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1、第四届全国磁性薄膜与纳米磁学会议论文集 225中频脉冲磁控溅射 ZnO:Al 透明导电膜 中频脉冲磁控溅射 ZnO:Al 透明导电膜 工艺参数对材料性能的影响 工艺参数对材料性能的影响 王雅欣1 孟凡斌1 薛俊明2 周祯华2 李养贤 1 1. 河北工业大学材料学院信息功能材料研究所，天津，300130 2. 南开大学光电子所，天津，300071 本文研究了利用中频脉冲磁控溅射法和Zn：Al合金靶反应溅射制备ZnO:Al透明导电膜时，工作气压、靶电压、O2/Ar、本底真空度等参数对材料性能的影响。通过XRD、Hall、分光光度计等方法，对制备薄膜的结构及光电特性进行分析，找到最佳的工艺参数：工作
2、气压 0.6Pa，靶电压 265V，O2/Ar随沉积速率改变，本底真空度尽量大。 关键词： 中频脉冲磁控溅射，工作气压，载流子浓度，透过率，电导率 1 引言引言 ZnO:Al薄膜因其具有低价格、良好的光学电学性能，尤其是作为太阳能电池1的透明电极所具有的明显优势,目前已成为研究TCO薄膜的热点。 ZnO:Al薄膜的制备方法很多,主要有：溅射法2-4、金属有机化学汽相沉积法（MOCVD）5，反应离子镀法、溶胶凝胶法，真空反应蒸发法6、高温热解喷涂法等，其中磁控溅射法是采用较多的一种方法。与传统直流磁控反应溅射相比，新型的中频脉冲直流磁控溅射工艺7可以通过调节各脉冲参数，来消除溅射过程中的弧光打火
3、和靶中毒现象，降低溅射电压，从而减少损伤，大大提高工 艺稳定性和薄膜质量。 作为透明电极使用的 ZnO:Al 薄膜，最大限度地提高其光透性和导电性是关键。通过优化溅射工 艺参数，可以很大程度上改善薄膜结构及光电特性，提高薄膜的质量。 2 实验实验 本文实验用的中频脉冲直流电源为美国 AE 公司 (Advanced Energy) 的 Sparclev 溅射专用电 源，溅射靶材为掺杂 2（wt）Al 的 Zn：Al 合金靶，面积为 300100，磁场为常规椭圆形，靶到 基片的距离约为 5cm 左右，功率为 140W，衬底温度为 140，频率为 20KHz。 利用 GTP-S 型激光椭偏仪测量 Z
4、nO:Al 薄膜厚度，使用 VSU2-P 分光光度计来测量薄膜的透过率 和反射率，HL5550PC Liquid Nitrogen Cryostat 型霍尔测试仪用来测量薄膜的霍尔迁移率和载流 子浓度。测量结构特性使用 XPert MPD 型 X 射线衍射仪。 3 结果与讨论结果与讨论 3.1 气压的影响 如图 1 所示，随着工作气压的降低，反应速度加快，沉积速率基本呈现上升趋势。当工作气压 为 0.6Pa 时薄膜的电阻率最小， 导电性能最好。 通过 Hall 测试结果 （如图 2 所示） 可以验证这一点， 当工作气压为 0.6Pa 时，载流子浓度最大，此时薄膜的导电性能最好。对于 0.7Pa
5、 这一点,电阻率突 然升高，是由于氧通量出现问题导致的。 第四届全国磁性薄膜与纳米磁学会议论文集 2260.10.20.30.40.50.60.70.80.9120014001600180020002200240026002800Thickness（A）Pressure（Pa）thickness (A)resistivity（ *cm）0.00180.00200.00220.00240.0026Resistivity （ *cm）0.10.20.30.40.50.60.70.80.93.63.84.04.24.44.64.85.05.25.4Carrier concentration （*10
6、 20cm-3）Pressure （Pa）图 1 工作气压对薄膜厚度和电阻率的影响 图 2 气压对霍尔迁移率和载流子浓度的影响 薄膜透过率随波长的变化曲线（如图 3 所示） 。在可见光区，气压的变化对薄膜的光透过率影响 不是很大，在 0.6Pa 时，透过率相对较大。由于薄膜的厚度不同，所以干涉的影响较大。 0.40.60.81.01.21.41.61.82.0020406080100Transmittance（）Wavelength (um)0.85Pa0.7Pa0.6Pa0.4Pa0.2Pa图 3 气压对薄膜透过率的影响 图 4 为薄膜的 XRD 测试结果，可以看到 ZnO:Al 薄膜具有单
7、一的择优取向，在（002）面出现一 个强度很大的衍射峰。随着工作气压的降低，薄膜厚度增加，衍射峰的强度随之增加。当工作气压 为 0.6Pa 时薄膜的衍射峰半高宽值最小（如图 5 所示） ，此时薄膜的晶化程度最好。 2030405060708001002003004005000.2Pa0.85PaIntensity 2 ( )0.85Pa0.7Pa0.6Pa0.4Pa0.2Pa0.10.20.30.40.50.60.70.80.90.360.380.400.420.440.460.48FWHM( )Pressure（Pa）图 4 不同工作气压下，薄膜的 x-ray 衍射图 图 5 气压对（002
8、）面衍射峰半高宽的影响 第四届全国磁性薄膜与纳米磁学会议论文集 227当工作气压较高时，碰撞增多，粒子运动的平均自由程减小，到达基片表面时，由于粒子的动能减 小、迁移率较低，薄膜的结晶程度较差。而当工作气压较低时，高能粒子的轰击破坏了薄膜晶体的 有序性，晶化率降低。 3.2、靶电压、O2/Ar的影响 靶电压的大小直接影响沉积速率，电压越高，溅射和沉积速率越大。随着靶电压的增大，相同 的沉积时间里，薄膜的厚度增加(如图 6 所示)，沉积速率增加。反应溅射时，沉积速率决定氧需求 量的大小，沉积速率较大时，氧的需求量大，反之需氧量少。若固定O2/Ar不变，则随着靶电压减小， 沉积速率下降，薄膜呈现溢
9、氧状态，薄膜的导电性能下降（如图 7 所示） 。相反当氧通量不足时，薄 膜会因为缺氧而变黑，透过率会下降，所以选择合适O2/Ar很关键。 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300400500600700800900100011001200Thickness (A)Target Voltage (V)23456780.00320.00400.00480.00560.00640.00720.00800.00880.0096Target Voltage(V) 240265288302Resistivity ( .cm)Reverse Time （us）图 6 相
10、同沉积时间，膜厚与靶电压的关系曲线 图 7 O2/Ar不变，电阻率与反向时间、 靶电压的关系曲线 靶电压对薄膜的结构的影响，如图 8、9 所示，当靶电压为 265V 时,薄膜的晶化程度最好,内应力也 较小。随着靶电压的增大，沉积速率也随之增加，高能粒子轰击基片表面，使得薄膜的晶化率降低， 内应力增加。当靶电压降至 240V 时，晶化程度也变差，内应力增加，其原因可能是靶电压太低，粒 子的动能较小，在基片表面的迁移率低，导致结晶程度较差。 23456780.30.40.50.60.70.8Target voltage (V) 240265288302FWHM( )Reverse time（us）
11、234567834.0034.0234.0434.0634.0834.1034.1234.142 ( )Reverse time（us）Target voltage(V) 240265288302图 8 （002）面衍射峰半高宽随靶电压的变化 图 9 衍射角随靶电压的变化 第四届全国磁性薄膜与纳米磁学会议论文集 2283.3、本底真空度的影响 图 10 给出了薄膜的电阻率随本底真空度的变化曲线。随着本底真空度的增加，薄膜的导电性能 大大改善，电阻率呈现明显的下降趋势。膜厚为 1200，当本底真空度为 210-3Pa时，薄膜的电阻率为 3.410-3cm，当本底真空度达到 310-3Pa时，薄膜
12、的导电性能明显改善，电阻率下降到 910-4cm。 369121518215101520253035Resistivity （10-4.cm）Base Vacuum Pressure (10-3Pa)图 10 本底真空度对薄膜电阻率的影响 4 结论结论 采用新型中频脉冲磁控溅射方法制备，通过优化溅射工艺，找到作为硅薄膜电池背反射电极使 用的的最佳工艺条件：衬底温度一般设定为 140，气压为 0.6Pa，靶电压为 265V，本底真空度尽 量高。制备出膜厚为 110nm，电阻率为 910-4cm，可见光区平均透过率90%的优质薄膜。 参考文献 参考文献 1 Baosheng SANG,Koji D
13、AIRIKI,Akira YAMADA,et al.High-Efficiency Amorphous Silicon Solar Cells with ZnO as Front Contact.Appl.Phys,1999,Vol.38,pp:4983-4988 2 L.B.Jonsson,T.Nyberg,I.Katardjiev,S.Berg.Frequency response in pulsed DC reactive sputtering process.Thin Solid Films ,2000,365:43-48 3 U.Krause,M.List,H.Fuchs.Requi
14、rements of Power Supply Parameters for High-Power Pulsed Magnetron Sputtering.Thin Solid Films,2001,392:196-200 4 Chang J.F.,Wang H.L.,Hon M.H.Studying of transparent conductive ZnO:Al thin films by RF reactive magnetron sputtering.Journal of Crystal Growth,2000,211:93-97 5 A.Yamada,W.W.Wenas,M.Konagal,et al.Textured ZnO Films with the In-plane C-axis Grown by MOCVD.Technical Digest of the International PVSEC-5,1990:103 6 马谨，计峰，马洪磊，等.蒸发制备 ZnO 薄膜的结构及光学电学特性的研究.太阳能学报，1995，第二期，Vol.16： 181-184 7 薛俊明，王雅欣，王凯杰.用中频脉冲电源溅射 ZnO 薄膜时脉冲参数对溅射电压的影响.见：严陆光，崔容强.21 世纪太阳能新技术.上海交通大学出版社：张天薇，2003.111-113
