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1、废水中氨氮的测定中化车间：柴绘宇氨氮的存在形式v 氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（ NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决 于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例 较高。反之，则铵盐的比例为高。v废水中氨氮的构成主要有两大类，一种是氨 水形成的氨氮，一种是无机氨形成的氨氮， 主要是硫酸铵，氯化铵等等。废水中氨氮种类v共分四种：有机氮.氨氮.亚硝酸氮（NO2-） 和硝酸氮（NO3-），而自然地表水体和地下 水体中主要以硝酸盐氮(NO3）为主。 高氨氮 废水的一般的形成是由于氨水和无机氨共同 存在所造成的，一般上ph在中性以上的废水 氨氮的主要来源是无机氨和氨水共同的作用 ，p
2、h在酸性的条件下废水中的氨氮主要由于 无机氨所导致。 v水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微 生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水 和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在 无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作 用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为 亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。v测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被 污染和“自净”状况。 氨氮蒸馏法概述v滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样， 调节水样的pH使在6.07.4的范围，加入适 量氧化镁使呈微碱性（注：pH过高能促使有 机氮的水解，导致结果偏高）加热蒸馏，蒸 馏释出的氨，被吸收于硼酸溶液
3、中，以甲基 红亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏 出液中的氨。v当水样中含有在此条件下可被蒸馏出并在滴 定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等， 则将使测定结果偏高。v注：为使终点明显，必要时添加少量甲基红 溶液或甲基蓝溶液于混合指示夜中，以调节 两者的比例至合适为止。仪器v带氮球的定氮蒸馏装置 ：500ml凯氏烧瓶、氮 球、直形冷凝管和导管 。 消除干扰v（1） 无氨水制备： 蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸 馏，弃去50ml初滤液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中，密塞保存 。 离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。v（2） 1mol/L盐酸溶液。v（3）
4、 1mol/L氢氧化钠溶液。v（4） 轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500下加热，以除去碳酸盐 。v（5） 0.05%溴百里酚蓝指示液（pH6.07.6）。v（6） 防沫剂，如石蜡碎片。v（7） 吸收液： 硼酸溶液称取20g硼酸溶于水稀释至1L。 硫酸（H2SO4）溶液：0.01mol/L。实验步骤v（1） 蒸馏装置的预处理：加250ml水于凯氏 烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠， 加热蒸馏，至馏出液不含氨为止，弃去瓶内 残渣。v（2）分取250ml水样（如氨氮含量较高，可 取适量并加水至250ml，一般氨含量较高可取 50ml水样，含量低的可取100ml水样，保证 使氨氮含量不超
5、过2.5mg），移入凯氏烧瓶 中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠 溶液或盐酸溶液调至pH=7左右。v（3）将凯式烧瓶中加入0.25g轻质氧化镁 和数粒玻璃珠。v（4）混匀，放置加热套上，待蒸馏。v（5）将凝管出口处胶管完全没入50ml硼酸 溶液中。v（6）先打开水阀，用手试水温。v（7）水温合适后，立即连接带氮球和冷凝管 ，导管下端插入吸收液液面下打开开关。v（8）约至45分钟后，取馏出液200ml，停止 蒸馏。关电源，加蒸馏水定容至250ml。滴定过程v（9）将定容后的溶液中加入23滴甲基橙 亚甲蓝指示剂，将溶液调至淡蓝色。v（10）用0.1mol的硫酸标准溶液滴定至淡粉 （红）色，记录数据。计算公式v氨氮（N,mg/L）=CH2SO4（V1-V空）141000/V水样vCH2SO4硫酸标准溶液的浓度vV1 滴定水样时硫酸标准溶液的用量 vV空 滴定空白时硫酸标准溶液的用量vV水样 水样体积 注意事项v（1） 蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成 馏出液温度升高，氨吸收不完全。v（2） 防止在蒸馏时产生泡沫，必要时加入 少量石蜡碎片于凯氏烧瓶中。v（3） 水样如含余氯，则应加入适量0.35%硫 代硫酸钠溶液，每0.5ml可除去0.25mg余氯 。
