h i ss h o u l db ea p p l i c a b l ef o ri m p r o V i n gt h es e n s i n gp r o p e r t i e so fS n 0 2m a t r i xc h e m i c a lg a sS e n S O r S K E VW O R D S ：m e t a lo x i d e s ，n a n o c r y s t a l l i t e s ，m e c h a n o c h e m i s t r y c o m p o s i t ed o
