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1、 1化验员、质监员培训讲义 化学分析 20060123 2第一部分 基本常识 第一章 允许差 一、准确度和误差 1.准确度 系指测得结果与真实值接近的程度。 2.误差 系指测得结果与真实值之差。 二、精密度和偏差 1.精密度 系指在同一实验中，每次测得的结果与它们的平均值接近的程度。 2.偏差 系指测得的结果与平均值之差。 三、误差和偏差 由于“真实值”无法准确知道，因此无法计算误差。在实际工作中，通常是计算偏差（或用平均值代 替真实值计算误差，其结果仍然是偏差） 。 四、绝对偏差和相对偏差 绝对偏差 = 测得值平均值 绝对偏差 相对偏差 = 100% 平均值 若两份平行操作，设 A、B 为两
2、次测得值，则其相对偏差如下式计算： A平均值 A(AB)/2 AB 相对偏差（%）= 100% = 100% = 100% 平均值 (AB)/2 AB 五、标准偏差和相对标准偏差 1.标准偏差 是反映一组供试品测定值的离散的统计指标。 若设供试品的测定值为 Xi，则其平均值为 X，且有 n 个测定值，那么标准偏差为： 1.标准偏差（SD） SX = 2.相对标准偏差（RSD） SX RSD = 100% 六、最大相对偏差 相对偏差 是用来表示测定结果的精密度，根据对分析工作的要求不同而制定的最大值（也称允许 差） 。 七、误差限度 误差限度 系指根据生产需要和实际情况，通过大量实践而制定的测定
3、结果的最大允许相对偏差。 1)(2 nxxx3第二章 有效数字的处理 一、有效数字 1.在分析工作中实际能测量到的数字就称为有效数字。 2.在记录有效数字时，规定只允许数的末位欠准，而且只能上下差 1。 二、有效数字修约规则 用“四舍六入五成双”规则舍去过多的数字。 即当尾数4 时，则舍；尾数6 时，则入；尾数等于 5 时，若 5 前面为偶数则舍，为奇数时则入。当 5 后面还有不是零的任何数时，无论 5 前面是偶或奇皆入。 例如：将下面左边的数字修约为三位有效数字 2.3242.32 2.3252.32 2.3262.33 2.3352.34 2.325012.33 三、有效数字运算法则 1.
4、在加减法运算中，每数及它们的和或差的有效数字的保留，以小数点后面有效数字位数最少的为标 准。在加减法中，因是各数值绝对误差的传递，所以结果的绝对误差必须与各数中绝对误差最大的那个相 当。 例如：2.03750.074539.54 = ？ 39.54 是小数点后位数最少的，在这三个数据中，它的绝对误差最大，为0.01，所以应以 39.54 为准，其 它两个数字亦要保留小数点后第二位，因此三数计算应为： 2.040.0739.54 = 41.65 2.在乘除法运算中，每数及它们的积或商的有效数字的保留，以每数中有效数字位数最少的为标准。 在乘除法中，因是各数值相对误差的传递，所以结果的相对误差必须
5、与各数中相对误差最大的那个相当。 例如：13.920.01121.9723 = ？ 0.0112 是三位有效数字，位数最少，它的相对误差最大，所以应以 0.0112 的位数为准，即： 13.90.01121.97 = 0.307 3.分析结果小数点后的位数，应与分析方法精密度小数点后的位数一致。 4.检验结果的写法应与药典规定相一致。 第三章 药典、行业标准中有关概念及规定 一、试验温度 1.水浴温度 除另有规定外，均指 98100； 2.热水 系指 7080； 3.微温或温水 系指 4050； 4.室温 系指 1030； 5.冷水 系指 210； 6.冰浴 系指约 0； 7.放冷 系指放冷至
6、室温。 二、取样量的准确度 1.试验中供试品与试药等“称量”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有 效数位来确定，如称取“0.1g” ，系指称取重量可为 0.060.14g；称取“2g” ，系指称取重量可为 1.52.5g； 称取“2.0g” ，系指称取重量可为 1.952.05g；称取“2.00g” ，系指称取重量可为 1.9952.005g。 2.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。 3.“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一。 4.“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。 5.“量取”系指可用量筒或按照量取体
7、积的有效位数选用量具。 46.取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的10%。 三、试验精密度 1.恒重 除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在 0.3mg 以下的重量；干燥至 恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥 1 小时后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继 续炽灼 30 分钟后进行。 2.试验中规定“按干燥品（或无水物，或无溶剂）计算”时，除另有规定外，应取未经干燥（或未去 水，或未去溶剂）的供试品进行试验，并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重（或水分，或溶剂） 扣除。 3.试验中的“空白试验” ，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下
8、，按同法操作所得的结 果；含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正” ，系指按供试品所耗滴定液的量（ml）与空白试验 中所耗滴定液量（ml）之差进行计算。 4.试验时的温度，未注明者，系指在室温下进行；温度高低对试验结果有显著影响者，除另有规定外， 应以 252为准。 四、试验用水，除另有规定外，均系指纯化水。酸碱度检查所用的水，均系指新沸并放冷至室温的水。 五、酸碱性试验时，如未指明用何种指示剂，均系指石蕊试纸。 六、液体的滴，系在 20时，以 1.0ml 水为 20 滴进行换算。 七、本版药典使用的滴定液和试液的浓度，以 mol/L（摩尔/升）表示者，其浓度要求精密标定的滴定液用 “XX
9、X 滴定液（YYYmol/L） ”表示；作其他用途不需精密标定其浓度时，用“YYYmol/L XXX 溶液”表 示，以示区别。 八、限度 1.标准中规定的各种纯度和限度数值以及制剂的重（装）量差异，系包括上限和下限两个数值本身及 中间数值。规定的这些数值不论是百分数还是绝对数字，其最后一位数字都是有效位。 试验结果在运算过程中，可比规定的有效数字多保留一位数，而后根据有效数字的修约规则进舍至规 定有效位。计算所得的最后数值或测定读数值均可按修约规则进舍至规定的有效位，取此数值与标准中规 定的限度数值比较，以判断是否符合规定的限度。 2.原料药的含量（%） ，除另有注明者外，均按重量计。如规定上
10、限为 100%以上时，系指用本药典规 定的分析方法测定时可能达到的数值，它为药典规定的限度或允许偏差，并非真实含有量；如未规定上限 时，系指不超过 101.0%。 九、溶解度试验法： 除另有规定外，称取研成细粉的供试品或量取液体供试品，置于 252一定容量的溶剂中，每隔 5 分钟强力振摇 30 秒钟；观察 30 分钟内的溶解情况，如看不见溶质颗粒或液滴时，即视为完全溶解。 十、含量测定必须平行测定两份，其结果应在允许相对偏差限度之内，以算术平均值为测定结果，如一份 合格，另一份不合格，不得平均计算，应重新测定。 十一、记录复核 检验记录完成后，应有第二人对记录内容、计算结果进行复核。复核后的记
11、录，属内容、计算错误， 复核人要负责；属检验错误复核人无责任。 第四章 取样方法 一、进厂原料取样 对进厂原料按批（或件数）取样。 若设进厂总件数为 n，则当 n3 时，每件取样；当 3n300 时，按n1 取样量随机取样；当 n300时，按2n1 取样量随机取样。 5二、对中间体（半成品）按批（包装单位：桶、锅等）取样。 若设总包装单位为 n，则当 n3 时，按包装单位取样；当 3n300 时，按n1 取样量随机取样；当n300 时，按2n1 取样量随机取样。 三、对成品按批取样。 若设总件数（包装单位：箱、袋、盒、筒等）为 n，则当 n3 时，逐件取样；当 3n300 时，按n1 取样量随
12、机取样；当 n300 时，按2n1 取样量随机取样。 6第二部分 化学分析法 第一章 化验室常用玻璃仪器 一、常用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项一览表 名 称 主要用途 使用注意事项 烧杯 配制溶液、溶解样品等 加热时应置于石棉网上，使其受热均匀，一般不可烧干 锥形瓶 加热处理试样和容量分析滴定 除有与上相同的要求外， 磨口锥形瓶加热时要打开塞，非标准磨口要保持原配塞 碘瓶 碘量法或其它生成挥发性物质的定量分析 同上 圆（平）底烧瓶 加热及蒸馏液体 一般避免直火加热，隔石棉网或各种加热浴加热 圆底蒸馏烧瓶 蒸馏；也可作少量气体发生反应器 同上 凯氏烧瓶 消解有机物质 置石棉网上加热，瓶口方向
13、勿对向自己及他人 洗瓶 装纯化水洗涤仪器或装洗涤液洗涤沉淀 量筒、量杯 粗略地量取一定体积的液体用 不能加热，不能在其中配制溶液，不能在烘箱中烘烤，操作时要沿壁加入或倒出溶液 量瓶 配制准确体积的标准溶液或被测溶液 非标准的磨口塞要保持原配；漏水的不能用；不能在烘箱内烘烤，不能用直火加热，可水浴加热 滴定管（25 50 100ml） 容量分析滴定操作；分酸式、碱式 活塞要原配；漏水的不能使用；不能加热；不能长期存放碱液；碱式管不能放与橡皮作用的滴定液 微量滴定管 1 2 3 4 5 10ml 微量或半微量分析滴定操作 只有活塞式；其余注意事项同上 自动滴定管 自动滴定；可用于滴定液需隔绝空气的
14、操作 除有与一般的滴定管相同的要求外，注意成套保管，另外，要配打气用双连球 移液管 准确地移取一定量的液体 不能加热；上端和尖端不可磕破 刻度吸管 准确地移取各种不同量的液体 同上 称量瓶 矮形用作测定干燥失重或在烘箱中烘干基准物；高形用于称量基准物、样品 不可盖紧磨口塞烘烤，磨口塞要原配 试剂瓶：细口瓶、广口瓶、下口瓶 细口瓶用于存放液体试剂；广口瓶用于装固体试剂；棕色瓶用于存放见光易分解的试剂 不能加热； 不能在瓶内配制在操作过程放出大量热量的溶液；磨口塞要保持原配；放碱液的瓶子应使用橡皮塞，以免日久打不开 滴瓶 装需滴加的试剂 同上 7漏斗 长颈漏斗用于定量分析，过滤沉淀；短颈漏斗用作一
15、般过滤 分液漏斗：滴液 球形 梨形 筒形 分开两种互不相溶的液体；用于萃取分离和富集（多用梨形） ；制备反应中加液体（多用球形及滴液漏斗） 磨口旋塞必须原配，漏水的漏斗不能使用。 试管：普通试管、离心试管 定性分析检验离子；离心试管可在离心机中借离心作用分离溶液和沉淀 硬质玻璃制的试管可直接在火焰上加热， 但不能聚冷；离心管只能水浴加热 （纳氏）比色管 比色、比浊分析 不可直火加热；非标准磨口塞必须原配；注意保持管壁透明，不可用去污粉刷洗 冷凝管：直形 球形 蛇形 空气冷凝管 用于冷却蒸馏出的液体，蛇形管适用于冷凝低沸点液体蒸汽，空气冷凝管用于冷凝沸点 150以上的液体蒸汽 不可聚冷聚热；注意从下口进冷却水，上口出水 抽滤瓶 抽滤时接受滤液 属于厚壁容器，能耐负压；不可加热 表面皿 盖烧杯及漏斗等 不可直火加热，直径要略大于所盖容器 研钵 研磨固体试剂及试样等用；不能研磨与玻璃作用的物质 不能撞击；不能烘烤 干燥器 保持烘干或灼烧过的物质的干燥；也可干燥少量制备的产品 底部放变色硅胶或其它干燥剂， 盖磨口处涂适量凡士林；不可将红热的 物体放入，放入热的物体后要时时开盖以免盖子跳起或冷却后打不开盖子 垂熔玻璃漏斗 过滤 必须抽滤； 不能聚冷聚热； 不能过滤氢氟酸、 碱等；用毕立即洗净 垂熔玻璃坩埚
