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1、磺酸树脂磺酸树脂 NKC-9 催化离子液体中纤维素的降解催化离子液体中纤维素的降解小组成员：应化小组成员：应化 0901：周凯、白晓鹏：周凯、白晓鹏 日期：日期：2012/9/6应化应化 0903：王成武、康靖：王成武、康靖 一丶实验原理：一丶实验原理：1 固体酸水解原理固体酸水解原理不同于传统的酸水解原理，固体酸与纤维素的作用发生在固体酸表面，而不是酸溶液中。固体酸水解可分为三步骤：第一步：纤维素水解为可溶性葡聚糖；第二步：可溶性葡聚糖的糖苷键吸附在固体酸的活性位上;第三步：葡聚糖进一步水解得到葡萄糖并且释放于液相中。2 还原糖测定原理还原糖的含量采用 3，5-二硝基水杨酸比色法(DNS 法
2、)测定。还原糖的测定是糖定量分析的基本方法。还原糖一般是指含有自由醛基或酮基的糖类，单糖都是还原糖，多糖和双糖不一定是还原糖，其中麦芽糖和乳糖是还原糖，淀粉和蔗糖是非还原糖。利用溶解度不同可将单糖、双糖与多糖区分开来。对于没有还原性的双糖和多糖，可以用酸水解的方法使其降解成有还原性的单糖，然后进行测定。还原糖在碱性条件下加热能将 3，5-二硝基水杨酸中的硝基还原成氨基，生成棕红色的 3-氨基-5-硝基水杨酸。在一定范围内，还原糖的量与棕红色物质颜色的深浅成正比关系，利用紫外分光光度计，在 540nm 波长下测定吸光度值，再根据标准曲线计算，便可求出样品中还原糖的含量（吸光度控制在 0.2 到
3、0.8 之间） 。二丶实验器材：二丶实验器材：水浴锅，电子天平，圆底烧瓶，20ml 试管，移液枪，具塞刻度试管，紫外分光光度计蒸馏水，微晶纤维素，咪唑氯离子液体，DNS 试剂，葡萄糖标样三丶实验步骤：三丶实验步骤：1 葡萄糖标准曲线的制作（1）溶液的制备葡萄糖标准溶液的制备：取约 0.1g 葡萄糖标样，80C 真空干燥 3-4h，然后准确称量0.05g 左右的干燥样品，加少量的蒸馏水溶解，转移到 50ml 的棕色容量瓶中，摇匀，定容，计算溶液的准确浓度，备用。咪唑氯离子液体的合成：6mlN-甲基咪唑和 9.5ml1-氯丁烷混合，加热干燥，80-85C，反应 10-20 分钟，然后升温至 100
4、-105C 反应 24 小时，再升温至 115C 反应 8 小时，直至最终体系无明显分层。用 10ml 乙酸乙酯洗涤萃取三次。剧烈混合乙酸乙酯和离子液体产物，分液，蒸馏除去残留乙酸乙酯，产物在 90C 真空干燥 6-8 小时，称重，计算产率。DNS 试剂的制备：取 3.15 克 DNS 样品和 131ml 2mol/L NaOH 溶液，加入 250ml 含有92.5 克酒石酸钠的热水溶液中，加 2.5 克亚硫酸钠和 2.5 克苯酚，搅拌溶解，冷却，定容至500ml,储存于棕色试剂瓶中备用。 （配制显色剂过程中加入苯酚可增加试剂的显色作用,亚硫酸钠可进一步增强试剂的稳定性。样品测试液的制备过程中
5、,水解时间要严格控制,时间短则多糖水解不完全,时间长则单糖和盐酸发生化学反应生成糖醛,不能和 3,5-二硝基水杨酸发生缩合反应。 ）（2）制作标准曲线取 6 支 20ml 具塞刻度试管，按下表分别加入下面表格中对应量体积的备用溶液试剂，再分别加入 3ml DNS 显色剂，另取一支试管加入 6ml DNS 显色剂作为空白样品。摇匀，然后将 7 支试管于沸水浴加热 5min，取出，冷却至室温，用蒸馏水将 7 支试管定容至20ml，加塞摇匀，取适量溶液于比色皿中，用 0 号 DNS 空白样品调零，最大吸收波长为540nm，分别测得其他各溶液的吸光度，记录数据，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，制作标准
6、曲线。序号012345 6体积（ml）0123456浓度（mol/ml）吸光度2 纤维素的水解（1）纤维素的溶解向单口圆底烧瓶中依次加入 2.05g BminCl,约 0.1g 左右准确质量微晶纤维素，120C油浴条件下加热磁力搅拌约 2min，呈透明溶液后，将透明溶液加入 5ml 水中，由于纤维素不溶于离子液体的水溶液，纤维素从溶液中析出，然后对悬浊液抽滤得到再生纤维素，再加入 15ml 蒸馏水搅拌 15-20min 彻底清洗 3 次。（2）催化水解于上述烧瓶中加入 10mol%催化剂， ，再加入 11.1ul 的蒸馏水，将其放入 50恒温水浴摇床中水解。保持恒温，每间隔半小时于反应体系中取
7、出约 0.2g 溶液，加入具塞刻度试管，准确称重，加 3ml H2O 淬灭，小心过滤，滤液编号备 TRS 检测用。用移液枪移取上述滤液 200ul 加入到 20 ml 具塞刻度试管中，准确称量，再加入 1.8 mlH2O 和 1.5ml DNS 试剂，并且用另一试管中加 DNS 作为空白试样，一起沸水浴中5min，取出冷却至室温，定容到 20ml，再用 UV 检测确定 TRS 的物质的量，计算产率。 四、数据处理与结果计算四、数据处理与结果计算1、绘制葡萄糖标准曲线2、TRS 产率=（还原糖的质量0.9）/原始纤维素的质量100%纤维素的转化率=反应前后纤维素质量的变化量/反应前投入的纤维素质量100%;3、根据各个组之间的实验条件绘制 TRS 产率随水解时间变化的曲线。 五、分析讨论五、分析讨论水的用量和催化剂用量对还原糖的产率有什么影响？
