常用玻璃量器的检定

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1、 常用玻璃量器的检定主讲人:赵艳红常用玻璃量器包括:滴定管、分 度吸量管、单标线吸量管、单 标线容量瓶、量筒、量杯等 玻璃量器的分类及使用 玻璃量器按型式分为量入式(In)、 量出式(Ex),按准确度分为A级B 级(其中量筒与量杯不分级) 流出式分度吸量管:当液体自然流至 流液口不流时,口端应保留残留液; 吹出式分度吸量管:残留液排出。 三、玻璃量器的材质:通常采用钠 钙玻璃或硼硅玻璃制成;滴定管、 分度吸量管和量筒允许由蓝线、乳 白色衬背的双色玻璃制成;其内应 力要符合规定; 四、外观: 1、分度线与数值应清晰、完整、 耐久,应符合现行国家标准;2、玻璃量器应具有的标记:厂 名或商标、标准温

2、度(200C)、 型式标记:量入式“In”量出式 “Ex”吹出式“吹”或“Blow out”、 等待时间:+S、标称总容量 与单位:mL、准确度等级: A或B,没有标注按B级处理、硼 硅硅玻璃制成应有“Bsi”标志、活 塞与量器应有相同的配合号码;五、结构: 1、玻璃量器口应与玻璃量器 轴线相垂直; 2、滴定管和吸量管的流液口 应逐渐地向口缩小,口部不 应突然缩小,内孔不应偏斜 ;3、量筒、量杯的倒液嘴应能 使液体呈细流状倒出而不外 溢; 4、量筒、量杯和量瓶放在平 台上不应摇动,放置在150或 100的斜面上,应不跌倒; 六、密合性; 滴定管:当水注入最高标线时,如是 玻璃活塞关闭停留20m

3、in后,塑料活 塞停留50min后,渗漏量应不大于最 小分度值; 具塞量筒、容量瓶:当水注入最高标 线,塞子盖紧后颠倒10次,每次颠倒 在倒置状态下停留10s,不应有水渗出 ; 七、分度线宽度标准:滴定管、A级 分度吸量管、5与10mL量筒 0.3mm;单标吸量管、B级分度 吸量管、25-250mL量筒、单标容 量瓶、5-100mL量杯0.4mm; 500-2000mL量筒、250-2000 mL量杯0.5mm 八、计量器具检定控制:包括首次检 定、后续检定和使用中检验; 检定的环境条件:温度不宜超过 2050C,室内温度变化不得大于 10C/h,水温与室温之差不大于20C, 所用介质为纯化水

4、(应符合GB6682- 1992要求); 九、检定所用设备; 1、用衡量法:F2级法码、(10-30) 0C分度值为0.10C的精密温度计、分辨力为0.1s的秒表、测温筒、放大镜 、有盖称量杯、检定架、相应称量范 围的天平,称量误差小于被检量器允 差的1/10、水平面成100-150斜面; 2、容量比较法:标准玻璃量器(应符 合JJG20-2001)、检定装置;天平、砝码、温度计、秒表等 都应是经过检定或校准合格的 十、检定项目:外观、 应力、密合性、流出时 间、容量示值; 十一、检定方法: 1、外观:用目力观察,可借助放大镜 与斜面的观察 2、应力:找到最大应力点,引入1/4 波片,应力出现

5、的亮区,旋转检偏镜 ,使亮区逐渐消失,消失程度的判断 以蓝灰色刚好被褐色取代为止; 3、密合性:在检定时,活塞芯不涂油 脂擦干用水润湿、活塞关闭的情况下 检定; 4、流出时间: 滴定管:活塞芯均匀涂上一层油脂, 注水至最高标线,将活塞完全启开, 并计时,直到液面降至最低标线为止 的流出时间应符合规定; 分度吸量管和单标吸量管:注水至最 高标线以上约5mm,将液面调至最高 标线处,垂直放置吸量管,流液口轻 靠接水器,保持不动以流至流液口不 流为止,流出时间应符合规定; 4、流出时间: 滴定管:活塞芯均匀涂上一层油脂, 注水至最高标线,将活塞完全启开, 并计时,直到液面降至最低标线为止 的流出时间

6、应符合规定; 分度吸量管和单标吸量管:注水至最 高标线以上约5mm,将液面调至最高 标线处,垂直放置吸量管,流液口轻 靠接水器,保持不动以流至流液口不 流为止,流出时间应符合规定; 4、流出时间: 滴定管:活塞芯均匀涂上一层油脂, 注水至最高标线,将活塞完全启开, 并计时,直到液面降至最低标线为止 的流出时间应符合规定; 分度吸量管和单标吸量管:注水至最 高标线以上约5mm,将液面调至最高 标线处,垂直放置吸量管,流液口轻 靠接水器,保持不动以流至流液口不 流为止,流出时间应符合规定;5、容量:容量检定前用重铬 酸钾饱和溶液和等量的浓硫酸 混合液或20%发烟硫酸进行 清洗,然后用水冲洗,洗至器

7、 壁上不挂水珠沾污现象,使液 面下降上升与器壁接触面形成 正常弯月面,洗净的被检量器 检定前4H放入实验室;衡量法:取一只有盖容量大于 量器的称量杯,称得其质量, 将量器内纯化水放入称量杯中 ,称得纯化水质量,调整量器 液面时,同时观察测温筒内的 水温,读数应准确到0.10C, 量器在标准温度200C时实际 容量按下式计算:V20=mK(t) m为测定的质量,K(t)值可查常 用常用玻璃量器衡量法K(t)表 (JJG196-2006); 凡使用需实际值的检定,其检 定次数至少是2次,2次检定数 据的差值不超过被检量器容量 允差的1/4,取平均值;容量法比较:将干净的量器与 标准玻璃量器安装到检

8、定装置 上,排空、检查活塞是否漏水 、调整流出时间和零位,将量 器与标准玻璃量器容量进行比 较,观察量器的容量是否在允 差范围内; 十二、检定点的选择: 滴定管: 1ml-10ml:半容量和总容量两点 25ml、50ml、100ml五点 分度吸量管: 0.5ml以下半容量和总容量两点 0.5ml以上总容量的1/10,若无 则检2/10、半容量、总容量三点 3、量筒、量杯:总容量的1/10, 若无则检2/10、半容量、总容量 三点 滴定管、分度吸量管、量瓶、量筒 、量杯的各检定点以及滴定管人分 度吸量管任意两检定点的是最大误 差均应符合规定;玻璃量器的检定 周期为3年,无塞滴定管为1年。滴定管的

9、检定操作步骤衡量法 容量比较法衡量法 将洁净的滴定管垂直安装在检定 架上,注水至最高标线以上 5mm处,缓缓的调零位,同时 排出流液口的空气,移去流液口 的最后一滴水珠; 取一只有盖容量大于被检滴定管 的称量杯,称得其质量; 完全开启活塞,使水充分地从流液口 流出,当液面降至离被检分度线以上 5mm处时,等待30s,然后10s内将 液面调至被检分度线上,随即用称量 杯移去最后一滴水珠;称其纯化水重 量(m); 在调整滴定管液面的同时,应观察测 温筒内的水温,读数应准确到0.10C; 对滴定管除计算各检点容量误差外, 还应计算任意两检定点之间的最大误 差。注意:(量筒的检定: 若是“In”式量筒

10、清洗 干净并经干燥处理,若 是“Ex”式量筒注水至 最高标线,然后倒出, 排空等待30s)校准与检定的相同之处 都是计量器具的评定形 式,是确保仪器示值正 确的两种重要方式 都属于计量范畴校准与检定的区别 目的不同 对象不同 性质不同 方式不同 周期不同 内容不同 结论不同 法律效力不同目的不同 检定-对测量仪器进行强制性全面 评定,评定计量器具是否符合规定 要求,作出是否合格的结论。 校准-对照计量标准,评定测量仪器 示值的准确性,同时可将校准结果 (修正值或校准因子)用于测量过 程中。对象不同 检定-我国计量法明确规定 的强制检定的计量器具 校准-强制性检定之外的计 量器具性质不同 检定-

11、为强制性的执法行为 ,属于法制计量管理的范畴 。 校准-非强制性,为组织自 愿的溯源行为方式不同 检定:有资质的计量部门 或法定授权单位进行 校准:外校、自校或两者 结合周期不同 校准:周期由组织根据使用计 量器具的需要自行确定。 可以根据计量器具使用的频 次或风险程度确定校准的周 期。 检定的周期必须按 检定规程的规定进行 ,组织不能自行确定。 检定周期属于强制性约 束的内容 内容不同 校准:只是评定测量装置的示值误差, 以确保量值准确 检定:是对测量装置的全面评定,要求 更全面、除了包括校准的全部内容之 外,还需要检定有关项目。 检定可以取代校准,而校准不能取代 检定。结论不同 校准:不做结果判断 给出校准证书或校准报告 。 检定:做出结果判断,给出合格与 不合格的判定。 合格- 检定合格证书 不合格-不合格通知书法律效力不同 校准的结论:不具备法律效力,给 出的校准证书只是标明量值 误差,属于一种技术文件。 检定的结论:具有法律效力,给出 检定合格证书属于具有法律 效力的技术文件。 紫外的检定规程:JJG 电导仪的检定规程:JJG 气相色谱仪检定规程:JJG 液相色谱仪检定规程: JJG 尘埃粒子计数器检定规程:JJF PH计测定仪检定规程: JJG 电子天平检定规程: JJG10362008谢谢大家!

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