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1、8 快讯化妆品、 香精及 食品配料实验室分析解决方案2014 年 2 月浊点是许多身体护理产品和清洁剂中广泛使用的非离子型表面活性剂的质量控制参数。 在浊点分析中浑浊与澄清之间转变非常突然， 因此 手动测量很难保证结果的准确性与重复性。 梅特勒-托利多的超越系列熔点仪能够高效、 可靠地自动测定浊点。非离子型表面活性剂 (NIO) 是工 业清洁剂 （用于清洁纤维和回收 瓶） 、 家庭护理品 （清洁剂） 和身 体护理品 （化妆品和润肤膏） 等产 品中广泛使用的活性成分。 它同样 也会在工业应用中使用以起到分 散作用， 如把染料分散在油墨或 打印色带中。NIO 的特殊之处是什么？ NIO 的亲水部分
2、由乙氧基和氢氧基 组成。 链长与乙氧基化程度 (ED) 之间的关系是决定 NIO 乳化特性 （水中脂肪溶解度） 的重要参数， 对质量而言十分重要。NIO 在水中的溶解度取决于非极 性部分、 乙氧基数量（乙氧基化 程度） 和温度。 NIO 的水或酒精溶 液在一定温度以上时会变得浑浊 （云状），这是一个可逆的过 程。 ED 决定了 NIO 的浊点温度， 因 此反过来可用浊点温度评估 ED。 低 ED 的 NIO 在水溶液中始终处于 浑浊状态， 而高 ED 的 NIO 在水的 沸点以下不会变浑浊。 浊点可以快 速获得， 是 NIO 作为原材料的乙氧 基化程度及其质量的衡量指标。出色的自动测定 手动方
3、法是使用煤油喷灯加热样 品溶液直至其变得浑浊， 然后记 录冷却后再次变澄清时的温度。 浑浊-澄清转变过程发生突然， 因 此依靠操作人员的观察会显著影 响结果的重现性 （并且无法记录 事件） 。非离子型表面活性剂的浊点 自动测定 出版商 梅特勒-托利多集团 实验室部门 Im Langacher CH-8606 Greifensee, Switzerland 制作 LAB Division Marketing Global MarCom Switzerland Mettler-Toledo AG 02/14 中国印制。熔点测定超越系列 MP 熔点仪通过记录 NIO 溶液的透射率变化进行全自动浊
4、点测定。简单的测量 在样品制备过程中， MP 炉体可事 先加热至略低于预期浊点温度 的预定开始温度， 利用注射针将 事先制备的 NIO 样品溶液转移至 熔 点 毛 细 管 中，然后以恒 定的升温速率 进行加热，直 至自动检测到 浊 点 为 止 。在 浊 点 温 度 时，透射率显 示 因 突 然 出 现 浊 度 而 导 致的从高值至低值的明显变化 （图 1） 。 可轻松计算这些特征曲 线的外形， 以获得相应的温度。 数 据从 MP 熔点仪传输到 PC 之后，基于 PC 的软件便可自动对该数据 进行评估。 根据型号不同， 可自动 分析最多 4 或 6 个样品。 视频记 录存储测试全过程并按需进行回
5、 放检查。超越系列 MP 熔点仪提供全自动高 效样品分析， 保证获得高度精确、 可重复的公正、 客观的浊点温度。撰文：Hans-Joachim Muhr 博士 SPG 熔点/滴点经理 在线研讨会观看实时在线技术交流讲座， 掌握有关获得准确的熔点测定 的理论背景知识 （包括改进日 常工作的实用技巧和诀窍） 。技巧与诀窍? 1： 乙氧基壬基酚浊度曲线， 平均乙氧基化程度为 10 的 NIO。透射率 ? 100 % 4 % 0开始温度浊点温度值F2梅特勒-托利多 化妆品、香精及食品配料 8在特定温度条件下， 一支唇膏熔化而另一支保持固态。 DSC 分析可用作获取熔化信息的工具， 以表征不同唇膏的质
6、量。DSC （差示扫描量热法） 用于研究 化妆品材料的热行为以及对其进 行表征的时间和过程， 例如熔化、 结晶与蒸发等。 DSC 方法还提供关 于转变热焓和杂质对熔化行为的 影响。 大多数影响与提高或降低 温度导致的热焓改变相关。 DSC 分 析可用作质量控制工具， 以获得熔 化信息并对不同的唇膏进行表征 和区分。图 1 显示五种不同唇膏的加热曲 线， 标记为唇膏 A、 B、 C、 D 和 E， 测 量范围为 -50 C 至 140 C。 这些测量值的升温速率通常为每分钟 5 或 10 Kelvin。蜡和油最初为固态， 加热后熔化， 在 DSC 曲线上产生吸热峰。 结果 还提供关于唇膏实际性能
7、的信 息。 例如， 我们希望更低熔点的唇 膏， 例如唇膏 D， 可以实现良好扩 散； 而更高熔点的唇膏， 例如唇膏 C， 耐磨性能好。利用梅特勒-托利多 DSC 1 仪 器 进 行 了 测 量 ，测 量 范 围 -150 C 700 C， 升温速率最高达 为 300 K/min。 DSC 利用获得专利的 创新型 DSC 传感器并配备 120 个 热电偶， 以确保具有无与伦比的灵 敏度。Matthias Wagner 博士 材料定性产品经理? 唇膏的热分析图 1： 5 种不同的口红混合物的指 纹测量。3梅特勒-托利多 化妆品、香精及食品配料 8颗粒跟踪结晶与沉淀是化工行业两个最重要的分离和纯化
8、过程。 通过优化颗粒大小分布提高结晶产能和产品质量。 如今， 现有的技术在线测量颗粒 尺寸、 形状和数目， 以便实时地做出明智的决定， 进而确保质量和可再现性。 化学品公司日益承受着以较低的 成本和更快的速度开发出具有更 高质量可扩展结晶过程的巨大压 力。 这些公司必须控制结晶条件， 从而缩短周期、 优化产品质量并 提高产量。 生产具有特定粒径分 布产品的需要， 推动着结晶研究不 断进行。结晶面临的挑战 如果被误解， 结晶的热力学和动 力学有时会导致意想不到的行 为， 如快速稳定或结块， 从而导 致产量、 离心时间和其它关键质 量属性的变化。 已经确定， 这种 变化的根源往往是晶粒粒径分布 不
9、一致。 细粒或聚集体可在结晶 器内形成， 这会导致离心机处理 率变慢， 运输中出现结块、 灰尘或 堆密度问题， 从而导致最终产品 中晶粒粒径和质量变化。 通过测 量晶体生长速率并优化溶剂滴定 速率、 搅拌速率、 晶种和冷却速 率， 这些问题可在结晶器内加以控 制。通过原位分析了解结晶 精心设计的结晶或沉淀过程可放 大至生产规模， 从而得到所需的 晶体粒径大小分布、 产量、 形态和 纯度。 在线颗粒大小和外形分析 可使科学家和工程师在不采样或 稀释的情况下原位测量和观察晶 体行为。 在全浓度和操作温度时 跟踪晶体成核与生长， 然后利用 此信息排除偏差的根源并优化工 艺。 通过运用实时测量， 科学
10、家和 工程师可了解不一致情况何时以 及为何出现， 并做出明智的决策以 生产可重复的优质产品。优化工业结晶 在线跟踪颗粒尺寸4梅特勒-托利多 化妆品、香精及食品配料 8实时跟踪颗粒尺寸分布 ParticleTrack 在线颗粒测量技术确 保清晰地了解基本工艺变量的改 变如何直接影响最终产品。 在线 技术均在全过程浓度下和透明或 不透明浆体中跟踪晶体尺寸、 形 状、 外形甚至过饱和程度等关键 参数。 ParticleTrack 提供可实时改 进实验室或工艺规模结晶产量、 吞吐量和盈利能力的过程知识， 加速关键操作参数表征以提高生 产效率， 实时识别意外事件， 以确 保产品质量。撰文：Ben Smi
11、th 颗粒系统表征市场经理? 以更好地了解如何使用在线颗粒 技术理解、 优化和控制结晶， 以提高产品质量和 产量。? E25Optimize Industrial Crystallization by Tracking Particle Size InlineA Review of Modern TechnologiesBenjamin Smith, Brian OSullivan, Mettler-Toledo AutoChem, Inc.Industrial crystallization is an important separation and purification step
12、 in the chemical, food ingredient, and mining industries, yet it is often treated as an art rather than a science. If misunderstood, the thermodynamics and kinetics of crystallization can sometimes result in unexpected behavior such as rapid precipitation or agglomeration which leads to variability
13、in yield, centrifugation times, and other critical quality attributes. It has been established that the root cause of this variability is often inconsistency in the particle size distribution1,2,3,4. Fines or agglomerates can form in the crystallizer which cause slow throughput in the centrifuge, ca
14、king, dust, or bulk density problems in transport and consequently particle size and quality variability in the final product. Particle size is also directly correlated with yield. Many of these process inconsistencies can be solved by understanding, optimizing, and controlling the crystallization u
15、nit operation. In the crystallizer, solvent addition rates, impurities, mixing conditions, seeding, and cooling rates, all impact process performance. By tracking the rate and degree of change to particles and particle structures as they naturally exist in process, scientists and engineers proactively measure, understand, and optimize process conditions in real time to consistently achieve targeted particle size, yield and quality specifications, in the lab or manufacturing. Today, inline particle characterization t
