煤工业分析方法

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1、控制编号：XXJC-ZY2045-C分发号：XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX 公司公司煤的工业分析煤的工业分析 作作业业指指导导书书（第（第 C C 版）版）控制状态：受控非受控持有者姓名：持有者接收日期年月日宜兴市 XXXXXXXXXX 公司二八年三月十日控制编号：XXJC-ZY2045-C宜兴市 XXXXXXXXX 公司第 1 页共 15 页第 C 版第 0 次修订作业指导书 （煤的工业分析方法）发布日期：2008 年 3 月 10 日作业指导书/第 1 页 共 15 页前前 言言根据宜兴市 XXXXXXXXXX 公司质量手册和程序文件要求，为保证本公司检验

2、室检验人员在不同时间检验方法、检测过程的一致性，实现检验结果的重现性、准确性和可信性，依据现行相关标准制定本检验实施细则。本检验实施细则的编制遵照 GB/T212-2001 等标准的规定和本公司的程序文件，仪器操作规程的规定编写。本室所有检测人员在检验过程中必须严格按照本检验细则执行。本检验实施细则由本公司化学分析室负责起草。本检验实施细则主要起草人：本检验实施细则批准人：本检验实施细则自 X 年 X 月首次发布，X 年 X 月开始执行。控制编号：XXJC-ZY2045-C宜兴市 XXXXXXXXX 公司第 2 页共 15 页第 C 版第 0 次修订作业指导书 （煤的工业分析方法）发布日期：2

3、008 年 3 月 10 日作业指导书/第 2 页 共 15 页1 1 主题内容与适用范围 本作业规定了煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。 本作业适用于褐煤、烟煤和无烟煤。 2 2 水分的测定 2.1.12.1.1 方法提要 称取一定量的空气干燥煤样，置于105110干燥箱中，在空气流中干燥到质量恒定。根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数（百分含量）。 2.1.22.1.2 仪器、设备 2.1.2.12.1.2.1 干燥箱：带有自动控温装置，内装有鼓风机，并能保持温度在105110 范围内。 2.1.2.22.1.2.2 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 2.1.2.

4、32.1.2.3 玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖(见图1)。 2.1.2.42.1.2.4 分析天平：感量0.0001g。 2.1.32.1.3 分析步骤 2.1.3.12.1.3.1 用预先干燥并称量过(精确至0.0002g)的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空 气干燥煤样10.1g，精确至0.0002g，平摊在称量瓶中。 2.1.3.22.1.3.2 打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105110的干燥箱中。在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥11.5h。 注：预先鼓风是为了使温度均匀。将称好装有煤样的称量瓶放入干燥箱前3 35min就开始鼓风。 2.1

5、.3.32.1.3.3 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温(约20min) 后，称量。 控制编号：XXJC-ZY2045-C宜兴市 XXXXXXXXX 公司第 3 页共 15 页第 C 版第 0 次修订作业指导书 （煤的工业分析方法）发布日期：2008 年 3 月 10 日作业指导书/第 3 页 共 15 页2.2.3.42.2.3.4 进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过 0.0010g0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下，要采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2.00%以下时，不必进行检查性干燥。 2.2.42.2.4

6、分析结果的计算 空气干燥煤样的水分按式(1)计算： (1)1001mmmMad式中空气干燥煤样的水分含量，%； adM煤样干燥后的质量，g； 1m煤样的质量，g。 m2.32.3 水分测定的精密度 水分测定的重复性如表1规定。 表1：水分（Mad）%重复性限%5.000.205.0010.000.3010.000.403 3 灰分的测定灰分的测定 有两种测定煤中灰分的方法，即缓慢灰化法和快速灰化法。缓慢灰化法为仲裁法；快速灰化法可作为例常分析方法。本规程只讲缓慢灰化法。3.13.1 缓慢灰化法 3.1.13.1.1 方法提要 称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到81510

7、，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。 3.1.23.1.2 仪器、设备 控制编号：XXJC-ZY2045-C宜兴市 XXXXXXXXX 公司第 4 页共 15 页第 C 版第 0 次修订作业指导书 （煤的工业分析方法）发布日期：2008 年 3 月 10 日作业指导书/第 4 页 共 15 页3.1.2.13.1.2.1 马弗炉：能保持温度为81510。炉膛具有足够的恒温区。炉后壁的上部带有直径为2530mm的烟囱，下部离炉膛底2030mm处，有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。 3.1.2.23.1.2.2 瓷灰皿：长方形，底面长45m

8、m，宽22mm，高14mm(见图4)。3.1.2.33.1.2.3 干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。 3.1.2.43.1.2.4 分析天平：感量0.0001g。 3.1.2.53.1.2.5 耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应。 3.1.33.1.3 分析步骤 3.1.3.13.1.3.1 用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样10.1g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。3.1.3.23.1.3.2 将灰皿送入温度不超过100的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm 左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢

9、升至约500，并在此温度下保持30min。继续升到81510，并在此温度下灼烧1h。 3.1.3.33.1.3.3 从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移 入干燥器中冷却至室温(约20min)后，称量。 3.1.3.43.1.3.4 进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.0010g 为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15.00%时，不必进行检查性灼烧。 3.23.2 分析结果的计算控制编号：XXJC-ZY2045-C宜兴市 XXXXXXXXX 公司第 5 页共 15 页第 C 版第 0 次修订作业指导书 （煤的工业分析方

10、法）发布日期：2008 年 3 月 10 日作业指导书/第 5 页 共 15 页空气干燥煤样的灰分按式(2)计算： (2)1001mmAad式中空气干燥煤样的灰分产率，%； adA残留物的质量，g； 1m煤样的质量，g。m3.43.4 灰分测定的精密度 灰分测定的重复性和再现性如表2规定：表2：灰分，%重复性限，Aad，%再现性临界差，Ad，% 15.000.200.30 15.0030.000.300.50 30.000.500.704 4 挥发分测定方法挥发分测定方法 4.14.1 方法提要 称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在90010温度下，隔绝空气加热7min。以减少的质

11、量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量(Mad)作为煤样的挥发分。 4.24.2 仪器、设备 4.2.14.2.1 挥发分坩埚：带有配合严密的盖的瓷坩埚，形状和尺寸如图5所示。坩埚总质量为1520g。 控制编号：XXJC-ZY2045-C宜兴市 XXXXXXXXX 公司第 6 页共 15 页第 C 版第 0 次修订作业指导书 （煤的工业分析方法）发布日期：2008 年 3 月 10 日作业指导书/第 6 页 共 15 页4.2.24.2.2 马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在90010，并有足够的恒温区(9005)。炉子的热容量为，当起始温度为920时，放入室温下的坩埚架和若干坩埚

12、，关闭炉门后，在3min内恢复到90010。炉后壁有一排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，距炉底2030mm处。马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少半年测定一次。高温计(包括毫伏计和热电偶)至少半年校准一次。 4.2.34.2.3 坩埚架：用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，并且坩埚底部位于热电偶热接点上方并距炉底2030mm(见图6)为准。4.2.44.2.4 坩埚架夹：见图7。 控制编号：XXJC-ZY2045-C宜兴市 XXXXXXXXX 公司第 7 页共 15 页第 C 版第 0 次修订作业指导

13、书 （煤的工业分析方法）发布日期：2008 年 3 月 10 日作业指导书/第 7 页 共 15 页4.2.54.2.5 分析天平：感量0.0001g。 4.2.64.2.6 压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径约10mm的煤饼。 4.2.74.2.7 秒表（准确控制时间）。 4.2.84.2.8 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙(HGB3208)。 4.34.3 分析步骤 4.3.14.3.1 用预先在900温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样10.01g，精确至0.0002g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。 褐煤和长焰煤应预

14、先压饼，并切成约3mm的小块。 4.3.24.3.2 将马弗炉预先加热至920左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区并关上炉门，准确加热准确加热7min7min。坩埚及架子刚放入后，炉温会有所下降，但必须在3min内使炉温恢复至90010，否则此试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内加热时间包括温度恢复时间在内（时间对（时间对结果影响很大，应严格控制）结果影响很大，应严格控制）。 4.3.34.3.3 从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温(约20min)后，称量。 4.44.4 焦渣特征分类 测定挥发分所得焦渣的特征，按下列规定加以区分：(1)粉状全部是粉

15、末，没有相互粘着的颗粒。 控制编号：XXJC-ZY2045-C宜兴市 XXXXXXXXX 公司第 8 页共 15 页第 C 版第 0 次修订作业指导书 （煤的工业分析方法）发布日期：2008 年 3 月 10 日作业指导书/第 8 页 共 15 页(2)粘着用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。 (3)弱粘结用手指轻压即成小块。(4)不熔融粘结以手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽。(5)不膨胀熔融粘结焦渣形成扁平的块，煤粒的界线不易分清，焦渣上表面有明显银白色金属光泽，下表面银白色光泽更明显。(6)微膨胀熔融粘结用手指压不碎，焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀泡(或小气泡)。(7)膨胀熔融粘结焦渣上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15mm。(8)强膨胀熔融粘结焦渣上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于15mm。为了简便起见，通常用上列序号作为各种焦渣特征的代号。 4.54.5 分析结果的计算 空气干燥煤样的挥发分按式(3)计算： (3)adadMmmmV1001当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量为2%12%时，则： adadadCOMmmmV21100当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量大于12%时，则 焦渣adadadadCOC