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1、1水泥中铁、铝、水泥中铁、铝、 钙、镁的测定钙、镁的测定 (综合实验)(综合实验)2教 学 目 的教 学 目 的掌握测定铁、铝、钙、镁方法 的基本原理，掌握复杂物质的分 解、分离、测定等实验技能。掌握测定铁、铝、钙、镁方法 的基本原理，掌握复杂物质的分 解、分离、测定等实验技能。 本次实验内容较多，时间较 长，可分两次完成。本次实验内容较多，时间较 长，可分两次完成。3技 术 路 线技 术 路 线4样品分解 样品分解 SiO2Fe3+,Al3+,Ca2+,Mg2+ 取一份另取一份 取一份另取一份 pH=2, Sal NH3H2O EDTA滴定尿素,加热 滴定尿素,加热 Fe2O3Fe(OH)3
2、pH=12, GBHA, Al(OH)3EDTA滴定滴定 pH=3.5, PAN, EDTA(过量过量)CaO Cu盐返滴 盐返滴 pH=10, EBT, Al2O3EDTA滴定滴定 MgO5第一次实验内容第一次实验内容一 试样的分解一 试样的分解称水泥样2克 左 右 ， 于 250ml 干 烧 杯 中（做记号）称水泥样2克 左 右 ， 于 250ml 干 烧 杯 中（做记号）混匀压碎、 搅拌20min (本次实验关键 步骤)混匀压碎、 搅拌20min (本次实验关键 步骤)滴加浓HCl，12ml 全部润湿滴加浓HCl，12ml 全部润湿8g NH4Cl固体固体6加浓加浓HNO348滴搅匀、盖
3、上表皿滴搅匀、盖上表皿沙浴沙浴(事先预热事先预热)2030 min熔熔(溶溶)解完全无黑渣解完全无黑渣(不要太干不要太干)加热水加热水40ml搅拌溶解盐类搅拌溶解盐类(防止溅出防止溅出)转移定容转移定容500.0ml摇匀摇匀,静止静止12h,澄清澄清取下稍冷却观察是否分解完全取下稍冷却观察是否分解完全溶液溶液(1)测测Fe,Al,Ca,Mg虹吸管吸取虹吸管吸取 400ml烧杯保存烧杯保存注意！注意！定容后可先放置，虹吸管吸取可在定容后可先放置，虹吸管吸取可在EDTA标定后进行， 以便沉淀完全！标定后进行， 以便沉淀完全！7注意注意 注: NH4Cl分解温度为338;注: NH4Cl分解温度为3
4、38; 搅拌是本实验的关键步骤; 搅拌是本实验的关键步骤; 虹吸管吸取溶液的操作需要教师协 虹吸管吸取溶液的操作需要教师协 助完成;助完成; 沉降约1-2小时; 沉降约1-2小时; 沉降时间与脱水程度有关,一般湿 沉降时间与脱水程度有关,一般湿 盐状脱水较快.盐状脱水较快.8二EDTA溶液与CuSO4溶液体积比二EDTA溶液与CuSO4溶液体积比(间接标定CuSO4溶液) (间接标定CuSO4溶液) 用 酸 管 放 出 10.00ml EDTA 于250ml锥形瓶 中用 酸 管 放 出 10.00ml EDTA 于250ml锥形瓶 中水稀至水稀至100ml加热至沸加热至沸用用CuSO4滴定茶红
5、色为终点滴定茶红色为终点加入加入10ml pH=3.5缓冲液缓冲液(平行三分平行三分)4滴滴PAN 指示剂指示剂9注注: 计算式 计算式:C(CuSO4) = CuSO4溶液：取溶液：取60ml 稀至稀至180ml, EDTA溶液：取溶液：取170ml 稀至稀至500ml。EDTA Cu2+CuEDTA(蓝蓝) 逐渐出现绿色逐渐出现绿色 PAN(黄黄) 滴定滴定PAN(黄黄) 继续用继续用Cu2+滴定滴定CuEDTA(蓝蓝) 终点时终点时PAN黄色消失黄色消失判断判断终点有终点有PAN-Cu PANCu (红红) 出现紫红色出现紫红色(暗暗) 红色出现即可红色出现即可此项工作可在静止沉降时完成
6、此项工作可在静止沉降时完成,时间很充足时间很充足.(沉降时间沉降时间12小时小时) 4()() ()C EDTA V EDTA V CuSO10三 EDTA标定(酸性溶液中标定)三 EDTA标定(酸性溶液中标定)为什么要标定EDTA ? 用什么标定?为什么要标定EDTA ? 用什么标定?基准铜片基准铜片C(DETA)溶解溶解,标定标定 EDTA计算计算(Fe2O3)计算计算C(CuSO4)? ? ( Al2O3)11电解铜 0.3g于 250ml烧杯3ml 6mol/L HCl23mLH2O2盖表皿溶解完全煮沸盖表皿溶解完全煮沸,赶赶H2O2(大气泡大气泡)冷却冷却,250mL 定容定容,备用
7、备用注注: 铜基准可以四人做一份 铜基准可以四人做一份,电解铜大片电解铜大片2片片,小片小片3片约为片约为0.3克克; 计算公式 计算公式: C(Cu2+) = = 0.2 molL-10 .250 1000 )()(CuMCum12四Fe2O3四Fe2O3Al2O3连测Al2O3连测分取试液分取试液(1)100ml于于250ml烧杯中烧杯中, 盖上表皿盖上表皿,待下次使用待下次使用(做记号做记号).13四Fe2O3Al2O3 连测取试液取试液 (1) 20.00 ml2滴滴SalFeSal(红红)pH=2缓冲液缓冲液 10 mL由由V(EDTA) 计算 （计算 （Fe2O3）酒红酒红-淡黄或
8、无色淡黄或无色EDTA滴定滴定14加加1d溴甲酚绿溴甲酚绿1+1 NH3调溶液至蓝色调溶液至蓝色滴加滴加2 molL-1 HCl调溶液至黄色调溶液至黄色(pH3.8)加一定量过量加一定量过量 EDTA15.00ml, 煮沸煮沸 1min加缓冲溶液加缓冲溶液10mLpH=3.5, 4d PAN指示剂指示剂计算 （计算 （Al2O3）用用CuSO4滴定剩余滴定剩余EDTA茶红色为终点茶红色为终点15注注：1. 计算公式计算公式:(Fe2O3) =100 10000 .500 00.20)()()(3221 smOFeMEDTAVEDTAC(Al2O3)=44231 ()()() ()()21002
9、0.001000500.0sC EDTAV EDTAC CuSO V CuSOM Al Om 162. 滴定过程颜色变化滴定过程颜色变化:Fe: FeSal (酒红酒红) FeY(黄或无色黄或无色) + Sal (黄黄)Al : 煮沸后煮沸后: Al-EDTA PAN(黄黄) AlEDTA EDTA(余余)pH=3.5 EDTA(余余)+ PAN(黄黄) Cu2+AlEDTA 滴定滴定CuEDTA(余余)(兰兰) 茶红色茶红色 CuPAN(红红)3. CuSO4可以倒掉，可以倒掉，EDTA必须保存，否则下次实验无法计算结果。必须保存，否则下次实验无法计算结果。1710.00ml 铜标准液加加5
10、ml缓冲溶液缓冲溶液 pH=3.5加水加水35ml加热至加热至804d PAN,EDTA趁热滴定茶绿色为终点趁热滴定茶绿色为终点注注: 1. 计算公式计算公式: C(EDTA) =molL-12. 到此为止到此为止,学生可以将学生可以将(Fe2O3)(Al2O3)计算出来计算出来. ）EDTAVCuVCuMCum()(0 .250 1000 )()(18课 堂 小 结课 堂 小 结1.开始讲课的内容不要太多,把技术路线画在黑板上,强 调要注意的问题.(讲稿1,P37);开始讲课的内容不要太多,把技术路线画在黑板上,强 调要注意的问题.(讲稿1,P37); 2.2.决定速度的是静止沉降,决定速度
11、的是静止沉降,不要让学生先忙做体积比;不要让学生先忙做体积比; 3.3.硅酸脱水时,要蒸发到湿盐状沉降快,否则沉降较慢;硅酸脱水时,要蒸发到湿盐状沉降快,否则沉降较慢; 4.在溶样、虹吸管分取时,教师要协助学生完成;4.在溶样、虹吸管分取时,教师要协助学生完成; 5.称铜片于小烧杯中,学生不知道,讲义没强调,溶解时 很容易蒸干（可加盐酸）。配制铜标准液强调摇匀 (养成习惯) 5.称铜片于小烧杯中,学生不知道,讲义没强调,溶解时 很容易蒸干（可加盐酸）。配制铜标准液强调摇匀 (养成习惯) 6.CuSO4可以倒掉,EDTA必须保存,否则下次实验无法计 算结果.6.CuSO4可以倒掉,EDTA必须保
12、存,否则下次实验无法计 算结果.19第二次实验内容第二次实验内容 关于沉淀关于沉淀(第一次课布置学生预习第一次课布置学生预习)控制好酸度：加NH3刚好出现沉淀，加HCl控制好酸度：加NH3刚好出现沉淀，加HCl 又刚好溶解;又刚好溶解; 复习无定形沉淀的条件:复习无定形沉淀的条件: 浓浓: : 含水少,体积小,紧密;含水少,体积小,紧密; 热热: : 水化体积小,结构紧密,促进凝聚,减少吸附;水化体积小,结构紧密,促进凝聚,减少吸附; 引入强电介质引入强电介质: 防止胶体形成;: 防止胶体形成; 趁热过滤趁热过滤 ：不必陈化.：不必陈化.20关于均匀沉淀法关于均匀沉淀法CO(NH2)2+ H2
13、O CO2 + 2NH3随着尿素分解反应不断进行，随着尿素分解反应不断进行，NH3均匀地分 布在溶液各部分，随着均匀地分 布在溶液各部分，随着NH3不断产生，溶液酸度 不断下降，不断产生，溶液酸度 不断下降，OH- 渐渐增大，最后均匀缓慢地 析出渐渐增大，最后均匀缓慢地 析出Fe(OH)3、AL(OH)3。 均匀沉淀法的特点均匀沉淀法的特点:（相对而言）（相对而言） 1.沉淀颗粒较大；沉淀颗粒较大； 2.表面吸附杂质少；表面吸附杂质少； 3.易过滤洗涤。易过滤洗涤。度加热9021一. 分离一. 分离取溶液取溶液(1) 100.0ml滴加滴加6molL-1NH3 生成沉淀生成沉淀滴加滴加2mol
14、L-1HCl沉淀刚好溶解加沉淀刚好溶解加50%尿素尿素2030ml小火小火,搅拌搅拌,20minFe(OH)3,AL(OH)3 250容量瓶承接趁热过滤容量瓶承接趁热过滤1% NH4NO3热洗至无热洗至无Cl-冷却冷却,放置放置,备用定容备用定容(测测Ca,Mg)22剩余的EDTA (0.02mol剩余的EDTA (0.02molL-1，L-1，第一次课配制的)不足200ml，第一次课配制的)不足200ml， 可按原来的比例再补配至200ml。可按原来的比例再补配至200ml。23二.EDTA溶液的标定二.EDTA溶液的标定 (碱性溶液中标定,CaCO3基准物标定)(碱性溶液中标定,CaCO3
15、基准物标定)250ml 滴加滴加(缓慢缓慢)2molL-1HCl 加热煮沸定容 烧杯加热煮沸定容 烧杯10 ml 溶解溶解,盖上表皿除去盖上表皿除去CO2 250ml基准基准 CaCO3 0.5 g 左右左右2 ml GBHA 用用20%NaOH调调pH=12 缓冲溶液指示剂缓冲溶液指示剂CaGBHA(红色红色)pH=12.6, 15 ml移取上述 溶液移取上述 溶液 20.00 mlEDTA滴定终点红?亮黄色由滴定终点红?亮黄色由 V(EDTA)V(EDTA) 计算计算 C(EDTA)24注注: 计算公式 计算公式:C(EDTA) =GBHA: 乙二醛双缩双邻氨苯酚。pH 6;Ca2+,Mg2+就更容易实现分别滴定了就更容易实现分别滴定
