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1、第2 4 卷增刊 2 0 0 5 年1 1 月分析测试学报 型墨L 堕H I 墨p E B A O ( J o u r n a lo fI n s t r u m e n t a lA n a l y s i s )V 0 1 2 4N O V 2 0 0 5G 0 2 膨胀前后生物碱变化研究赖伟玲( 龙岩卷烟厂，福建龙岩3 6 4 0 2 1 )烟草生物碱以游离态和结合态两种形式存在于烟叶和烟丝中，按生物碱分子结构可分为两类，一类是以吡啶与氢化吡咯相结合的化合物，如烟碱，另一类是以吡啶与吡啶或氢化吡啶相结合的化合物，如假木贼碱和新烟草碱等。其中，烟碱约占总生物碱量的9 5 以上，是最为重要的
2、烟草生物碱。烟碱对人体中枢神经系统有强烈的刺激和麻痹作用，是人们吸烟成瘾的生理基础，少量摄入可使人兴奋，大量则令人晕眩、呕吐甚至中毒死亡 2 。目前，国内外许多烟草研究机构和卷烟企业的研究人员致力于应用现代分析技术揭示卷烟加工过程中烟草化学成分的变化规律。本文以气相色谱一质谱检测技术，对C O ：膨胀前后生物碱和游离生物碱进行了定性定量分析，为卷烟配方和加工工艺参数的优化提供可靠的理论依据，为合理控制卷烟制品中烟草生物碱的含量及产品质量提供科学保证。1实验部分1 1烟叶及烟丝样品分别抽取C O ：膨胀前后的A 、B 、C 、D 、E 、F6 个不同品种烟叶各1k g ，在4 0 烘箱中烘干8h
3、 ，粉碎成4 0 6 0 目烟末，混匀备用。1 2 试剂与标样试剂：正十七烷( 内标) ，无水乙醚，氢氧化钠，正己烷等，均为分析纯。试验用水为超纯水。标准烟碱( 纯度大于9 9 ，德国进口分装) ，总生物碱含量为( 1 7 3 + 0 0 4 ) 的烤烟标样和总生物碱含量为( 3 8 4 + 0 1 2 ) 的晒烟标样( 青州烟草研究所) 。1 3 生物碱的提取方法准确称取1 0 0 0g 烟末于锥形瓶中，加入2 0m L 乙醚，5m L1 0 氢氧化纳，再准确移入5 0 0 此内标溶液，振荡1 5r a i n ，静置1h 以上，取上层乙醚清液进行G C M S 分析，得生物碱含量。准确称取
4、1 0 0 0g 烟末于5 0m L 锥形瓶中，加入p H = 7 0 的超纯水3 0m L ，室温下振荡萃取3 0m i n ，过滤。取1 5m L 滤液，准确加入5 0 0 灿内标溶液，鼍于1 0 0m L 分液漏斗中，用二氯甲烷萃取2 次，每次2 0m L ，合并有机相，进行G C M S 分析，获得游离生物碱含量。1 4 定性和定量方法G C 条件：D B 一5 毛细管色谱柱( 3 0m 0 2 5m mx 0 2 5I z r n ) ；载气( H e ) 流速：1 6m 1 , m i n ；进样口温度：2 5 0 ；分渺不分流：不分流，1m i n 后分流比：2 0 ：1 ；进样
5、量：1I z L ；程序升温：1 4 0 2 6 0 ( 2r a i n ) ，8 m i n ；M S 条件：传输线温度：2 8 0 ；离子源温度：2 3 0o C ；电离电压：7 0e V ；扫描范围：1 0 3 5 0U 。按照标样的出峰顺序、保露时间，结合G CM S 分析，确认了各组分所对应的峰。采用内标法进行定量分析。即先根据生物碱标样与内标物色谱峰的峰面积之比与相应的生物碱浓度制作各生物碱的工作曲线，求出相应的线性方程，然后由待测样品中各生物碱与内标的色谱峰峰面积之比，求出相应生物碱的含量。生物碱标准溶液的总离子流图见图1 。t r a i n图1烟叶及烟丝样品烟草生物碱分析的
6、总离子流图1 尼古丁；2 去甲基尼古丁；3 新烟碱；4 正十七烷( 内标) ；5 可天宁第2 4 卷分析测试学报增刊2 结果与讨论2 1卷烟加工过程的主要工艺流程备料一开包整理一切片。松片回潮叶贮叶_ 切叶丝_ 贮丝_ + 冷端_ 热端一膨胀烟丝成品贮丝烟丝C O ：膨胀过程中，由于采用冷端C O ：低温浸泡、热端迅速升温膨胀等过程，在改善了烟丝的某些品质，提高烟丝的填充能力的同时，也使包括烟草生物碱在内的许多化学成分的含量产生明显变化。2 。2C O 。膨胀前后总生物碱含量及其变化试验抽取了A 、B 、C 、D 、E 、F6 个不同品种烟叶，检测C O ：膨胀前后的生物碱和游离生物碱含量，结
7、果见表1 和表2 所示。表1 生物碱的测定结果( m g g 一)表2 游离生物碱的测定结果( m g g 。1 )由表1 、表2 可知，A 、B 、c 、D 、E 、F6 个不同品种烟叶膨胀后生物碱总量和游离生物碱总量都减少。由于该工序工艺参数变化比较剧烈，尤其是水蒸气易与烟碱水合而蒸发，从而造成烟叶膨胀后总生物碱和游离生物碱的损失。造成生物碱和游离烟碱降低的另一方面原因可能是高温条件烟碱被氧化转变成氧化产物。2 3 小结采用气相色谱一质谱联用技术分析C O ：膨胀前后的生物碱，方法简便、快捷，易于前处理。分析结果表明，6 个不同品种烟叶C O ：膨胀后生物碱总量降低幅度为5 2 4 ，游离
8、生物碱降低幅度为9 。3 1 一2 0 0 6 。探索卷烟加工工序烟草总生物碱的变化规律，对提高卷烟产品的内在质量及其稳定性具有重要的意义。参考文献： 1 L A Y T E ND A V I SD ，N I E L S E NMT 编烟草生产，化学和技术 M 北京：化学工业出版社，2 0 0 3 2 徐宜民，王树声，赖禄祥，等烟草生物碱的研究现状 J 中国烟草科学，2 0 0 3 ( 2 ) ：1 2 1 6 ( 下转第3 5 9 页)- 3 5 6 - - 第6 期分析测试学报增刊参考文献： 1 陈永常主编纸张、油墨的性能与印刷适应性 M 北京：化学工业出版社，2 0 0 4 1 8 7
9、2 李忠，蒋次清，杨光宇，等 J 烟草化学，2 0 0 3 ，1 2 ：7 7 3 陈会明，王超，王星，等 J 色谱，2 0 0 4 ，6 ：6 7 4 陈耀祖，涂亚平有机质谱原理与应用 M 科学出版社 5 S W E E N E YI M ，T Y L E RTR ，K I R M A NCR ，e ta 1 J G a r g a sML T o x i c o l o g i c a lS c i e n c e s ，2 0 0 1 ，6 2 ( 1 ) ：1 2 4H e a d s p a c eG a sC h r o m a t o g r a p h y M a s sS p
10、 e c t r o m e t r yt oD e t e r m i n et h eS o l v e n tR e s i d u ei nt h eF o o dP a c k i n gM a t e r i a lZ H A N GJ i a n l ，C H E NY u l ，Z H A OR o n 9 1 ，L IZ h o n 9 2 ，L IG u o z h i 3 ，Z H A N GY i n 9 1( 1 Y u n n a nC i g a r e t t eF a c t o r y ，Q u j n g6 5 5 0 0 1 ，C h i n a ；2
11、Y u n n a nA c a d e m yo fT o b a c c oS c i e n c e ，K u n m i n g6 5 0 1 0 6 ，C h i n a ；3 Y u n n a nH o n g h eC i g a r e t t eF a c t o r y ，H o n g h e6 5 2 3 0 0 ，C h i n a )A b s t r a c t ：M u c hV O Cc o n t a i n si nt h ef o o dp a c k i n gm a t e r i a lb e c a u s eo fr a wm a t e r
12、 i a la n dp r i n t i n gp r o c e s s T 1 1 e s es u b s t a n c ew i l la f f e c tt h es a f e t ya n dt h eq u a l i t yo ft h ef o o d T om i n i m i z et h ee f f e c t ，t h el i m i t a t i o ns t a n d a r do fV O Ci nt h ef o o dp a c k i n gm a t e r i a ls h a l lb es e t T h i sp a p e
13、rs t u d i e st h em e t h o d st om e n s u r a t eV O C W euseh e a s s p a c eG C M St oq u a l i t a t i v ea n a l y s i sa n de x t e r n a ls t a n d a r dc a l i b r a t i o nt oq u a n t i t a t i v ea n a l y s i s T h em e t h o di sp r o v e ds i m p l e ，s e n s i t i v e ，r e p e a t a
14、 b l ew i t hh i g hr e c y c l er a t eb yc h e c k i n gt h er e c y c l er a t ea n dp r e c i s i o n K e yw o r d s ：H e a d s p a c eG C M S ；V O C ；F o o dp a c k i n gm a t e r i a l蛳占个阶l 乱，A y 孔! m 蛳o o ，乱，乱，乱y ，孔y 八y N y 孔y 孔y ，孔y ! 骨_ 乱，乱y “y 孔y ，乱，八y 孔y n y 孔y y 乱y y 孔，A ，乱，乱! 孔y M( 上接第3
15、 5 6 页)S t u d i e so nt h eT o b a c c oA l k a l o i d sD u r i n gD r yI c eE x p a n d e dP r o c e s sL A IW e i - l i n g( L o n g y a nC i g a r e t t eF a c t o r y ，L o n g y a n3 6 4 0 2 1 ，C h i n a )A b s t r a c t ：T h et o b a c c oa l k a l o i d sw e r ea n a l y z e db yG C M Sd u r
16、 i n ge x p a n s i o np r o c e s s ，T h eq u a l i t ya n dq u a n t i t yo ft o b a c c oa l k a l o i d se x h i b i t e dd i f f e r e n td i s t r i b u t i o nd u r i n gt h ec i g a r e t t ep r o c e s s C o m p a r e dw i t hu n p r o c -e s s e dt o b a c c os a m p l e s t h et o t a lt o b a c c oa l k a l o i
