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1、硕士学位论文 I摘摘 要要 本文介绍了纳米氧化铝的性质、用途、国内外研究现状及制备方法。首先通过对微乳法制备超细粉末的研究， 对微乳法在制备纳米粉体中的影响因素和反应机理进行探讨。采用微乳法制得的 CaCO3颗粒呈球形，平均粒径约 100nm，具有分散好、粒度分布均匀等特点。但由于在制备和洗涤过程中需要用到大量的有机溶剂，这不仅容易对环境造成污染，同时也增加了粉末的制备成本，因此如何回收利用这些有机溶剂，是微乳法应用推广的难题之一。 采用沉淀法制备纳米材料则能很好地避免上述的问题， 但粉末团聚则成了新的问题。因此我们选择以氯化铝和碳酸氢铵为原料，通过对沉淀法制备纳米铝以及对其防团聚工艺进行了较
2、为系统的深入研究。 在粉末的制备过程中， 首先设计了单因素试验， 探索了各个因素对纳米 Al2O3制 备 的 影 响 ， 然 后 以 正 交 试 验 法 筛 选 出 制 备 过 程 的 优 化 工 艺 条 件 为Al3+=1.5mol/L，NH4HCO36.75mol/L，反应时间为 60min，pH 控制在 7.5，在最佳条件下制得的纳米 Al2O3粉末比表面积可达 280m2/g，同时将陶瓷膜过滤技术应用与沉淀物的洗涤中，使其得率达到 97.2%，纯度达 99.8%。其次通过比较直接干燥、乙醇洗涤和共沸蒸馏三种不同的方法对纳米 Al2O3团聚的影响，发现乙醇洗涤和共沸蒸馏能解决沉淀物在干燥
3、过程中出现的硬团聚问题， 但二者使用成本高，难以进行工业应用。因此我们拟通过添加表面活性剂，降低颗粒表面的张力以达到解决粉末的团聚问题的目的。从实验结果表明，通过往沉淀物中添加适量 HLB=10 的表面活性剂， 能有效地防止了纳米 Al2O3粉末在干燥煅烧过程中出现的硬团聚问题，制得的粉末有很好的疏松性，可以实现规模化应用。 因此采用沉淀法以氯化铝和碳酸氢铵为原料制备纳米 Al2O3粉体，其工艺简单，操作方便，生成成本低，约为 24 元/kg，易于实现工业放大，无三废排放等优点。 关键词：关键词：纳米氧化铝 微乳液 沉淀法 团聚 表面活性剂 成本分析 ABSTRACT IIABSTRACT T
4、he preparation, properties and applications of nanosize alumina have been reviewed in this paper. First, the preparation of ultrafine powder was studied, and the factors and mechanisms of reaction by microemulsion were discussed. The particles of CaCO3 are spherical, with an average diameter of 100n
5、m, and well dispersed. Its distributing of particles size is symmetrical. However, because the mass organic agents are used during preparation and washing, it is not only make pollution probably, but also increase the cost. It would be an obstacle for preparation of nanosize powder by microemulsion
6、to reuse organic agents. It can be avoided the above problems to prepare nanosize materials by precipitation. Nevertheless, there are new problems to agglomeration of nanosize powder. One of the goals of this study is to solve agglomeration of nanosize Al2O3 powder prepared by precipitation. AlCl3 a
7、nd NH4HCO3 were selected as starting materials, the optimum condition of preparation was determined and agglomeration was controlled. First, the influence to preparation by experiments of single factor was discussed. And the operation conditions are optimized by orthogonal design. The optimization p
8、arameters are Al3+ = 1.5mol/L, NH4HCO3 = 6.75mol/L, time of reaction = 60min, pH=7.5. The surface areas of Al2O3 powders prepared under the optimum condition can achieve to 280m2/g. Furthermore, due to the application of ceramic membrane while washing precipitation, the yield of Al2O3 could achieve
9、to 97.2% and purity could was 99.8%. Second, through the comparison of three drying methods that drying directly, washing by alcohol and distilling, it was found that washing by alcohol and distilling can avoid agglomeration of powder effectively. However, both of them are cost much, so it is hard t
10、o use drying methods in industry. In order to decrease the cost, surfactant was added for solving the problem of agglomeration. According to the results of experiment, when the HLB of surfactant is 10, the effect of prevention of agglomeration is best, the powder is loose. It is feasible 硕士学位论文 IIIt
11、hat nanosize powder Al2O3 by precipitation is prepared. It has advantage of simple procedure, low-cost, not water letting out and easy relegation for commercial application. KEYWORDS Nanosize alumina；Microemulsion；Precipitation；Agglomeration Surfactant；Analysis of cost 南京工业大学学位论文独创性声明及使用授权的声明南京工业大学学
12、位论文独创性声明及使用授权的声明 一、学位论文独创性声明一、学位论文独创性声明 本人声明所呈交的学位论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得 的研究成果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含 其他人已经发表或撰写过的研究成果， 也不包含为获得南京工业大学或其它教育 机构的学位或证书而使用过的材料。 与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡 献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。 研究生签名： 日 期： 二、关于学位论文使用授权的声明 二、关于学位论文使用授权的声明 南京工业大学、中国科学技术信息研究所、国家图书馆、中国学术期刊（光 盘版） 电子杂志社及清华同方光盘股
13、份有限公司有权保留本人所送交学位论文的 复印件和电子文档，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文。本人电子文 档的内容和纸质论文的内容相一致。允许论文被查阅和借阅，可以公布（包括刊 登）论文的全部或部分内容。论文的公布（包括刊登）授权南京工业大学研究生 部办理。 研究生签名： 导师签名： 日 期： 硕士学位论文 1第一章 绪论 1.1 引言引言 纳米材料是纳米科技的重要组成部分。纳米材料分为两个层次，即纳米超微粒子与纳米固体材料。纳米超微粒子是指粒子尺寸为 1-100nm，包含几十到几万个原子的超微粒子；纳米固体是把纳米微粒作为基本构成单元，适当排列成一维的量子线，二维的量子面、三维的纳米固
14、体。纳米固体有一般晶体材料和非晶体材料都不具备的优良特性，它的出现使凝聚态物理理论受到了挑战1。 纳米材料科学是原子物理、凝聚态物理、胶体化学、固体化学、配位化学、化学反应动力学和表面、界面科学等多种学科交叉汇合而出现的新学科生成点。物理学上的“纳米”含义并非单纯的尺寸微小，它具有特定的含义：从功能材料的角度出发，当固体颗粒尺寸逐渐在光、电、磁、热及催化等性质上呈现出与大块物质有明显的差异。纳米氧化铝由于表面效应、量子尺寸效应、体积效应、宏观量子隧道效应的作用而具有良好的热学、光学、电学、磁学以及化学方面的性质，因此它被广泛用于传统产业(轻工、化工、建材等)以及新材料、微电子、宇航工业等高科技
15、领域，其应用前景十分广阔2。以下是几种常见的纳米氧化铝晶型及其性质。 1.2 纳米氧化铝的性质及用途纳米氧化铝的性质及用途 1.2.1 纳米氧化铝的性质 （1）-Al2O3 -Al2O3是最常用的过渡晶型氧化铝，属于尖晶石型结构，在自然界中并不存在。该晶型的氧化铝制备工艺较简单，形成温度较低，一般在 500-700范围内。相粒子的粒径很小，通常在 5-20nm 之间，而且拥有巨大的比表面积。上述结构和特性赋予-Al2O3很多的用途。由于比表面积大，其中一个主要用途是可以作为催化剂的载体，用在石油化工和环境保护等领域。但是在高温和含水量高的环境下，相粒子会长大、烧结，也有可能向稳定相相转变，而失
16、去其巨大的比表面积，导致催化剂的失效。为此，增加相在高温条件下的稳定性是很关键的， 目前采取的方法是通过在相中添加稀土元素等少量物质来改善其高温稳定性。 这些元素优先锚定在-Al2O3体相和表面的缺陷中， 占据了表面活性位，第一章 绪论 2降低表面能3，从而有效地抑制了 Al2O3相变和烧结的发生，提高了比表面热稳定性。 （2）-Al2O3 -Al2O3是一种 Al2O3含量很高的多铝酸盐矿物4，它的化学组成可以近似地用 RO6Al2O3和 R2O11Al2O3来表示(RO 碱土金属氧化物，R2O 碱金属氧化物)，其结构由碱金属或碱土金属离子NaO层和Al 11O12+类型的尖晶石单元交叠堆积而成，氧离子排列成立方堆积，钠离子完全包含在垂直 c 轴的松散堆积的NaO-一层平面内，并且在这个平面内可以很快扩散，在适当条件下，它具有很高的离子电导，在 300时，钠离子扩散系数可以达到 110-5cm2/s，电导率达
