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1、酮洛芬及其搽剂的质量分析,小组成员：王荷莹史国爽牛倩倩,一、目的与要求二、实验原理三、实验仪器与药品四、试验步骤五、结果与讨论六、附录,目录,掌握原料药酮洛芬质量分析的程序、方法及技能。掌握实验结果的处理与判断。了解紫外分光光度计等仪器的使用熟悉药典的查找方法,一、目的与要求,二、实验原理,本品为芳香基丙酸衍生物，属非甾体抗炎镇痛药。1.酸性2.吸收光谱特性：分子结构中具有苯环和特征取代基，具有紫外和红外特征光谱。3.基团特性（二苯甲酮基团）：在酸性条件下可与二硝基苯肼缩合生成橙色偶氮化合物。,三、实验仪器与药品,仪器：100ml烧杯、研钵、100量筒、分液漏斗、滤纸、分析天平、水浴箱、玻璃棒
2、、铁架台、分光光度计、高效液相色谱仪、 硅胶GF254薄层板、紫外灯、点样器、50ml纳氏比色管、坩埚、坩埚钳药品：酮洛芬片（北京北卫药业有限责任公司，规格50mg，批号：国药准字H11021997）、酮洛芬搽剂（吉林省康福药业有限公司，规格30ml：0.9g，批号：国药准字H10940113）、乙醇、二硝基苯肼、丙酮、甲苯-异丙醚-甲酸（70:30:1）、五氧化二磷、酚酞、氢氧化钠、十八烷基键合硅胶、磷酸盐缓冲液-乙腈-水（2:43:55),鉴别原料药：性状：白色或类白色结晶粉未，在甲醇中极易溶，在乙醇、丙酮或乙醚中易容，在水中几乎不容。熔点为9396化学鉴别： 取本品50mg，加乙醇1ml
3、使溶解，加二硝基苯肼试液1ml，摇匀，加热至沸，放冷，即产生橙色沉淀。仪器鉴别： 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致搽剂：性状：无色至微黄色澄清溶液。化学鉴别：同原料药 仪器鉴别： 取本品，用乙醇稀释成每1ml中含10g的溶液，照紫外-可见分光光度法，在255nm的波长处有最大吸收。,四、实验步骤,检查原料药：甲醇溶液的澄清度与颜色 取本品0.3g，加甲醇25ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与黄色1号标准比色液10ml加水10ml制成的对照液比较，不得更深。有关物质：（TCL供试品自身稀释法） 供试液： 本品丙酮 制成每1ml中含100mg的溶
4、液 对照（1）：本品丙酮 制成每1ml中含0.5mg的溶液 对照（2）：本品丙酮 制成每1ml中含0.2mg的溶液 照薄层色谱法，吸取上述三种溶液各5l，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-异丙醚-甲酸（70:30:1）为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。 供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液（1)的主斑点比较，不得更深；深于对照溶液（2）主斑点的杂质斑点，不得多于3个。干燥失重：取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在60减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5。,炽灼残渣：取本品1.0g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；除另有规定外，加硫酸0.51m
5、l使润湿，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在500600炽灼使完全炭化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在500600炽灼至恒重，即得。 遗留残渣不得过1。重金属：（炽灼后的硫代乙酰胺法） 取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸汽除尽后，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液对酚酞试液显中性，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5)2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释至25ml，作为乙管（样品管）；另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再加水稀释成25m
6、l，作为甲管（标准管）；再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视；乙管中显示的颜色与甲管比较不得更深。搽剂：pH值：应为5.67.0乙醇量：（填充柱法）,校正因子测定：精密称取恒温至20的无水乙醇4ml、5ml、6ml，分别置100ml容量瓶中，分别加入恒温至20的正丙醇（内标物质）5ml，用水稀释至刻度，摇匀。取上述三种溶液适量，注入气相色谱仪，分别连续进样3次，测定峰面积，计算校正因子，所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0.测定法：精密量取恒温至20的本品溶液7ml（相当于乙醇5ml），置100ml量瓶中，精密加入恒温至20的正丙醇5ml，
7、用水稀释至刻度，摇匀，取适量注入气相色谱，测定，即得。 应为65.075.0。含量测定原料药：（酸碱滴定-直接滴定法） 取本品0.5g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）25ml溶解，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1ml/L)相当于24.43mg的C16H14O3计算公式 V滴定液的消耗体积 T滴定度 W称取量,搽剂：（反相高效液相色谱法）色谱条件与系统适用性试验： 用十八烷基键合硅胶为填充剂；以磷酸盐 缓冲液-乙腈-水（2:43:55)为流动相；检测波长为255nm。理论板数按 酮洛芬峰计算不低于2000.测定法： 精密量取本
8、品适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含酮洛芬 0.1mg的溶液，精密量取10l，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取酮 洛芬对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。计算公式：,CX供试品浓度 CR对照品浓度 AX供试品的峰面积AR对照品的峰面积 D稀释体积 W供试品取样量 单位制剂的平均重量 B制剂的标示量,五、结果与讨论,本品的滤液与二硝基苯肼溶液混合产生了橙色沉淀，符合药典本品的红外光吸收图谱与对照的图谱一致，符合药典杂质检查均符合各项规定用分光光度法测其搽剂最大吸收在255nm处，符合规定供试品溶液主峰保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。符合规定,六、附录,二硝基苯肼试液的制
9、备：取2，4二硝基苯肼1.5g，加硫酸溶液（12）20ml使溶解后，再加水稀释至100ml，滤过，即得。中性乙醇的制备：乙醇在在使用之前需先用氢氧化钠中和至对酚酞指示剂显中性。磷酸盐缓冲液的制备：取磷酸二氢钾6.8g，加水溶解并稀释至100ml，用磷酸调节pH值至3.50.1澄清度检查法： 浊度标准贮备液的配制：配制1.00%硫酸肼水溶液，放置46小时，待浊度稳定后，取此溶液和10%乌洛托品水溶液等量混合，摇匀，与25避光静置24小时，即得。浊度标准贮备液应置冷处避光保存，在2个月内使用，用前摇匀。 浊度标准液的配置：取浊度标准贮备液15.0ml，置1000ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取适量，置1cm吸收池中，在550nm波长处测定，其吸光度应在0.120.15范围内。在48小时内，用前摇匀。 浊度标准液的配置：按下表配制，即得。,本液临时配制，使用前充分摇匀。,感谢观赏！,
