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1、1 中南 大 学X 射线衍射实验报告材料科学与工程学院材料科学专业 0906 班级姓名彭园园学号0604090619 同组者战士琛实验日期2011 年10 月31 日指导教师黄继武评分分评阅人评阅日期一、实验目的1) 掌握 X射线衍射仪的工作原理、操作方法； 2) 掌握 X射线衍射实验的样品制备方法； 3) 学会 X射线衍射实验方法、实验参数设臵，独立完成一个衍射实验测试； 4) 学会 MDI Jade 6 的基本操作方法； 5) 学会物相定性分析的原理和利用Jade 进行物相鉴定的方法； 6) 学会物相定量分析的原理和利用Jade 进行物相定量的方法。二、实验原理实验设备设备原理图1913年
2、英国物理学家布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg) 在劳厄发现的基础上 ,不仅成功地测定了NaCl、 KCl 等的晶体结构 , 并提出了作为晶体衍射基础的著名公式布拉格方程：2d sin =n式中 为 X射线的波长， n 为任何正整数。当 X射线以掠角 (入射角的余角 )入射到某一点阵晶格间距为d2 的晶面上时 ( 图 1), 在符合上式的条件下，将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。 布拉格方程简洁直观地表达了衍射所必须满足的条件。当 X 射线波长 已知时(选用固定波长的特征X射线) ，采用细粉末或细粒多晶体的线状样品, 可从一堆任意取向的晶体中，从每一 角符合布拉格方程条件
3、的反射面得到反射, 测出 后，利用布拉格方程即可确定点阵晶面间距、晶胞大小和类型; 根据衍射线的强度, 还可进一步确定晶胞内原子的排布。这便是X 射线结构分析中的粉末法或德拜 -谢乐(DebyeScherrer) 法的理论基础。而在测定单晶取向的劳厄法中所用单晶样品保持固定不变动（即 不变）, 以辐射束的波长作为变量来保证晶体中一切晶面都满足布拉格方程的条件,故选用连续 X射线束。如果利用结构已知的晶体， 则在测定出衍射线的方向 后, 便可计算 X射线的波长，从而判定产生特征X射线的元素。这便是 X射线谱术 ,可用于分析金属和合金的成分。X衍射仪工作原理图如下3 X 射线衍射仪基本组成： X
4、射线发生器，衍射测角仪，辐射探测器，测量电路，控制操作与数据处理计算机系统。（1） 衍射仪的工作原理测角仪的组成：试样台与试样台转动与控制部件，辐射探测器与探测器转动部件，控制电机部件，控制件。试样台位于测角仪的中心，试样台的中心轴 ON与测角仪的中心轴（垂直向上）O垂直。试样台既可以绕测角仪中心轴转动，又可以绕自身的中心轴转动。 试样台上的试4 样表面与测角仪中心轴严格地重合。入射线从 X射线管焦点 F 发出，经入射光阑系统S1 和 H投射到试样表面生产衍射，衍射线经接收光阑系统M 、S2、G进入计数器 D。X射线管焦点 F与接收光阑 G位于同一圆周上，把这个圆周称为测角仪（或衍射仪）圆。测
5、角仪圆所在平面称为测角仪平面。试样台和计数器分别固定在两个同轴的圆盘上，由两个步进电机驱动。在衍射测量时，试样绕测角仪中心轴转动，不断地改变入射线与试样表面的夹角2，计数器沿测角仪圆转动，接收各衍射角2所对应的衍射强度。 和 2角可以根据需要单独驱动或自动匹配连动。和 2 角一般以 1：2 的角速度联合驱动。测角仪的扫描范围：正向2可达 145165 ，负向可达-45，2角测量的绝对精度为0.02，重复精度为 0.001 。（2） 试样表面按聚焦条件的要求，试样表面应永远保持与聚焦圆有相同的曲面，但是，由于聚焦圆曲率半径在测量过程中不断变化，而试样表面却无法实现这一点。因此，只能作近似处理，采
6、用平板试样，使试样表面始终与聚焦圆相切，即聚焦圆圆心永远位于试样表面的法线上。为了使计数器永远处于试样表面（即与试样表面平等的HKL衍射面）的衍射方向， 必须让试样表面与计数器同时绕测角仪中心轴同一方向转动，并保持1：2 的角速度关系。即当试样表面与入射线成角时，计数器正好处于2角的方位。粉末多晶体衍射仪所探测的始终是与试样表面平行的那些衍射面。5 （3） 晶体单色器作用：消除衍射花样的背底和K散射原理：在衍射线光路上安装弯曲晶体单色器。由试样衍射产生的衍射线（一次衍射线）经光阑系统投射到单色器中的单晶体上，调整单晶体的方位使它的 某 个 高反 射本领晶面（高原子密度晶面）与一次衍射线的夹角刚
7、好等 于 单 色器 晶体的该晶面对 K辐射的布拉格角。由单晶体衍射后发出 的 二 次衍 射线就是纯净的与试样衍射线对应的K衍射线。石墨晶体单色器选用石墨单晶体的0002作为反射面。使用石墨弯曲晶体单色器，对 Cu K辐射而言，其衍射强度与不用单色器时相比大约降低36% 。测角仪的光学布置6 相当于用滤波片降低的强度。在Cu K辐射上使用石墨单色器测铁试样，可使背底降到10cps（每秒计数），得到满意的效果。（4）计数测量方法连续扫描扫描速度快，工作效率高。当需要对衍射花样进行全扫描测量时，一般选用连续扫描测量方法。 连续扫描的测量精度受扫描速度和时间常数的影响，因此，在测量前要合理地选定这两个
8、参数。步进扫描步进扫描每步停留的测量时间较长，测量的总脉冲数较大，从而可减小脉冲统计波动的影响。 步进扫描不使用计数率计， 没有滞后效应。所以，它的测量精度是很高的，能给出精确的衍射峰位、衍射线形、积分强度和积分宽度等衍射信息，适合作各种定量分析。步进扫描的精度取决于步进宽度和步进时间，所以在测量前要根据实际需要选定合适的步进宽度和步进时间。测量参数的选择测量参数的选定直接影响着衍射信息的质量和测量结果。应根据需要作适当的选择。测量参数包括：狭缝宽度扫描速度时间常数步进宽度步进时间三、仪器与材料1)仪器： 18KW 转靶 X射线衍射仪 2)数据处理软件：数据采集与处理终端与数据分析软件MDI
9、Jade 6 3)实验材料 (样品描述 )：将待测粉末样品在试样架里均匀分布并用玻璃板压平 实，使试样面与玻璃板面平行。四、实验步骤7 1 测量数据 1)准备样品； 2)打开 X射线衍射仪； 3)按下“ Door”按钮，听到报警； 4)向右拉开“常规衍射仪门” ，装好样品； 5)向左轻拉“常规衍射仪门” ，使之合上； 6)打开“控制测量”程序，输入实验条件和样品名，开始测量； 表 1 实验参数设定： 仪器扫描范围扫描度电压电流 D/max 2500 型 X射线衍射仪10-80 8 /min 40KV 250mA 7)按相同的实验条件测量其它样品的衍射数据。 2 物相鉴定 1)打开 Jade，读
10、入衍射数据文件； 2)鼠标右键点击 S/M工具按钮，进入“ Search/Match ” 对话界面 ; 3)选择“ Chemistry filter” ，进入元素限定对话框，选中样品中的元素名称， 然后点击 OK返回对话框，再点击OK ； 4)从物相匹配表中选中样品中存在的物相。在所选定的物相名称上双击鼠标， 显示 PDF卡片，按下 Save按钮，保存 PDF卡片数据； 5)如果样品存在多个物相， 在主要相鉴定完成后， 选择剩余峰 ( 未鉴定的衍射 ) ， 做“Search/Match ” ，直至全部物相鉴定出来。 6)鼠标右键点击“打印机”图标，显示打印结果，按下“Save” 按钮，输出物
11、相鉴定结果。 7)以同样的方法标定其它样品的物相, 物相鉴定实验完成。 3 物相定量分析 1)在 Jade 窗口中，打开一个多相样品的衍射谱； 2)完成多相样品的物相鉴定，物相鉴定时，选择有RIR值的 PDF卡片； 3)选择每个物相的主要未重叠的衍射峰进行拟合，求出衍射峰面积； 4)选择菜单“ Options|Easy Quantitative” ，按绝热法计算样品中两相的重量 百分数； 5)按下“ Save”按钮，保存定量分析结果，定量分析数据处理完成。 计算公式 : bab OAla OAla bRIRRIRKKK3232)(a bbaa aKIIIW五 实验数据处理1 物相鉴定结果实验（
12、 1）8 说明：已知样品为Co的氧化物，选择 Co与 O元素检索，得到相CoCo2O4 ， 各个峰值与 CoCo2O4 的谱线一一对应，证明是CoCo2O4 ；至此，分析出样品中存 在一相，为 CoCo2O4 。实验（ 2）说明：已知样品中含有 Zr 与 B两种元素，在元素周期表中选择Zr 与 B两种9 元素检索；检出第一相为ZrB2，第二相为 ZrB。至此，谱线上所有峰都被一一对 应。 2 定量分析结果实验（ 2）bab OAla OAla bRIRRIRKKK3232)(a bbaa aKIIIWabWW110 说明：检测出 ZrB2 的含量为 67% ，ZrB 的含量为 33% 。 3
13、点阵常数精确测定结果 实验（ 1） PDF#80-1541: QM=Calculated(C); d=Calculated; I=Calculated Cobalt Oxide Co Co2 O4 Radiation=CuKa1 Lambda=1.54060 Filter= Calibration= 2T=19.000-85.765 I/Ic(RIR)=4.45 Ref: Calculated from ICSD using POWD-12+ (1997) Cubic - Profile Analysis, Fd-3m (227) Z=8 mp= CELL: 8.0837 x 8.0837 x
14、 8.0837 P.S=cF56 (Al2 Mg O4) Density(c)=6.054 Density(m)=7.40A Mwt=240.80 Vol=528.24 F(16)=999.9(.0000,16/0) Ref: Liu, X., Prewitt, C.T. Phys. Chem. Miner., v17 p168 (1990) Strong Lines: 2.44/X 2.86/3 1.43/3 1.56/3 2.02/2 4.67/2 2.33/1 1.65/1 1.23/1 1.22/1 FIZ=069374: REM TEM 23 C. Rietveld profile
15、refinement applied At least one TF missing. High-temperature X-ray diffraction study of Co3O4: transition from normal to disordered spinel e d a (FD3-MS) AB2X4 2-Theta d(?) I(f) ( h k l) Theta 1/(2d) 2pi/d n2 19.000 4.6671 17.6 ( 1 1 1) 9.500 0.1071 1.3463 3 31.271 2.8580 32.6 ( 2 2 0) 15.635 0.1749
16、 2.1984 8 11 36.847 2.4373 100.0 ( 3 1 1) 18.423 0.2051 2.5779 11 38.548 2.3336 8.9 ( 2 2 2) 19.274 0.2143 2.6925 12 44.810 2.0209 19.5 ( 4 0 0) 22.405 0.2474 3.1091 16 49.083 1.8545 0.1 ( 3 3 1) 24.541 0.2696 3.3880 19 55.655 1.6501 7.6 ( 4 2 2) 27.828 0.3030 3.8078 24 59.357 1.5557 28.4 ( 5 1 1) 29.678 0.3214 4.0388 27 65.235 1.4290
