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1、博士论文基于形变强化相变的微合金钢组织超细化研究摘要本文以低碳微合金钢为研究对象，以形变强化铁素体相变( D e f o r m a t i o nE n h a n c e dF e r r i t e T r a n s f o r m a t i o n D E F T ) 与微合金元素的晶内形核理论为指导，利用热模拟单道次变形与多道次变形的试验方法，系统研究基于D E F T 的微合金钢组织演变规律及其细晶机理，纳米析出相( 纳米粒子) 、形变条件和化学成分对组织超细化的影响。探索开发适应我国当前热连轧机装备水平的微合金钢超细晶粒钢的制各工艺。研究表明，温度过冷与变形的共同作用大幅度提
2、高相变驱动力，导致高的形核率。相变产物的增加主要是靠持续不断地形核完成的。微合金钢的组织超细化是由相变铁素体、铁素体原位动态再结晶、析出相的晶内形核与二次形核、针状铁素体、奥氏体晶粒碎化以及纳米粒子钉扎亚结构的共同作用所至。相变铁素体由于其晶界、亚晶界、胞壁等被析出相的别针作用所控难以长大，既使对其进行继续变形，也只发生铁素体的原位动态再结晶，从而保证了微合金钢超细组织的稳定性。发现在传统意义上有害的M n S 类夹杂物纳米粒子可为钢中V ( C ，N ) 和晶内铁素体提供形核核心，起到了细化晶粒的显著作用。纳米粒子的粒径与铁素体晶粒尺寸有着显著的线性相关关系，在超细晶铁素体体积L L 8 0
3、 ，晶粒尺寸7 0 ) ，不同材料超细晶铁素体量和晶粒尺寸将趋于一致。意即对于不同温度的变形工艺，存在着材料的饱和变形量 5 9 , 6 2 】。试验观察到在7 5 0 C 时，六种材料的饱和变形量均为8 0 ，在此变形量下，六种材料的超细晶铁素体晶粒尺寸均小于2 um ，且超细晶铁素体量亦非常接近，在8 0 左右波动。故可将8 0 的变形量视为D E F T 工艺控制窗口的上限变形量。对于工业用连续式轧机，需要探索通过多道次累积变形的方式达到材料的饱和变形量。3 2 2 变形量对六种材料形变强化相变临界变形量的影响试验钢在8 0 0 C 变形2 0 的金相组织见图3 5 ，变形3 0 的金相
4、组织见图3 6 ，在7 5 0 “ C 变形2 0 的金相组织见图3 7 。从图3 5 的金相照片可见，对比钢和含钒钢没有超细晶铁素体晶粒，而V - N b 钢在晶界处开始形成超细晶铁素体晶粒。削3 5 试验钢在8 0 0 经2 0 变形后淬水的显微组织从图3 6 的金相照片可见，对比钢和00 2 V 钢和0 0 6 V 钢的8 0 0 “ C 变形3 0 时，基本上是粗晶粒，而O 1 I V 钢和o 1 4 V 钢，已经产生了较多的超细铁素体晶粒，从图3 6 中0 1 I V 钢、0 1 4 V 钢和V - N b 钢的金相照片可以清楚地看出，超细铁素体晶粒是在原奥氏体晶界处开始形成。从图3
5、 7 的金相照片可见，在7 5 0 。C 变形2 0 的金相组织规律与8 0 0 “ C 变形3 0 的金相组织规律基本一致，从图3 7 中01 1 V 钢和01 4 V 钢的金相照片可见，超细晶铁素体仍然是首先在原奥氏体晶界处开始形成。博论立甚f 形变强化相变的微合盘馏目织超化研究陶3 6 试验钢在8 0 0 “ ( 2 经3 0 变形后浑水的显微组织幽37 试验钢在7 5 0 经2 0 变形后浑水的显微组织 把在一定温度下，能获得形变强化铁素体的最小变形量称为该罅条件下获得 D E F T 的临界变形量，亦可视为D E F T 工艺控制窗口的下限变形量。上述的试验结果表明，在8 0 0 变
6、形时，所有成分的古钒钢与对比钢一样，在变形2 0 时，没有形变强化铁素体相变，而钒含量01 1 以上的钢，变形量为3 0 时开始发生形变强化铁素体相变，斟此其临界变形量为3 0 ，而钒含量低于o1 1 的钢与对比钢一样，变形3 0 没有形变强化铁素体出现，也就是说，没有到达临界变形量：在7 5 0 变形时，钒含量o1 1 以上的钢，变形量为2 0 时J r 始发生形变强化铁索体相变，其临界变形量为2 0 ，而钒含量低于o1 1 的钢与对比钢一样，变形2 0 没有形变强化铁索体出现，也就足说，没有到达临界变形量。与饱和变形量不同，温度对形变强化相变的临界变形量有很大的影响，温度降低，临界变形量降
7、低。钒含量对形变强化相变的f 临界变形量也有影响钒含量高于o1 1 时，降低形变强化相变的临界变形量。形变强化相变首先发生在原奥氏体晶界。3 2 3 六种材料形变强化相变铁素体的长大研究试验钢在8 0 0 “ C 变形7 0 、保温不同时间水冷后的晶粒尺寸见图38 。从图38 可见，含钒量低的00 2 V 钢和00 6 V 钢与对比钢晶粒长大趋势基本一致，保温初始阶段，晶粒就开始长大但是长大程度随含钒量增加而减小。含钒量较高的01 l v 钢、01 4 V 钢和V - N b 钢在保温1 0 秒的时问内晶粒尺寸均保持为2 鼻1 1m 不变此后开始长大，而在保温3 0 秒后晶粒基本稳定在4um
8、以下不再长大。含钒量是高的01 4 V 钢和V - C o 钢品粒长2 5雾蒸一藿一蕊囊一雾一薰一蓁一蕤一蓁一墓一羹一鬻一嚣一第三章基于D E F T 的微合金钢组织演变规律及其细晶机理研究博士论文大趋势完全一致，O 1 4 V 钢的晶粒明显比其它含钒钢和对比钢细小，与V - N b 钢一样，无论保温时间长短，其晶粒尺寸长大趋势均最小，所得晶粒亦最小。说明含钒量越高，其D E F T 组织越稳定，长大倾向越小。8主： 、5| | | 0保温时间s图3 8 试验钢在变形( 7 0 ) 后不同保温时间的相交铁素体晶粒尺寸图3 8 中六种材料的相变铁素体都十分细小( 2 0 0 p p m ) ，含
9、钒微合金钢中的析毒相是V 和C 、K 混合成分的化合物V ( c ，N ) 。微观分析表明：在无钒的对比钢中可观察到在单个M n S 相上形成的晶内铁索体，在五零孛含钒钢热模拟试样的T E M 组织形魏中，既观察到在单个M n S 粒子上形成的4 刍镕口$ 纳米# 对微台金“组织细化的# 响博论文I G F ，又观察到在V ( C ，N ) 粒子或M n S V ( C ，N ) 复合析出粒子上形成的I G F ( 图4 1 ) 。通过透射电镜( 10 r i m 束斑) 能谱分析( 图4 l c 、d ) 町知图4I ( a ) 为晶内铁索体在单个M n S 的形核T E M 形貌，图41
10、( b ) 为M r t S - - V ( C ，N ) 复合析出粒f 上形成的品内铣素体T E M 形貌。由于v ( c N ) 粒子晶格与铁素体的比表面能较低因此促进I G F 以此为核心在原奥氏体晶内形核长大生成的I G F 呈块状这与文献l 】”1 的结论相吻合。a ) 单个M n S 粒于上形成的晶内铁暴体( b ) M n sM ( c 加复合粒子上形成的晶内铁豪体k e Vc ) 单个M n S 纳米粒子的能谱目博士论文基于形变强化相变的微合金钢组织超细化研究O 0 0 0 0k e V2 4 0( d ) M n S - - V ( C , N ) 复合粒予中小粒予盼能谱图图
11、4 1单个M n S 纳米粒子和M n S V ( C N ) 复合析出粒予的形貌及能谱图为了探骧在超细组织条件下M n S 、M n S - - M ( C , N ) 复合粒子对I G F 形核作用的影响规律，笔者在0 0 6 V 钢、O n V 钢和O 1 4 V 钢微观组织中随机选择6 2 颗M n S 晶内夹杂物进行了M n S 、M n S - - V ( C , N ) 形核率统计和能谱分析，分析结果见表4 - 1 。表4 - 13 种含钒钢的M n S 、S V ( e ，N ) 的晶内铁索体形核率统计结果从表4 一l 中可以看出，I G F 在M n S - - V ( C
12、，N ) 型复合夹杂颗粒上形核率明显高于在单独M n S 颗粒上的形核率。这是因为两者对I G F 的形核机理不同，I G F 以M n S 粒子形核是因为M n 是奥氏体稳定元素，在I v m S 周围存在贫M n 区，增大了￥一媛的相变驱动力，从而促进铁素体在此形核成长为I G F 。显然这种由溶质贫芝造成的成分过冷对形成新相的促进作用，与铁素体医共格性高焉直接在复合粒子M n S - - V ( C ，秘上外延长大的作用相比，要小的多【1 0 6 】。对晶内未形核的M n S 颗粒的能谱分析可知，这类粒子的共性是，其能谱图中均有较高的F e 峰，如图4 2 所示。由此可以推定这类粒子的组
13、成为( M n F e ) S ，属于非典型的M n S 粒子，因而其周围的成分过冷程度不能满足形成新相F 的要求。对M n S 粒子的统计分析表明，M n S 粒子是否成药I G F 的形核核心还与其尺寸有关。具体到本文试验钢，未观察到尺寸 1 0 0 n m 的M n S 粒子成为I G F 的形核核心，反之，那些成为I G F 形核核心的M n S 粒子都属于纳米相。这是鞭为M n S 析出温度的不同影响其颗粒尺寸及成为I G F 核心的概率。M n S 在6 相和Y 相的溶度积分别由式4 5第四章纳米相对微合金钢组织细化的影响博士论文0 O g O Ok e V1 0 2 4 0图4
14、2 非典型M n S 粒子的能谱图4 I 和式4 2 给出【1 0 7 】：l g M n S _ - 1 0 5 9 0 0 T + 4 2 4 8 9 - 0 0 7 S i ( 4 - 1 )l g M n S 】_ 一9 0 9 0 T + 2 9 2 9 - ( - 215 T + 0 0 9 7 ) M n - 0 0 7 S i 】( 4 2 )按照上面公式计算，试验钢M n S 的析出温度约在1 2 0 0 至1 3 9 0 范围，即是在6 一Y 相变后的奥氏体中析出的。M n S 多在高能的奥氏体晶界析出，高温下迅速生长成为大的M n S 颗粒，这些大M n S 颗粒粒径粗达
15、2 0 0 “ - 3 0 0 n m ，已经不属于纳米相，不能满足作为I G F 的形核核心对纳米相的粒径要求。锰在Y 相中的扩散速度较慢，而硫的扩散系数比锰大的多，因此，锰的扩散是M n S 沉淀长大的控制因素 1 0 s 】。随着温度的下降M n 扩散速度变慢，奥氏体中剩余的M n 、S 元素会在晶内生成的氧化物夹杂或者变形过程中，晶内形成的高能变形带上形核，此时M n S 无长大趋势，生成的M n S 细小，多呈圆形纳米相，可成为晶内铁素体的形核核心。4 2M ( C ，N ) 纳米相对增加晶内铁素体( I G F ) 的作用微合金钢中除M n S 类夹杂物外，还存在着另一类主要夹杂物
16、，即微合金元素的碳氮化物( M ( C ，) ，具体到本文试验钢，主要是V ( C ，N ) 纳米相。析出相主要分布于晶内，在晶界上也有析出。V ( C ，N ) 析出的一个重要特征是：在同一试样中，甚至同一晶粒内，析出模式多种多样【1 0 2 ，1 0 5 1 。在本试验中也观察到了这种现象，同一试样，甚至是同一晶粒内就可能会同畴存在相间析出和一般析出雨种形式。如前所述( 图4 1 ) ，这些粒子对微合金钢中I G F 的形成有显著的非均匀形核及互激二次形核的促进作用。为了探索V ( c ，N ) 纳米相对增加I G F 的作用机理，有必要对其析出位置、形态、粒径、分布等进行深入分析。4 2 1M ( C ，纳米相在奥氏体晶体缺陷处析出的作用M ( C , N ) 的析出过程一般包括偏聚和析出相的形核、长大、
