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1、第四章 透射电子显微镜成象原理金相显微镜及扫描电镜均只能观察物质表面 的微观形貌，它无法获得物质内部的信息。而透 射电镜由于入射电子透射试样后，将与试样内部 原子发生相互作用，从而改变其能量及运动方向 。显然，不同结构有不同的相互作用。这样，就 可以根据透射电子图象所获得的信息来了解试样 内部的结构。由于试样结构和相互作用的复杂性 ，因此所获得的图象也很复杂。它不象表面形貌 那样直观、易懂。因此，如何对一张电子图象获得的信息作出 正确的解释和判断，不但很重要，也很困难。必 须建立一套相应的理论才能对透射电子象作出正 确的解释。如前所述电子束透过试样所得到的透 射电子束的强度及方向均发生了变化，
2、由于试样 各部位的组织结构不同，因而透射到荧光屏上的 各点强度是不均匀的，这种强度的不均匀分布现 象就称为衬度，所获得的电子象称为透射电子衬 度象。其形成的机制有两种：1.相位衬度如果透射束与衍射束可以重新组合，从而保持它们的 振幅和位相，则可直接得到产生衍射的那些晶面的晶格象，或者一个个原子的晶体结构象。 仅适于很薄的晶体试样(100)。 2. 振幅衬度振幅衬度是由于入射电子通过试样时，与试样内原子 发生相互作用而发生振幅的变化，引起反差。振幅衬度 主要有质厚衬度和衍射衬度两种： 质厚衬度由于试样的质量和厚度不同，各部分对入射电 子发生相互作用，产生的吸收与散射程度不同， 而使得透射电子束的
3、强度分布不同，形成反差， 称为质-厚衬度。 衍射衬度衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格反射 条件程度差异以及结构振幅不同而形成电子图象 反差。它仅属于晶体结构物质，对于非晶体试样 是不存在的。第一节 质厚衬度原理由于质厚衬度来源于入射电子与试样物质发 生相互作用而引起的吸收与散射。由于试样很薄 ，吸收很少。衬度主要取决于散射电子（吸收主 要取于厚度，也可归于厚度），当散射角大于物 镜的孔径角时,它不能参与成象而相应地变暗.这 种电子越多,其象越暗.或者说,散射本领大,透射电 子少的部分所形成的象要暗些,反之则亮些 . 对于透射电镜试样,由于样品较厚，则质 厚衬度可近似表示为:Gt = N(0
4、22t2 /A2 - 011t1 /A1 ) (4-1)其中 02.01 - 原子的有效散射截面A2. A1 - 试样原子量2. 1 - 样品密度t2, t1 - 试样厚度N - 阿佛加德罗常数 对于复型试样 02 =01 A1=A2 1=2则有 Gt = N(0(t2-t1) /A)= N (0t /A ) (4-2)即复型试样的质厚衬度主要取决于厚度, 对于常数复型,则其衬度差由式(4-1)决定,即 由质量与厚度差共同决定,故(4-1)称为质量 衬度表达式。散射截面:弹性: n = z e/ u n= n 2= (z 2e2/ u 2) 非弹性: e = e/ u e= e 2ze= z
5、e 2 o= n + zen / ze = z 表明原子序数越大,弹性散射 的比例就越大,弹性散射是透射电子成像的 基础,而非弹性散射主要引起背底增强,试图 象反差下降。第二节 衍射衬度形成机理明场像与暗场像 前面已经讲过,衍射衬度是来源于晶体试样各部 分满足布拉格反射条件不同和结构振幅的差异（ 如图）。 设入射电子束恰好与试样OA晶粒的(h1k1l1)平面 交成精确的布拉格角，形成强烈衍射，而OB晶 粒则偏离Bragg反射，结果在物镜的背焦面上出 现强的衍射斑h1k1l1。若用物镜光栏将该强斑束 h1k1l1挡住，不让其通过，只让透射束通过，这样 ，由于通过OA晶粒的入射电子受到(h1k1l
6、1)晶面反射并受到物镜光栏挡住，因此，在荧光 屏上就成为暗区，而OB晶粒则为亮区，从而形 成明暗反差。由于这种衬度是由于存在布拉格衍 射造成的，因此，称为衍射衬度。设入射电子强度为IO，(hkl)衍射强度为Ihkl，则 A晶粒的强度为IA= IO- Ihkl，B晶粒的为IB= IO，其 反差为IA/ IB= (IO- Ihkl)/ IO。明场像上述采用物镜光栏将衍射束挡掉， 只让透射束通过而得到图象衬度的方法称为明场 成像，所得的图象称为明场像。暗场像用物镜光栏挡住透射束及其余衍射 束，而只让一束强衍射束通过光栏参与成像的方 法，称为暗场成像，所得图象为暗场像。暗场成像有两种方法：偏心暗场像与
7、中心暗场 像。必须指出： 只有晶体试样形成的衍衬像才存明场 像与暗场像之分，其亮度是明暗反转的，即在明场下是 亮线，在暗场下则为暗线，其条件是，此暗线确实是所 造用的操作反射斑引起的。 它不是表面形貌的直观反映，是入射电 子束与晶体试样之间相互作用后的反映。为了使衍衬像与晶体内部结构关系有机 的联系起来，从而能够根据衍衬像来分析 晶体内部的结构，探测晶体内部的缺陷， 必须建立一套理论，这就是衍衬运动学理 论和动力学理论（超出范围不讲）。第三节 衍衬象运动理论的基本假设 从上节已知，衍衬衬度与布拉格衍射有关， 衍射衬度的反差，实际上就是衍射强度的反映。 因此，计算衬度实质就是计算衍射强度。它是非
8、 常复杂的。为了简化，需做必要的假定。由于这 些假设，运动学所得的结果在应用上受到一定的 限制。但由于假设比较接近于实际，所建立的运 动学理论基本上能够说明衍衬像所反映的晶体内 部结构实质，有很大的实用价值。基本假设包括下列四点：1.采用双束近似处理方法，即所谓的“双光束条 件” 除透射束外，只有一束较强的衍射束参与 成象，忽略其它衍射束，故称双光成象。 这一强衍射束相对于入射束而言仍然是很 弱的。这在入射电子束波长较弱以及晶体试样较 薄的情况下是合适的。因为波长短，球面半径1/ 大，垂直于入射束方向的反射球面可看作平面。 加上薄晶的“倒易杆”效应，因此，试样虽然处于 任意方位，仍然可以在不严
9、格满足布拉格反射条件下与反射球相交而形成衍射斑 点。由于强衍射束比入射束弱得多，因此认为 这一衍射束不是完全处于准确得布拉格反射位置 ，而存在一个偏离矢量S，S表示倒易点偏离反射 球的程度，或反映偏离布拉格角2的程度。2. 入射束与衍射束不存在相互作用，二者之间无 能量交换。3. 假设电子束在晶体试样内多次反射与吸收可以 忽略不计。4. 假设相邻两入射束之间没有相互作用，每一入 射束范围可以看作在一个圆柱体内，只考虑沿柱 体轴向上的衍射强度的变化，认为dx、dy方向的 位移对布拉格反射不起作用，即对衍射无贡献。 这样变三维情况为一维情况，这在晶体很薄，且 布拉格反射角2很小的情况下也是符合实际
10、的。 根据布拉格反射定律，这个柱体截向直径近似为 ：Dt 2，t为试样厚度。 设t=1000， 10-2弧 度，则D=20 ，也就是说，柱体内的电子束对范 围超过20 以外的电子不产生影响。若把整个晶 体表面分成很多直径为20 左右的截向，则形成很多很多柱体。 计算每个柱体下表面的衍射强度，汇合一 起就组成一幅由各柱体衍射强度组成的衍 衬象，这样处理问题的方法，称为柱体近 似。第四节完整晶体衍射运动学解释根据上述假设,将晶体分成许多晶粒,晶粒平 行于Z方向,每个晶粒内部含有一列单胞,每个单胞 的结构振幅为F,相当于一个散射波源,各散射波源 相对原点的位置矢量为：R n = x n a+ y n
11、 b+ z n c a, b , c 单胞基矢,分别平行于x,y,z轴; x n ,y n ,z n 为各散射波源坐标. 对所考虑的晶格来说 x n = y n=0. 各散射波的位相差 =kR n .因此,P0处的合成振幅为:g=F n e-2i kR n = F n e-2i k(Z n c)运动学条件s0, 所以k = g + s, s = s x a +s y b +s z c 因为薄品试样只有Z分量,所以 s = s z c Zn是单胞间距的整数倍, gR n=整数e 2i gR n = 1所以 g=F n e-2i kR n = F n e-2i S z ZnID = g g设 ID
12、= F2 sin2( s z t)/ sin2( s z ) S z 很小,上式可写成ID= F2 sin2( s z t)/ ( s z )上两式里简化处理的运动学强度公式.若令入射电子波振幅0=1,则根据费涅耳衍射 理论,得到衍射波振幅的微分形式:d g = i F g e-2 isz dz / V c cos (4-3)令g = V c cos / F g , 并称为消光距离.将该微分式积分并乘以共轭复数,得到衍射波 强度公式为:ID=2sin2(s2)/ g 2(s)2 (4-4)V c单胞体积, : 半衍射角, F g 结构振幅,电子波长, sin2(s z)/(s)2 称为干涉函数
13、.公式表明,I g是厚度 t 与偏离矢量S的周期性函 数,下面讨论此式的物理意义.1. 等厚消光条纹,衍射强度随样品厚度的变化.如果晶体保持确定的位向,则衍射晶面的偏离 矢量保持恒定,此时上式变为:I g = sin2(s t)/(s g )2将I g 随晶体厚度t的变化画成如右图所示。显然，当S =常数时，随着样品厚度t的变化 衍射强度将发生周期性的振荡。振荡的深度周期：t g = 1/s 这就是说，当t=n/s (n为整数）时， I g =0。当t=(n+1/2)/s时， I g = I g max=1/(s g )2I g 随t的周期性振荡这一运动学结果。定性地 解释了晶体样品的锲形边缘
14、处出现的厚度消光条 纹。2. 等倾消光条纹现在我们讨论衍射强度I g 随晶体位向的变化， 公式(4-4)可改写成为：I g =2 t2sin2( t s)/ g 2( t s)2 (4-5)当t=常数时，衍射强度I g 随衍射晶面的偏离参 量s的变化如下图所示。由此可见，随着s绝对值的增大， I g 也发生 周期性的强度振荡，振荡周期为：s g =1/t, 如果s=1/t、 2/t ,I g=0,发生消光. 而s=0、 3/2t、 5/2t, I g有极大值,但随着s的绝对 值的增大,极大值峰值强度迅速减小.s=0, I g max= 2 t2/ g 利用(4-5)和上图,可以定性的解释倒易阵
15、点在晶 体尺寸最小方向上的扩展.当只考虑到衍射强度主 极大值的衰减周期(-1/t1/t)时,倒易阵点的扩展范 围即2/t大致相当于强度峰值包括线的半高宽s, 与晶体的厚度成反比.这就是通常晶向发生衍射所 能允许的最大偏离范围(s0,则在远 离位错线D的区域(如A和C位置,相当于理想晶体) 衍射波强度I(即暗场中的背景强度).位错引起它附 近晶面的局部转动,意味着在此应变场范围内 ,(hkl)晶面存在着额外的附加偏差S.离位错线愈远 , S愈小,在位错线右侧S0,在其左侧SS0,使 衍衬强度IBI; 而在左侧,由于S0与S符号相反,总 偏差S0+SS0,且在某个位置(例如D)恰巧使 S0+S=0,衍射强度I D=Imax. 这样,在偏离位错线实 际位置的左侧,将产生位错线的象(暗场中为亮线, 明场相反).不难理解,如果衍射晶面的原始偏离参 量S00,则位错线的象将出现在其实际位置的另一 侧.这一结论已由穿过弯曲消光条纹(其两侧S0符 号相反)的位错线相互错开某个距离得到证实.位错线像总是出现在它的实际位置的一侧或另一侧,说明其衬度本质上是由位错附近的点阵畸 变所产生的,叫做“应变场衬度”. 而且,由于附近的 偏差S随离开位错中心的距离而逐渐变化,使位错 线像总是有一定的宽度(
