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1、- 1 -正溴丁烷的化学鉴定方案正溴丁烷的化学鉴定方案一、工作目标1. 掌握物理常数的测定方法2. 学会对未知物的元素定性分析3. 掌握官能团的鉴定方法4. 了解官能团的衍生二、工作内容1. 正溴丁烷的初步分析2. 正溴丁烷的官能团鉴定3. 正溴丁烷的衍生三、工作进程及安排时间任务3.29 上午：8：25仪器的洗涤。3.29 上午：8：30观察试样的物理状态3.29 上午 8：35观察试样的颜色3.29 上午 8：40观察试样的气味3.29 上午 8：55灼烧试验3.29 上午 9：15沸点的测定3.29 上午 10：15相对密度的测定3.29 上午 11：15折射率的测定- 2 -3.29
2、下午 1：30碳元素鉴定3.29 下午 2：00氢元素鉴定3.29 下午 2：40溴元素的鉴定3.29 下午 3：10溶解度分组3.29 下午 4：00官能团鉴定Br的鉴定3.29 下午 4：20官能团衍生3.29 下午 4；40仪器的清洗与归还四、工作步骤1. 初步分析（1） 预实验A. 试样物理状态的观察观察样品是固态还是液态，如是固态样品，取试样少许放入瓷坩埚盖上，可放在放大镜或显微镜下观察其为结晶或粉末以及结晶形状，初步判断纯度。如是液态样品，用滴管取 23 滴于小试管中，观察其为澄清液体或黏稠物，观察试样是否分层，有无固体悬浮物存在。B. 颜色的审察于观察物态的同时，应仔细观察试样的
3、颜色，大多数有机化合物在阳光下都是无色的，若有颜色，主要包括以下三种情况：（a） 含有有色杂质，可用蒸馏和重结晶的方法进行提纯除去有色杂质。（b） 易被空气氧化的物质。（c） 样品本身有色。C. 气味的审察仔细辨别试样的气味，记录于报告中。在嗅闻未知物气味时，需将试样放稍远一些，用手挥动瓶口，再闻其气味，以避免有刺激性的试样刺激黏膜，或吸入有机物，因为许多有机物都是有毒的。- 3 -D. 灼烧试验（a） 取 0.1g 固体或 5 滴液体试样于瓷坩埚盖上，用坩埚钳夹起置灯焰边沿燃点，并进行以下观察：是否熔化或升华是否燃烧，燃烧快慢，火焰的颜色和烟的浓淡有无气体放出，并注意气体的气味（小心毒性气体
4、）（b） 燃烧后将坩埚盖放于电炉上灼烧 10min 观察：有无残渣，残渣的颜色。留有残渣时，待冷却后加 1 滴水，溶于水的用 PH 试纸检验其酸碱性，如为碱性，加 1 滴 2mol/L 盐酸，观察有无气泡产生。（2） 物理常数测定A. 沸点置 24 滴无水乙醇于沸点管中，再在管中放入上端封闭的毛细管；将此沸点管用小橡皮圈固定于温度计旁，使沸点管中液体试样部位与温度计水银球位置平齐。将热浴慢慢加热，使温度均匀上升，当毛细管中气泡呈一连串逸出时，停止加热，让热浴慢慢冷却，气泡逸出速度也渐渐减慢；当气泡停止逸出，液体开始进入毛细管时，即最后一个气泡刚欲缩回至毛细管内时，记录下此刻的温度，即为该试样的
5、沸点B. 相对密度（a） 原理水的密度大约为 1000 千克/米 3，而物体相对于水的密度定义为物体的相对密度=物体的质量/同体积水的质量（b） 器材一个瓶子；一架天平；液体；水；布或者吸水纸（c） 步骤用天平称出干燥的空瓶子的质量，并将其记为 m1（克） 。在瓶子中灌满待测相对密度的液体，塞上瓶塞；用布或者吸水纸擦干瓶子表面；再称其质量，将其记为 m2（克） 。将瓶子内的液体倒出，并用清水清洗干净。将空瓶中装满水，塞上瓶塞并且擦干瓶子表面；称其质量，记为 m3（克）。利用下列公式计算。被测液体相对于水的密度为 相对=（m2-m1）/（m3-m1）- 4 -C. 折射率（a） 将折光仪置于靠近
6、窗户的桌子上或普通照明灯前，但不能曝于直照的日光中。（b） 用乳胶管把测量棱镜和辅助棱镜上保温套的进出水口与恒温槽串接起来，装上温度计，恒温温度以折光仪上温度计读数为准。（c） 旋开棱镜锁紧扳手，开启辅助棱镜，用镜头纸蘸少量丙酮或乙醚轻轻擦洗上下镜面，风干。滴加数滴待测液于毛镜面上，迅速闭合辅助棱镜，旋紧棱镜锁紧扳手。若试样易挥发，则从加液槽中加入被测试样。（d） 调节反射镜，使入射光进入棱镜组，调节测量目镜，从测量望远镜中观察，使视场最亮、最清晰。旋转棱镜转动手轮，使刻度盘标尺的示值最小。（e） 旋转棱镜转动手轮，使刻度盘标尺上的示值逐渐增大，直至观察到视场中出现彩色光带或黑白临界线为止。（
7、f） 旋转色散棱镜手轮，使视场中呈现一清晰的明暗临界线。若临界线不在叉形准线交点上，则同时旋转棱镜转动手轮，使临界线明暗清晰且位于叉形准线交点上。（g） 记下刻度盘数值即为待测物质折射率。重复次，取其平均值。并记下阿贝折光仪温度计的读数作为被测液体的温度。（h） 按操作 C 擦洗上下镜面，并用干净软布擦净折光仪，妥善复原。（3） 元素定性分析A. 碳元素鉴定：取适量样品于瓷坩埚盖上中，在酒精灯上进行灼烧，在其火焰上罩一个内壁涂有澄清石灰水的烧杯，观察其现象，如变浑浊，则含有碳元素。B. 氢元素鉴定：取适量样品于瓷坩埚盖上中，在酒精灯上进行灼烧，在其火焰上罩一个内壁干燥的烧杯，若有水珠生成，则含
8、有氢元素。C. 溴元素的鉴定：取 1ml 试液，加浓硝酸酸化，加热微沸数分钟，以赶出氢氰酸和硫化氢。冷却后加入 w=5%的硝酸银溶液，若有较重的沉淀表明有卤素存在。如溶液呈淡黄色，则表明含有溴元素。（4） 溶解度分组A. 在水中的溶解度 将 30mg 样品（对于液体样品，先用滴管计算 1ml 是多少- 5 -滴）放在小试管中，加 1ml 水，搅动 12 分钟。溶于水的样品，试水溶液对石蕊试纸的酸碱性。不溶于水的样品，要观察比水轻还是重。B. 在醚中的溶解度 用乙醚代替水，按上述方法试验。溶于水和乙醚的样品，就不要试在其他分组溶剂中的溶解度。不溶于水的样品，也不要试在醚中的溶解度。C. 在 5%
9、氢氧化钠溶液中的溶解度 不溶于水的样品，试在 5%氢氧化钠溶液中的溶解度。在小试管中，放置 30mg 样品，加 1 毫升 5%氢氧化钠溶液，振荡12 分钟。若溶液中仍有少许不容物，用滴管将上层清液吸出，置于另一试管中，用盐酸中和至碱性，显浑浊或产生沉淀，表示样品能溶于 5%氢氧化钠，为正结果。若样品含氮且溶于 5%氢氧化钠溶液，还要试其在 5%氢氧化钠溶液中的溶解度，以确定是否为两性化合物。D. 在 5%碳酸氢钠溶液中的溶解度 只有溶于 5%氢氧化钠溶液的样品，才需要再试在 5%碳酸氢钠溶液中的溶解度。在小试管中，放置 30mg 样品，加1ml5%碳酸氢钠溶液，振荡 12 分钟。能够溶解的样品
10、，还应观察放出的二氧化碳。E. 在 5%盐酸溶液中的溶解度 在小试管中，放置 30mg 样品，加 1ml5%盐酸溶液，振荡 12 分钟，观察样品是否溶解。若溶液中仍有少许不容物，用滴管将上层清液吸出，置于另一试管中，用 5%氢氧化钠中和至碱性。有沉淀或油状物产生，表示样品能溶于 5%盐酸溶液，为正结果。F. 在浓硫酸的溶解度：在干燥试管中，加入 3ml 浓硫酸，慢慢加入样品，边加边摇，共加 0.2ml 液体样品，记下溶液发热、变色、碳化、聚合、产生沉淀放出气体灯现象。2. 官能团鉴定（1） Br的鉴定取 1ml 试液，加浓硝酸酸化，加热微沸数分钟，以赶出氢氰酸和硫化氢。冷却后加入 w=5%的硝
11、酸银溶液，若有较重的沉淀表明有卤素存在。如溶液呈淡黄色，则表明含有溴元素。3. 官能团衍生在合适的试验条件下，向盛有正溴丁烷反应器皿中加入氢氧化钠反一段时间后将反应器皿中的液体倒入分液漏斗中进行分离，先水洗取其上层，向其中加入适量硝酸银溶液如有淡黄色沉淀证明含有溴，再用硫酸（1+1）洗，取其下层测其下层溶液的熔点沸点相对密度等物理常数。于正丁醇对照，如果结果一致则确定该未知物为正溴丁烷。- 6 -五、工作评价标准工作任务检查工作完成的标准完成任务的手段或方法预实验与已知纯物质进行比较试验观察物理常数测定1. 沸点：100104 2. 相对密度：1.2758（20/4）3. 折射率：1.4398（20）1. 沸点半微量测定法2. 相对密度密度计法3. 折射率阿贝折射仪元素定性分析观察现象是否与所给现象相同试验观察官能团鉴定观察现象是否与所给现象相同试验观察官能团衍生观察现象是否与所给现象相同试验观察综合分析得失、所遇到的问题小组讨论
