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1、第2 4 卷增刊 2 0 0 5 年1 1 月分析测试学报F E N X IC E S H IX U E B A O ( J o u r n a lo fI n s t r u m e n t a lA n a l y s i s )V 0 1 2 4N o v 2 0 0 5G C M S 测定饮用水中的挥发性和半挥发性有机物刘勇利，杨瑞强，张福全，谢雅兰，丁文军，董文博( 国家城市供水水质监测网石家庄监测站，河北石家庄0 5 0 0 7 1 )黄壁庄库水和岗南库水是石家庄及京津地区农田水利灌溉的主要水源。随着地表水厂的建成投产，它们又成为石家庄2 8 0 万居民的饮用水源。因此为了解两大库
2、水的水质状况，我监测站开展了对两大库水和经过处理后的地表水出厂水中挥发性和半挥发性有机物的监测工作，以了解其有机物的组成，对水质处理工艺也有重要的指导意义。1实验部分1 1仪器与试剂美国安捷伦公司H P 5 8 9 01 1 5 9 7 2G C M S 联用仪；色谱柱：H P 一5 M S3 0n l 0 2 5m m 0 2 5I x m ( 半挥发) ；V o c o l6 0m 0 3 2m m 1 8I x m ( 易挥发) ；纯水：新鲜制备的去离子水，煮沸2 0m i n 后晾凉备用。以下均购自美国S u p e l c o 公司：固相萃取装置、C 1 8 小柱、二氯甲烷( H P
3、 L C级) 、甲醇( H P L C 级) ，标准E P A 5 2 4 2V O CM i x2 0 0 斗m L ( 6 0 种) ；内标化合物( E P A 5 2 4 ) ，标准E P A 5 2 5 ( 10 0 0 40 0 0I X g m L ) ( 2 5 种) 。1 2实验条件测定挥发性有机物：色谱条件：载气H e ，流速1 7 0m L m i n ；t = 2 0 0 。柱温：3 5 ( 8m i n ) 4 。C m i n - - 1 9 0 ( 8 m i n ) 。质谱条件：离子源E I ，扫描数范围m z4 5 3 0 0 ，倍增器电压22 0 0V ，接口
4、温度2 0 0o C ，电子轰击能量7 0e V 。测定半挥发性有机物：色谱条件：载气H e ，流速1m L m i n ；t i l l i = 2 5 0 。柱温：4 0 ( 1m i n ) 以6 5 。C m i n 升至1 6 0o C ，再以6 m i n 升至3 2 0 ( 2m i n ) ，无分流进样。质谱条件：离子源E I ，扫描数范围4 5 4 5 0U ，接口温度2 8 5o C ，电子轰击能量7 0e V 。1 3实验方法1 3 1水中挥发性有机物的测定( 1 ) 水样采集：取黄壁庄库水和岗南库水时，一将取样瓶浸入水面5 0c m 以下取样，并迅速用垫衬聚四氯乙烯薄膜
5、的反口胶塞塞紧瓶口。取地表水出厂水时应用聚四氟乙烯管将水引至瓶底，待水从瓶口溢出0 5m i n 后，加入0 4 的抗坏血酸进行脱氯处理，并迅速塞紧瓶塞。( 2 ) 工作标准溶液系列：取5 0m L 容量瓶，用移液管逐级稀释标准储备液至1 、4 、1 0 、2 0 、5 0 、1 0 0 斗g L ，并加入内标，用纯水定容。( 3 ) 分析步骤：用仪器配备的注射器取5m L 标准样品或实际水样注入吹扫管，用氦气吹扫1 1m i n ，再热解析4m i n ，样品自动进入G C M S ，G C M S 程序升温分析后进行数据处理。1 3 2 水中半挥发性有机物的测定采集黄壁庄库水、岗南库水、地
6、表水出厂水各3L ，水样加抗坏血酸除氯，并用6m o l L 盐酸把水样调至p H 2 ，密封保存运至实验室，2 4h 内完成萃取。C 1 8小柱用甲醇和二氯甲烷活化后对水样进行富集，之后用1 0m L 二氯甲烷洗脱，洗脱液经无水N a ：s o 。脱水，用氮吹仪浓缩至0 5 lm L ，以供G C M S 分析。依次注入标准和样品。1 3 3 全谱定性检测条件每次开机须做全氟三丁胺调谐，优化质谱参数，达到符合联机运行要求。每次分析检测需做空白( 溶剂、仪器、C 1 8 小柱空白) 。样品与谱库检索化合物匹配度在8 5 以上。2 结果与讨论2 1总离子流图用V O C O L 柱在上述条件下，
7、对6 0 种挥发性有机物标准混合样品( 加入2 种内标) 进行分析，除2 0 9 第2 4 卷分析测试学报增刊对、间、邻二甲苯这一难分离物质对不能分离，二氯二氟甲烷、一氯甲烷、三氯氟甲烷、1 ，3 二氯丙烷亦没有被检出，其余5 6 种 加内标) 均出峰很好。用H P 一5 M S 柱在上述条件下，对2 5 种半挥发性有机物标准混合样品进行分析，共检出2 1 种化合物，其余4 种没有出峰。2 2 水样测定2 2 1挥发性有机物的测定用V o c o l 柱测定岗南和黄壁庄库水均未有峰检出。地表水出厂水有氯的副产物产生。见表1 。表1 水中挥发性有机物的测定结果p ( I I , g L “)萘氯
8、仿四氯化碳一溴二氯甲烷二溴一氯甲烷1 ，3 ，5 - 三甲苯岗南库水黄壁庄库水地表水出厂水某污染水样 1 0 0一 1 o o一一1 81 8 36 5一一1 57 4一一0 73 9+ 未检出2 2 2半挥发性有机物的测定岗南、黄壁庄库水、出厂水中的半挥发性有机物测定结果见表2 。表2 水中半挥发性有机物的测定结果3结论由表1 、2 可见，岗南库水优于黄壁庄库水水质，因此现在地表水厂用水以岗南为主。另外，岗南库水和黄壁庄库水经混凝沉降和加氯消毒后，出厂水中某些有机物的含量大大降低，但其氯化产物明显增加，如氯仿、四氯化碳等物质的产生都与加氯消毒有关，因此有待进一步探索使用新的消毒剂，减少水中氯
9、的副产物，使广大居民喝上放心水。参考文献： 1 国家环境保护总局水和废水监测分析方法( 第四版) M 北京：中国环境科学出版社，5 0 4 5 2 4 2 陈云霞，游静，梁冰，等分析化学，1 9 9 9 ，1 0 ：1 1 8 6 D e t e r m i n a t i o no fV o l a t i l ea n dS e m i v o l a t i l eO r g a n i c 范o m p o u n di nD r i n k i n gW a t e rb yG a sC h r o m a t o g r a p h y M a s sS p e c t r o m
10、 e t r yL I UY o n g l i ，Y A N GR u i q i a n g ，Z H A N GF u q u a n ，X I EY a - l a n ，D I N GW e n - j u n ，D O N GW e n 。b o( S h i j i a z h u a n gM o n i t o r i n gC e n t e r ，N a t i o n a lW a t e rQ u a l i t yM o n i t o r i n gN e tf o rC h i n e s eC i t yW a t e rS u p p l yA s s o
11、c i a t i o n ，S h i j i a z h u a n g0 5 0 0 7 1 ，C h i n a )A b s t r a c t ：R e f e r r i n gt ot h eq u a l i t ya s s u r a n c ep r o c e d u r e so fU S E P Am e t h o d5 2 4 ，5 2 5 ，e x t r a c t i n go r g a n i cm a t t e rf r o md r i n k i n gw a t e r ，t h e nt h eo r g a n i cm a t t e rw a si d e n t i f i e db yG C M S D K e yw o r d s ：D r i n k i n gw a t e r ；O r g a n i cm a t t e r ；I d e n t i f ya n a l y s i s ；G a sc h r o m a t o g r a p h y m a s ss p e c t r o m e t r y一2 1 0 一
