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1、有机磷农药的测定有机磷农药的测定-气相色谱法气相色谱法 1 范围范围 1.1 本法规定了用气相色谱分析法测定供水水中的敌百虫、敌敌畏、乐果、对硫磷和甲基对硫磷。 1.2 本法适用于城市供水和水源水中的敌百虫、敌敌畏、乐果、对硫磷和甲基对硫磷的测定。 1.3 本法最低检测质量浓度： 若取样 100mL 浓缩至 1.0mL， 进样量 2L， 敌百虫为 0.14g/L、敌敌畏为 0.43g/L、乐果为 0.29g/L、对硫磷为 0.10g/L、甲基对硫磷为 0.24g/L、 。 2 原理原理 本法采用固相萃取技术吸附水中微量有机磷农药， 然后用具有一定有机溶剂洗脱， 经浓缩至一定体积，样品用火焰光度
2、检测器气相色谱仪进行测定。 火焰光度检测器机理： 有机磷化合物氧化燃烧生成磷的氧化物， 然后在富氢焰的条件下被氢还原成 HPO，被火焰高温激发的磷裂片发射一系列特征波长的光，其最大波长为 526nm。通过 526nm 干涉滤光片，测量其发射光强度而检测磷，其光强度与 HPO 浓度成正比。 3 试剂试剂 3.1 载气和辅助气体 3.1.1 载气：氮气，99.999%，用 5A 分子筛净化管净化。 3.1.2 燃烧气：氢气，99.9%，用 5A 分子筛净化管净化。 3.1.3 助燃气：空气，用 5A 分子筛净化管净化，干燥。 3.2 标准混合样品：敌百虫、敌敌畏、乐果、对硫磷和甲基对硫磷的混合标准
3、样。 3.2.1 敌百虫：200mg/L。 3.2.2 敌敌畏：200mg/L。 3.2.3 乐果：200mg/L。 3.2.4 对硫磷：100mg/L。 3.2.5 甲基对硫磷：100mg/L。 3.3 试剂 3.3.1 丙酮：经重蒸馏后使用。 3.3.2 甲醇：经重蒸馏后使用。 3.2.3 盐酸：1+1。 4 仪器仪器 4.1 气相色谱仪。 4.2 检测器：火焰光度检测器（FPD） 。 4.3 色谱柱：OV-17 25m0.32m 或其它同性柱。 4.4 仪器检测参数 4.4.1 检测器温度：250300。 4.4.2 进样口温度：250。 4.4.3 柱箱温度：起始 80，保持 1min
4、，以 10/min 升至 230，保持 4min。 4.4.4 载气流速：15mL/min。 4.4.5 氢气流速：7580 mL/min。 4.4.6 空气流速：105120 mL/min。 4.5 样品瓶：2.5L 玻璃磨口瓶。 4.6 微量注射器：10L。 4.7 容量瓶：10mL、50mL。 4.8 移液管：0.5 mL、1 mL、5 mL。 4.9 富集柱。 4.10 10mL 浓缩瓶或具塞刻度离心管。 4.11 HL-2 恒流泵。 5 样品样品 5.1 样品性质：水样，有机磷农药在水中不稳定，易发生降解。 5.2 水样采集及贮存方法：用 2.5L玻璃磨口瓶采集样品，加入一定量盐酸，
5、使水样呈弱酸性，水样有余氯时应用Na2S2O3脱氯后低温保存，应尽快过柱，萃取分析。 5.3 样品预处理 5.3.1 预先用 5mL 甲醇浸润富集柱，达到活化目的。再用 5mL 蒸馏水通过小柱。 5.3.2 被测组分富集：将 100mL 水样以 2mL/min 的流速通过经活化的富集柱，进行固相萃取。 5.3.3 洗脱：用洗脱液（甲醇：丙酮=70：30）1mL，淋洗吸附于富集柱上的组分，将淋洗液定容至 1.0mL，供测定用。 6 步骤步骤 6.1 定量方法：外标法。 6.2 标准样品的制备：将敌百虫、敌敌畏、乐果、对硫磷和甲基对硫磷混合标准样品（3.2）用甲醇稀释 100 倍，临用时稀释。 6
6、.3 进样操作 6.3.1 进样方式：注射器进样。 6.3.2 进样量：15L。 6.4 定性分析 6.4.1 组分出峰顺序：敌百虫、敌敌畏、乐果、甲基对硫磷和对硫磷。 6.4.2 保留时间 敌百虫：1.44min 敌敌畏：5.62min 乐果：12.47min 甲基对硫磷：13.52min 对硫磷：14.12min 6.4.3 色谱条件 检测器温度：250300。 进样口温度：250。 柱箱温度：起始 80，保持 1min，以 10/min 升至 230，保持 4min。 载气流速：15mL/min。 氢气流速：7580 mL/min。 空气流速：105120 mL/min。 6.5 定量分
7、析 6.5.1 由仪器数据处理系统所得标样及试样中各组分峰高，作为定量依据。 6.5.2 定量公式 i=(ishiV1V2)/(hisV3V4) 式中： i试样中农药质量浓度，g/L； is标样中农药质量浓度，g/L； hi试样中农药峰高，mV； his标样中农药峰高，mV； V1标样进样体积，L V2提取液体积，mL； V3试样进样体积，L V4被提取的水样体积，mL。 7 安全及注意事项 7.1 所用有机溶剂甲醇有毒性，操作时必须带上防护眼镜。重蒸馏有机溶剂必须在通风柜中进行，严禁明火。 7.2 有机农药有毒，甚至剧毒。操作时必须小心谨慎，戴上一次性手套及防护镜，避免接触皮肤。 7.3 用
8、过的废液集中处理后排放。 7.4 低浓度敌百虫极不稳定，取水样酸化后必须及时测定。 附 1： GC122 气相色谱气相色谱 性能指标：性能指标： 1、 柱箱温度指标： 温度范围：室温上 15399（增量 1） 控温精度：优于0.1（200时测） 程序升温：五阶程升 程升速率设定：0.140/min（增量 0.1） 各阶恒温时间：0655min（增量 1min） 2、 进样器 A、进样器 B、离子化室、热导池温度指标： 温度范围：室温上 15399（增量 1） 控温精度：优于0.1（200时测） 3、 氢火眼离子化器 检测限：D110-11g/s（正辛烷中正十六烷） 最佳实测结果： D510-1
9、2g/s 漂 移：610-13A/h 线形范围：106 最高极限温度：400 目前配置的检测器有：GC122-FID 氢火焰检测器 ，GC122-TCD 热导池检测器，GC122-ECD 电子捕获检测器，GC122-FPD 火焰光度检测器 附 2： 气相色谱仪操作规程气相色谱仪操作规程 一、外气路检漏外气路检漏 将气瓶或气体发生器用30.5 聚乙烯管连接到气体净化器上， 再与主机相连接。 关闭主机填充柱气路上的稳流阀、载气、氢气、空气针形阀（刻度指示“1” ） ，关闭毛细管气路阀门，开启钢瓶高压阀至低压表指示为 3kg/cm2，打开净化器开关阀，关闭钢瓶高压阀。若减压阀低压表指示值不下降，则外
10、气路不存在漏气，否则需重新检查。 二、开机。二、开机。 三、程序化升温三、程序化升温 打开载气开关，使载气通过气谱柱。打开主机开关，设置柱箱、进样器、检测器初始温度：如设置柱箱初始温度：柱箱初始温度设置值键入起始。程序化升温：柱箱初始温度设置值初始时间设置值（1、2、）升温速率设置值（1、2、）终止温度设置值（1、2、）终止时间设置值（1、2、）起始，此时将开始n 阶升温。 四、检测器四、检测器 打开空气及氢气开关，按住高压点火开关 34 秒左右，听到扑的一声轻响，则氢气已经点燃（若 FPD 则要担保大小火焰都已点燃） ，可以将玻璃片放检测器喷嘴处，形成大量水汽则可证明已经点燃。待火焰点燃后，
11、再打开高压电源，以免滤光片受到损伤。 五、打开数据处理机，五、打开数据处理机，调节电平值在1000 间，按起始键，待其基线走稳。 六、进样六、进样 使用微量注射器准确量取样品，一手扶住注射器，一手扶住针头，迅速插入进样器，将样品推入，23 秒后再迅速拔出，防止汽化的样品从进样器逸出。 七、调节峰形七、调节峰形 根据出峰情况调节载气流量、灵敏度和衰减值，调节峰形至无平顶、峰形尖而对称为最好，记录下峰面积、峰高、保留时间。 八、根据采用的方法及原始数据，计算样品的浓度。 九、关机九、关机 关掉面板高压电源开关关闭空气及氢气开关关主机电源关数据处理机电源通载气 11.5 小时待色谱柱冷却后关闭载气。 注意事项注意事项： 1、 色谱柱安装时注意检漏，关机时载气不能马上关闭，以免热的色谱柱受损破裂。 2、 使用时先点火再开高压电源开关，关机时顺序应正好相反，先关高压电源开关再关闭气阀。否则检测器滤光片将受损。
