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1、花生壳中有机物质的提取工艺研究花生壳中有机物质的提取工艺研究摘要：研究花生壳中总黄酮的提取工艺。经正交试验，以提取物中总黄酮含量为评价指标，优选提取工艺。确立以 75乙醇为溶剂，料液比 1：25，每次提取 50min，提取温度为 70为优选工艺。该工艺简捷、经济、可行，适合工业化生产。 关键词 ：花生壳 黄酮 提取 工艺 Abstract: The Peanut Shell extraction process of total flavonoids. By the orthogonal test, in order to extract the content of total flavon
2、oids of indicators for the evaluation, optimization of extraction process. Establishing the 75% ethanol as solvent, liquid than 1:25, each extract 50min, extraction temperature of 70 for the selection process. The process is simple, economic, feasible, suitable for industrial production.Key words: P
3、eanut shell Flavonoids Extraction Technology引言引言花生是世界五大油料作物之一，其生产遍及世界各大洲，19901997年全 球年均种植面积为2173.9万，其中亚洲占56以上。近年来，我国的花生 种植面积逐年递增，产量已达1 500万t，位居世界第一位。花生除用于榨 油外，还可直接食用。根据美国花生科学进展介绍，世界范围的食用 花生和榨油花生的比重分别为36和54。当前人们生产花生的目的，越 来越侧重于从中获取高质量蛋白质。我国所产的花生中约有50用于榨油， 27直接食用，8出口，留种及其他用途占15 ，花生已成为我国国民 食用油脂和蛋白质的重要来源
4、。花生壳(Peanut hul1)是豆科一年生草本植物花生的干燥果壳，我国有丰富的资源。花生壳作中草药，其标准已收 载于1996年版云南省药品标准。在花生壳的有效组分总黄酮中，以木 犀草素含量最高。研究证明，花生壳提取物中总黄酮不仅具有降血脂和降 血压的作用，同时还有抗氧化、镇咳平喘、抗菌消炎及增强免疫和抗肿瘤 的作用。为更好地开发和利用花生壳资源，黄酮类化合物是植物光合作用 产生的一种天然有机物，广泛存在于植物的各个部位，包括根、茎、叶、 花、果实中。现代医学研究表明，黄酮类化合物具有多种生物活性和药理 作用，它可以降低心肌耗氧量，使冠脉、脑血管流量增加，抗心率失常， 软化血管，降血糖、血脂
5、，具有抗氧化、消除体内自由基、抗衰老和提高 机体免疫力的作用2。因此，国内外有关植物黄酮类化合物提取工艺的研 究报道很多，对花生壳中黄酮类物质提取也有研究。但是，这些方法的提 取效率仍然很低。近年来，正交试验法应用于提取植物中的生物碱、苷类、 生物活性物质、动物组织浆的毒质等研究已有报道。其主要是以乙醇浓度、 料液比、提取时间和提取温度作因素，分别考察四个梯度水平。通过正交 试验设计，以总黄酮和木犀草素提取量作为评价指标。本文采用正交试验 法研究花生壳的有效成分总黄酮及木犀草素的提取工艺。第一章第一章 绪论绪论花生是我国盛产的农作物，花生壳约占花生果重 30%左右，年产量约 150 万 t。花
6、生壳除少部分作为造纸或生产化工产品的原料、动物饲料外，大部分当作燃料或弃之农田，造成资源的极大浪费。花生壳中含有大量有价物质1，基本质量组成如下：粗纤维（65.7%79.3%） 、粗蛋白（4.8%7.2%） 、粗脂肪（1.2%2.8%） 、还原糖（0.3%1.8%） 、双糖（1.7%2.5%） 、戊糖（16.1%17.8%） 、淀粉（0.7%） 、碳水化合物（10.6%21.2%） ；另外，还含有一些矿物质：钙（0.29%） 、磷（0.09%） 、镁（0.90%） 、钾（0.25%） 、氮（1.09%） 、铁（295 mg/kg） 、锰（34 mg/kg） 、锌（24 mg/kg） 、铜（14
7、 mg/kg） 、硼（13 mg/kg） 、铝（454 mg/kg） 、锶（262 mg/kg） 、钡（16 mg/kg） 、钠（66 mg/kg） 。此外，花生壳中还含有一些药用成分（-谷甾醇、胡萝卜素、皂草甘、木糖等） ，经过酸水解沉淀处理后还可提取一些重要的化工原料（醋酸、糠醛、丙酮、甲醇、菲丁、乙酸甲酯等） 。本文从经济效益和环境效益两方面考虑，重点探讨了花生壳在在食品、医药、化工领域的应用，尽可能最大限度地提取花生壳中的有价物质，达到花生壳的综合利用，贯穿循环经济的理念，实现可持续发展战略目标。1 花生壳在食品领域的应用1.1 从花生壳中提取多酚类物质和黄酮类物质作天然抗氧化剂食用油
8、脂和富脂食品的酸败主要是因为活性自由基发生自由基链式反应，氧化夺取脂的氢原子，破坏其结构，其氧化产物和中间产物会损害生物膜、维生素、蛋白质并有一定的致癌作用2。如何抑制自由基发生链式反应，延缓其氧化进程，是提高油脂保存时间的关键。目前用于食品抗氧化作用化学合成物质如下：2，3-丁基羟基茴香醚（C11H16O2，BHA） 、二丁基羟基甲苯（C15H24O，BHT） 、苯甲酸钠（C6H5COONa） 、没食子酸丙酯（C10H12O5，PG）和特丁基氢醌（C10H14O2，TBHQ）等几种人工合成的抗氧化剂及 VE（C29H50O2）这种天然的抗氧化剂。然而应用最广泛的两种抗氧化剂 BHA 和 BH
9、T可能会引起肝损伤，有一定的毒性和致癌的可能性；VE 的有效性低且制备成本高，因此，国际上转向天然抗氧化剂研究。BHT、苯甲酸钠、TBHQ、VE 的结构式见图 1、图 2、图 3、图 4。图 1 BHT 结构式图 2 苯甲酸钠结构式图 3 TBHQ 结构式图 4 VE 结构式花生壳中除含有大量的碳水化合物、粗纤维外，还含有少量多酚类物质、黄酮类物质。多酚类物质是油脂抗氧化剂，其滞留分数超过 0.17%时，可显示出抗氧化活性，而成熟花生壳中所含有的多酚类物质为 3.34%7.13%3。若将多酚类物质提取出来，可获得天然油脂抗氧化剂和具保健功能的食品添加剂。从花生仁提取的类黄酮物质二氢栎精具有抗氧
10、化剂活性，在把花生压榨制油之前将花生仁加热，可以改善花生油的氧化稳定性。此外，研究还发现花生壳的甲醇提取物具有明显的抗氧化活性，其中一种抗氧化剂物质经鉴定证明是毛地黄黄酮（即木犀草素） 。酚类化合物的总含量与降低脂肪的酸败作用有关，而且可以改善脂类过氧化作用的稳定性。采用 70%乙醇、无水甲醇、乙酸乙酯、丙酮、碱水溶液和蒸馏水作为浸提液从花生壳中提取多酚类物质和黄酮类物质，其中 70%乙醇、无水甲醇、丙酮、碱水溶液作为浸提液时提取率较高，但是甲醇、丙酮本身属于有毒物质，而乙酸乙酯是一种香料，因此选择其作为浸提液。在溶剂壳=101（质量比） 、浸提温度 70 、回流提取 34 次时，提取物中总黄
11、酮含量可达到 33.9%，提取率为 1.6%。用乙醇作为浸提剂，当 pH=3.0、浸提时间为 72 h、液固比为 201 时，抗氧化成分提取率可达2.21%，以猪板油过氧化值作抗氧化活性分析，放置 10 d 后，不加抗氧化剂的猪板油过氧化值超过 120 meg/kg，而添加 0.5%抗氧化剂的猪板油过氧化值在 50 meg/kg左右，加入 BHT 时过氧化值小于 20 meg/kg。天然抗氧化成分的活性比 BHT 略低，但是比不加抗氧化剂时的抗氧化活性有明显提高。1.2 从花生壳中提取天然黄色素天然色素具有无毒、稳定性好、色调自然、颜色逼真等优点，有逐步 取代人工合成色素的趋势。利用微波萃取法
12、从花生壳中提取天然黄色素作 为食品添加剂，有重要的开发价值。微波萃取是将微波激活与传统的溶剂 萃取法结合起来而形成的新型萃取方法6，具有萃取时间短、提取效率 高、溶剂用量少等优点。 林棋等7以70%乙醇为提取液，固定微波辐射功率为120 W，在 pH=3.0、原料与提取液配比为15、辐射时间为240 s时，进行了微波萃 取花生壳中天然黄色素的研究。研究结果表明，该色素是水溶性色素，属 于黄酮类色素，适用pH范围比较宽，尤其碱性状态效果最佳，对光、热稳 定性好，大多数食品添加剂对色素稳定性影响不大，对氧化剂H2O2的耐受 能力较差，对还原剂Na2SO3的耐受能力强。 许多植物的黄色素，是黄酮的多
13、羟基化合物，例如槐黄素、桑黄素等。1.3 黄酮类化合物研究概况 黄酮类(flavowids)的名称来源是由于该类化合物大都显黄色，并且 其4-位都有羰基之故。在黄酮类化合物分子结构内具有碱性阳原子能与碱 性氧原子，能与矿酸成盐，所以过去也曾把黄酮类化合物称为黄碱素类化 合物。黄酮类化合物是植物代谢过程中产生的一类重要天然有机化合物， 30年来一直是国内外研究开发的热点。这类化合物多存在于双子叶植物及 裸子植物中。苔类中很少含有黄酮，而藻类、微生物、细菌中没有发现黄 酮类化合物存在。黄酮类化合物在自然界大部分以甙的形式存在，另一部 分以游离态存在。由于黄酮类化合物广泛分布于植物界，其生理活性多种
14、 多样，引起了广泛注意，研究进展很快，目前己分离出的黄酮类化合物总 数超过4000个，广泛应用于医药领域。1.3.1 黄酮类化合物结构与分类 黄酮类化合物一般是具有二个苯环(A-环与B-环)通过中央三碳链(C- 链)相互连接而成的C6-C3-C6基本碳骨架的一系列化合物依据三碳链的氧 化程度和是否成环，以及B-环的连接位置(2-或3-位)可将该类化合物分为 7种基本的碳骨架类型。见图。图1-1 大豆异黄酮甙元结构式 图1-2 5,7-二羟基 黄酮 黄酮化合物种类繁多，其共同性在于其分子结构中都包含以黄酮为母 体的基本结构。依据分子结构中C环2,3位双键,3位经基、4位酮基及B环在 2或3位的定
15、位情况，黄酮可分为6大类:黄酮(flavone)、二氢黄酮 (flavanone)、黄酮醇(flavonol)、黄烷醇(flavanol)、花青素 (anthocyanin)和异黄酮(isoflavone)。黄酮类如黄酮(flavone)、三经黄 酮(apigenin)普遍存在于各种植物中如芹菜、苹果等；黄酮醇类如懈皮素 (quemetin)为中药材懈皮的功效成分；黄烷醇类如儿茶素(catechin)为茶 多酚的主要成分；二氢黄酮如抽皮素(naringenin)多存在于橘类水果中； 花青素类如花青素(cyanidin)主要存在于各种浆果中；异黄酮类如三经异 黄酮(genistein)存在于豆类
16、植物中18。 1.3.2 抗氧化与促氧化作用 植物黄酮被普遍认为是高效的天然抗氧化剂，但事实上植物黄酮同时具有 抗氧化和促氧化两种相反特性。植物黄酮对疾病的预防作用一般认为在于 其优良的抗氧化及清除自由基特性，然而这些植物多酚物质在抗肿瘤及诱 导肿瘤细胞凋亡方面，其促氧化活性可能比其抗氧化活性更加重要18。 1.3.3 抗菌作用 黄酮类药物还具有抗菌作用。黄酮化合物 licochalconeA、licochalconeB、glabridin、glabrene等对格兰氏阳性 菌中的金黄色葡萄球菌和枯草杆菌的抑制作用相当于链霉素，对酵母菌和 真菌抑制作用高于链霉素，但对大肠杆菌和绿脓杆菌抑制作用远低于链霉 素19。LicochalconeA体外对革兰阳性球菌、杆菌和棒型菌有明显的抑 制作用，其最低浓度为0.3u/ml8u/mI。第二章第二章 实验材料与方法实验材料与方法2.12.1 实验材料、设备
