不同品种青果中没食子酸的动态含量测定

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1、http:/ -1- 不同品种青果中没食子酸的动态含量测定不同品种青果中没食子酸的动态含量测定 郭晓恒，严铸云，罗静，曾庆秋 成都中医药大学，四川成都（610075） 摘摘 要：要：对青果的主要品种进行静态和动态试验，以确定适合的药用品种和最佳采收时间。 方法：对同批的不同品种做静态的含量分析，确定最适合药用的三个品种；对各品种进行不 同采收时期的动态分析，确定最佳采收时期。以没食子酸为指标成分，采用 HPLC 法测定其 含量。结果：二白圆，二梭子，丁香果是最适宜药用的品种，二白圆最佳采收时间为第二年 初；二梭子在当年 11 月初采收，丁香果应在 10 月下旬到来年出采收。结论：高效液相法对

2、没食子酸的含量测定具有灵敏可靠、 重复性好的特点， 可用于青果药材的质量控制和动态含 量分析。 关键词关键词:青果；没食子酸；高效液相；质量控制 青果，即橄榄，为橄榄科橄榄属植物，既是食品，又是药品，具有很大的开发潜力和广阔的市场前景。 合江是青果主产地之一， 是内地种植规模最大、 产量最高、 果期最长的地区。 青果性平，味甘酸，归肺胃经，具有解毒生津，清肺利咽的功效，常用以治疗咽喉肿痛、烦渴、咳嗽吐血、解酒等。青果主要含橄榄多酚、麝香草酚、柠檬烯、橄榄醇、没食子酸等化学成分，其中没食子酸具有抗 HBsAg/HBeAg 作用。 本试验采用高效液相法，以没食子酸为指标成分，选择青果的七个主要品种

3、（二白圆，二梭子，三梭子，三白圆，药青果，丁香果，脆皮青果），通过对其进行静态和动态试验，以确定最佳品种和最佳采收时期。 1. 仪器与试药仪器与试药 SHIMADZU高效液相色谱仪， LC-10A泵， SPD-10A检测器， N2000色谱工作站, Sartorius电子天平。 没食子酸对照品（中国药品生物制品检定所，08319501）；甲醇为色谱纯，其它为分析纯；青果均采自合江县虎头乡青果示范园，（采收时间:第二批：10 月 23 日，第三批：11月 5 日，第四批：11 月 26 日，第五批：12 月 15 日，第六批：1 月 1 日），经鉴定为橄榄科植物 Canarium album R

4、aeusch 的成熟果实。 2. 方法与结果方法与结果 2.1 对照品溶液的制备对照品溶液的制备 精密称取没食子酸对照品约 5.000mg，溶于甲醇，定容至 50ml，精密吸取 5ml 置 10ml容量瓶中，加甲醇定容至刻度。 2.2 供试品溶液的制备供试品溶液的制备 精密称取干燥恒重的药材细粉（3 号筛）3g，置 50ml 烧杯中，加 5%H2SO4液 30ml 于70水浴锅中水解 30min，过滤，滤液取 20ml 加等量乙酸乙脂萃取 2 次，合并滤液且回收至干，残渣加甲醇适量转移至 10ml 容量瓶中，定容至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45um）滤过，滤液作供试品溶液。 2.3 色谱条件

5、色谱条件 色谱柱：Diamosil C18 (250mm4.6mm，5m)；流动相：甲醇-0.5冰醋酸( 15:85)；流http:/ -2- 速:1.0ml/min；柱温:27；检测波长:271nm。 A B 图 1 没食子酸对照品 HPLC 图谱（A），供试品 HPLC 图谱（B） 2.4 线性考察线性考察 分别精密吸取上述没食子酸对照品溶液 2、4、6、8、10l，按色谱条件进行色谱分析，以没食子酸对照品进样量为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，计算得回归方程Y=108405X+6736.6（r=0.9996），结果表明，没食子酸在 0.1g0.5g 之间呈良好的线性关系。 2.5 精

6、密度实验精密度实验 取对照品溶液， 按色谱条件重复进样 5 次， 每次 8l， 结果测得峰面积平均值为 886771，RSD 为 0.96，精密度良好。 http:/ -3- 2.6 重复性实验重复性实验 取同一批号药材细粉，按供试品项下方法处理后，按色谱条件进行含量测定，结果测得峰面积平均值为 834055，RSD 为 0.41，重复性符合要求。 2.7 稳定性实验稳定性实验 取同一批号药材细粉，按供试品项下方法处理后，按色谱条件进行含量测定，每隔 2小时进样 1 次，每次 10l，结果测得 RSD 为 0.36，稳定性良好。 2.8 加样回收实验加样回收实验 精密称取同一批号已知含量的药材

7、细粉 0.500g（共 5 份），各精密加入没食子酸对照品品 1.25mg，分别按供试品项下方法处理后，进行含量测定并计算回收率。结果测得平均回收率为 98.70，RSD 为 1.27，加样回收率符合要求。见表 1 表 1 加样回收实验结果（n=5） 序号 样品含量(mg) 加 入 量(mg) 测 得 量(mg) 回收率 平均值 RSD(%)1 4.79 1.25 6.045 1.036 2 4.82 1.25 6.066 0.997 3 4.83 1.25 6.029 0.960 0.987 1.27 4 4.82 1.25 6.050 0.984 5 4.80 1.25 6.000 0.9

8、60 3. 含量测定含量测定 表 2 青果品种静态实验测定结果（第三批） 青果品种 含量(mg) 百分含量（） 二白圆 0.0043 0.215 二梭子 0.0088 0.440 三梭子 0.0042 0.210 三白圆 0.0021 0.105 药青果 0.0013 0.065 丁香果 0.0065 0.325 脆皮青果 0.0047 0.235 3.1 结结 论论 由以上的数据可知，含量最高的是二梭子，其次是丁香果，脆皮青果，二白圆。目前，主要栽培品种是二白圆和二梭子。由此选出三个主要品种（二白圆，二梭子，丁香果）作为进一步考察的品种，作不同时期的动态实验，以确定出最佳采收时期。 http

9、:/ -4- 4. 不同采收期的含量考察不同采收期的含量考察 表 3 青果品种测量结果（第二批） 青果品种 含量(mg) 百分含量（） 二白圆 0.0029 0.145 二梭子 0.0030 0.150 丁香果 0.0034 0.170 表 4 样品测量结果（第四批） 青果品种 含量(mg) 百分含量（） 二白圆 0.0033 0.170 二梭子 0.0013 0.065 丁香果 0.0055 0.280 表 5 样品测量结果（第五批） 青果品种 含量(mg) 百分含量（） 二白圆 0.0047 0.240 二梭子 0.0039 0.195 丁香果 0.0072 0.360 表 6 样品测定结

10、果（第六批） 青果品种 含量(mg) 百分含量（） 二白圆 0.0070 0.350 二梭子 0.0048 0.240 丁香果 0.0059 0.295 表 7 不同时期不同品种含量百分数（%） 百分含量（） 青果品种 第二批 第三批 第四批 第五批 第六批 二白圆 0.145 0.215 0.170 0.240 0.350 二梭子 0.150 0.440 0.065 0.195 0.240 丁香果 0.170 0.325 0.280 0.360 0.295 不同批次的丁香果中没食子酸含量均高于其余两个品种， 丁香果中批次之间除第二批含量略小外，其余的差异不大。二白圆随着批次的不同有逐渐上升的

11、趋势，二梭子中第三批含量最高。由此可知，二白圆应晚期采摘，二梭子的采收时间最好在 11 月初，丁香果应在 10月下旬到来年初采摘，不同的青果品种应确定不同的采收时间。 5. 质量控制质量控制 本实验对青果中的没食子酸进行定量分析，结果方法可行，可作为其含量的控制指标，http:/ -5- 鉴于青果产地、 气候等条件可使测定结果产生一定的差异， 故青果的含量可控制在一定的范围内（不低于平均值的 85%）。 表 8 含量百分比的控制范围 青果品种 含量百分比的均值（%） 含量百分比的控制范围（%）二白圆 0.224 = 0.190 二梭子 0.218 = 0.185 丁香果 0.286 = 0.2

12、43 6. 讨论讨论 取没食子酸对照品溶液进行紫外-可见波段( 200700nm) 的扫描， 结果在 215nm 和 271 nm 波长处有最大吸收。比较相同色谱条件下样品于 215nm 和 271nm 波长下的色谱图，检测波长为 271nm 的色谱图具有分离度好， 杂质干扰少的优点， 因此采用 271nm 为检测波长。 没食子酸为青果的主要活性成分，含量测定方法有薄层扫描法1、高效液相法2,3，应用薄层扫描法需显色后扫描， 影响因素较多， 且薄层扫描仪的灵敏度低于高效液相的紫外检测器。选用高效液相法对青果进行含量测定，可有效地排除其它成分对测定的干扰，使操作简单，所得结果稳定可靠法。 参考文

13、献参考文献 1 郑民实，孔庚星，张鑫，等.没食子酸抗 HBsAg/HbeAg 的实验研究J.解放军广州医高专学报，1997， 20(1):10-13 2 宝福凯,等.抗艾滋病天然药物研究进展M.中国医药情报,1996,2(3):160 3 陈发奎. 常用中草药有效成分含量测定J.北京:人民卫生出版社,1997.194. Dynamic Content Determination of Gallic Acid in Canarium album Raeusch Guo Xiaoheng,Yan Zhuyun Chengdu university of TCM. SichuanChengdu (6

14、10075) Abstract Carry on the static behavior and dynamic test to several pieces of main Canarium album Raeusch.assortment of the area of Hejiang, in order to confirm suitable medical variety and best gathering time. Methods：Make to the same different variety of batch static content analyse , it take

15、 medical 3 variety to suitable for most to confirm first, then carry on different dynamic analysis of gathering period to these three varieties, to confirm the best gather period.Result:Erbaiyuan, Ersuozi, Dingxiangguo suitable for medical variety the most. The same variety, Erbaiyuan to gather time

16、 should late, the best is the beginning second year; Ersuozi are gathered at the beginning of November in the same year, Dingxiang guo should come to appear every year and gather in the last ten days of October .Conclusion: The method is simple,sensitive accurate and with good reproducibility, This method was available for