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1、洗衣粉中磷含量的测洗衣粉中磷含量的测定定 实验目的 1 熟悉酸碱滴定的原理,了解其应用。 2 熟悉酸碱指示剂的使用和滴定操作。 3 掌握聚磷酸盐含量测定的原理。 实验原理 洗衣粉中聚磷酸盐作为助剂可增强洗涤效果,但会造成水质污染,因此必须限制使用,本实验介绍聚磷酸盐含量的测定方法。聚磷酸盐在碱性介质中酸解为正磷酸盐,如果调整 pH 为 34 之间,正磷酸盐以 磷酸二氢根的形式存在于溶液中:H2PO4-的 Ka=6.2310-8,作为多元酸,可用碱标准溶液直接滴定,至溶液pH 值为 810 时,磷酸二氢根转变为磷酸一氢根,此时酸碱等计量反应,由此可间接测定洗衣粉中聚磷酸含量。根据以上反应,可以得
2、到洗衣粉中聚磷酸盐的百分含量 A%=%10010003368WVC式中:W 为洗衣粉的质量(g) V 为样品溶液消耗氢氧化钠的标准溶液的体积(mL) C 为氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度(mol/L) A%为三聚磷酸钠的含量 仪器与实验药品 碱式滴定管一支、250mL 锥形瓶若干、两个 100mL 容量瓶、分析天平。 0.1mol/LNaOH 溶液、0.5mol/LHCl 溶液、酚酞指示剂、甲基橙指示剂。 实验步骤 1 0.1mol/LNaOH 溶液的配制和标定 用烧杯取 1.256gNaOH 固体,用水溶解转移至试剂瓶中 400500mL。摇匀, 备用。 取 0.357g 邻苯二甲酸氢钾转移
3、到 250mL 的锥形瓶中, 加入 4050 mL 的蒸馏水, 待溶解后, 加入 23 滴酚酞指示剂, 用 NaOH 溶液进行滴定, 溶液由无色变成微红色, 并保持半分钟内不褪色, 记录 NaOH滴定前后的体积,求的 NaOH 浓度,平行滴定三次。 浓度的计算公式:VMWC 式中:W 为邻苯二甲酸氢钾的质量(g) V 为样品溶液消耗氢氧化钠的标准溶液的体积(L) C 为氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度(mol/L) M 为邻苯二甲酸氢钾的式量 204(g/mol) 2 预配制洗衣粉测定实验 将 0.217g 的三聚磷酸钠、0.495g 的硫酸钠、0.319g 的碳酸钠、0.401 吐温加入到 2
4、50 毫升的锥 形瓶中,加入 50 毫升蒸馏水,加入 25 毫升硝酸(1:10)溶液,摇匀,加入甲基橙指示剂,用滴液管逐滴加入 20%氢氧化钠溶液,并不断摇至显浅黄色为止,在用 0.5mol/L 盐酸溶液小心调 至橙色为止,在锥形瓶中,加入 23 酚酞指示剂,最后用标准的 0.1mol/L 氢氧化钠滴定至浅粉红色,记录消耗 0.1mol/L 氢氧化钠溶液的体积。 实验结果与讨论 1 CNaoH=vmw 式中 w 为邻苯二甲酸氢钠的质量(g) ;V 为样本溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积(l) ;m 为邻苯二甲酸的式量 204(g/mol) 1W=0.361g;V=11.18ml, CNaoH=0
5、.1582mol/l 2W=0.356g;V= 9.29ml, CNaoH=0.1878mol/l 3W=0.359g;V=10.19ml, CNaoH=0.1726mol/l CNaoH= 3/1726. 0/1878. 0/1582. 0lmollmollmol=0.1698mol/l 2 洗衣粉的浓度 A%=%10010003368WVC式中:W 为洗衣粉的质量(g) V 为样品溶液消耗氢氧化钠的标准溶液的体积(mL) C 为氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度(mol/L) A%为三聚磷酸钠的含量 W=W三聚磷酸钠+WNa2SO4+W碳酸钠+W吐温 1W1=0.22g+0.50g+0.31g
6、+0.39g=1.42g 2W2=0.21g+0.50g+0.32g+0.49g=1.42g 3W3=0.22g+0.49g+0.32g+0.43g=1.45g 当 W=1.42g, V=13.28ml,C=0.1698mol/l,A%=%10042. 11000336828.131698. 0 =19.47% 当 W=1.42g, V=13.31ml,C=0.1698mol/l,A%=%10042. 11000336831.131698. 0 =19.52% 当 W=1.45g, V=13.11ml,C=0.1698mol/l,A%=%10045. 11000336811.131698. 0
7、 =18.83% A%=383.18%52.19%47.19=17.52% 误差分析 在滴定过程中由于颜色突变的控制可能造成氢氧化钠的损失;盐酸和硝酸溶液配制时称取的误差造成最终 浓度不精确影响测量结果;由于吐温不好称取导致称取的量过多使实验产生误差。 实验要点与注意事项 滴定时注意突跃变色。 思考题 1 怎样可加速洗衣粉的溶解? 答:加入表面活性剂吐温。 2 在不同的酸碱度下,写出对应的 pH 值对应下的颜色情况。 答:0.1mol/LNaOH 溶液的配制和标定时:加入 23 滴酚酞指示剂,用 NaOH 溶液进行滴定,溶液由无色变成微红色。 预配制洗衣粉测定实验时:加入甲基橙指示剂,用滴液管逐滴加入 20%氢氧化钠溶液,并不断摇至显浅 黄色为止,在用 0.5mol/L 盐酸溶液小心调至橙色为止,在锥形瓶中,加入 23 酚酞指示剂,最后用标准的0.1mol/L 氢氧化钠滴定至浅粉红色。 3 总结本实验的成功的关键? 答:颜色突变的控制,称取药品的准确度。