《WO微乳液法制备纳米Felt3gtOlt4gt颗粒及其性能研究》由会员分享,可在线阅读,更多相关《WO微乳液法制备纳米Felt3gtOlt4gt颗粒及其性能研究(52页珍藏版)》请在金锄头文库上搜索。
1、摘 要具有超顺磁性的纳米颗粒具有广泛的用途。它可以 用于磁性流体以及磁记录等方面口因此,对磁性纳米颗粒的制备研究具有很重要的科学意义和应用价值。纳米颗粒的制备方法有很多种,其中油包水 ( W/ O )微乳液制备纳米颗粒的方法是近年来发展起来的一种新的方法,具有实验装置简单、易于操作、粒度可控等优点。因此,这种方法越来越引起科学工作者们的重视。目 前为止,用W/ O微乳液法制备纳米F e 3 0 ; 颗粒还很少有报道。制备了 两个可以 稳定存在的W/ O微乳液体系:甲 苯冰/ 十二烷基苯磺酸钠/ 无水乙醇W/ O微乳液体系和甲 苯/ N a O H 水溶液/ 十二烷基苯磺酸钠/ 无水乙醇W/ O
2、 微乳液体系。研究了 在稳定的甲苯/ 十二烷基苯磺酸钠/ N a O H水溶液/ 无水乙醇的W / O微乳液体系中制备纳米F e 3 0 4 颗粒的工艺条件。 研究发现, 反应温度和反应物的比 例是影响生成纳米颗粒成分的主要因素, 而W/ O微乳液中N a O H水溶液的浓度和体积是影响纳米颗粒粒径的重要因素。研究的结果还表明在反应温度T = 7 0 0C,反应物的化学剂量比 在F e e + : F e 3 十 : O H - = 1 : 2 : 1 3 . 3 的条件下, 可以 生成超顺磁性的纳米F e 3 0 4 颗粒。通过对不同 粒径的纳米F e 3 0 4 颗粒磁性能比 较, 发现样
3、品的矫顽力和距离温度均随着粒径的增大而增大,我们认为这是由于尺寸效应的原因。关键词:F e 3 0 4 ,纳米颗粒,W/ O微乳液,超顺磁性Ab s t r a c tS u p e r p a r a m a gne t i c n a n o p a r t ic l e s c a n b e a p p l i e d t o m a n y f i e l d s . F o r e x a m p l e , t h e yc a n b e a p p l i e d t o m a gne t i c fl u i d s a n d m a gne t i c s t o r
4、 a g e , e t c . T h e r e f o r e s t u d i e s o f t h i s k i n do f m a g n e t i c n a n o p a r t i c l e s i s v e ry v a l u a b le f o r s c i e n c e a n d t e c h n o l o g y .T h e r e a r e m a n y m e t h o d s t o p r e p a r e n a n o p a r t i c l e s . T h e m e t h o d o f w a t e
5、 r i n o i l ( W/ O )m ic r o e m u l s i o n i s a n e w o n e w h i c h w a s d e v e l o p e d r e c e n t l y . T h i s m e t h o d i s a d v a n t a g e o u sb e c a u s e t h e d e v i c e i s s i m p l e a n d c a n b e o p e r a t e d c o n c e n i e n t l y , b u t a l s o t h e d i a m e t
6、 e r o f t h en a n o p a r t i c l e s m a d e i n t h e m i c r o e m u l s i o n c a n b e c o n t r o l l e d e as i l y . S c i e n t i s t s p a y m u c ha tt e n t i o n t o t h i s m e t h o d . T h e r e a r e f e w r e p o r t s a b o u t t h e p r e p a r a t i o n o f m a gne t i t e ( F
7、 e 3 0 4 )n a n o p a r t i c l e s b y t h i s m e t h o dI n t h i s p a p e r , w e p r e p a r e d t w o s t a b l e W/ O m i c r o e m u l s i o n s : t o lu e n e / w a t e r / s o d i u md o d e l y l e b e n z e n e s u l p h o n a t e / e t h a n o l a n d t o l u e n e / s o d i u m h y d
8、i o x i d e s ( N a O H ) / s o d i u md o d e l y l e b e n z e n e s u l p h o n a t e / e t h a n o l .We a l s o s t u d i e d t h e e ff e c t o f w o r k i n g c o n d i t i o n o n t h e s y n t h e s i s F e 3 0 4 n a n o p a r t i c l e sin t h e p r e p a r e d W/ O m i c r o e m u l s i o
9、 n . W e f in d t h a t th e t e m p e r a t u r e d u r i n g t h e r e a c t i o n a n dt h e r a t i o o f t h e r e a c t a n t s a r e i m p o rt a n t t o t h e c o m p o s i t i o n o f t h e n a n o p a r ti c l e s , a n d t h ec o n c e n t r a t i o n o f Na OH i n t h e wa t e r i n W/ O
10、 mi c r o e mu l s i o n a n d i t s v o l u me wh i c h c a na ff e c t th e d i a m e t e r o f t h e F e 3 0 4 n a n o p a r t i c l e s . O u r r e s u l t s s h o w e d t h e s u p e r p a r a m a gne t icF e 3 氏 n a n o p a r t i c l e s c a n b e s y n t h e s i z e d s u c c e s s f u l l y
11、i n t h e f o l l o w i n g t e m p e r a t u r e ( T ) o f 7 0 C a n d t h e r e a c t a n t w it h m o la r r a t io F e z + : F e - O H - = t .c o n d i t i o n :2 _ 1 3 . 3 .T h e c o m p a r i s o n o f m a g n e t i c p r o p e rt i e s o f n a n o p a r t i c l e s w i t h d i ff e r e n t p
12、a rt ic l e s i z es h o w e d c o e r c i v i t y a n d C u r i e t e m p e r a t u r e T c o f t h e s a m p l e s i n c r e a s e w it h t h e in c r e as e o ft h e p a r ti c l e s i z e . We i n t e r p r e t d i ff e r e n t m a gne t i c p r o p e rt i e s b y t a k in g i n t o a c c o u n
13、t t h e s i z ee ff e c t o f n a n o p a r t i c l e s .K e y w o r d s : m a g n e t i t e , n a n o p a r t i c l e s , W/ O m i c r o e m u l s i o n , S u p e r p a r a m a g n e t i c1 1y 5 7 7 4 8 3 独创性声明本人声明所呈交的学位论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研 究成果。尽我所知,除文中已经标明引用的内容外,本论文不包含任何其他个人或 集体己经发表或撰写过的研究成果。对
14、本文的研究做出贡献的个人和集体,均已在 文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。学位论文作者签名:王欣 日期:2 0 0 3 年 7月 1 1日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定,即:学校有权 保留并向国 家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版, 允许论文被查阅和借阅。 本人授权华中科技大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检 索,可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。保密口 本论文属于,在年解密后适用本授权书。不保密访口 ( 请在以上方框内打“ 护)学位论文作者签名:王欣 日 期:2 0 0
15、3年 7月 1 1 日指导教师签名:刘祖黎 日 期: 2 0 0 3年 7 月 1 1日未经 作 勿 个,r -, -,v .为 蹄 同 意1 绪论1 . 1 前言纳米材料作为 2 1世纪最有前途的材料在世界范围内己 经引起了研究的热潮。其中, 纳米磁性材料因其不同于块状材料的优异性能及广泛的应用前景而成为当今科学研究的热点之一。纳米磁性材料主要用于以下几个方面:纳米型永磁材料;磁性纪录材料;作为磁制冷材料; 用于动态密封磁性液体等i l l 。此外, 基于纳米磁性颗粒的 合成高分子磁性微球在药物载体和医疗诊断等生物医学方面的应用前景越来越引起人们的重视2 l磁性高分子微球利用了纳米磁性材料的
16、超顺磁性, 使得生物高分子微球在外场的作用下能进行分离和磁导向,同时又能使生物高分子微球在磁场中不被磁化。由于生物高分子微球具有多种反应活性功能基,如一 O H 、- 0 0 0 H , - N H : 等可连接具有生物活性的物质,具有生物相容性,使其在生物医学工程中有重要应用。如固定化酶,靶向药物、细胞分离免疫分析等是当前生物医学的热门话题, 有的已 经进入临 床试验。国 外的W i d d e r 等3 -5 1 第一次 用体内 模型 证实了 蛋白 质磁性微珠的 靶向 药物效应。 纳米磁性微球的这些应用离不开纳米磁性颗粒特性一 超顺磁性。超顺磁性是磁性纳米颗粒当其尺寸达到某一临界尺寸或者临界尺寸之下时才表现出来的特殊的性质。因此,制备出具有超顺磁性的磁性纳米颗粒就尤为重要。纳米磁性材料的所表现出的超顺磁性这一特性与纳米材料的一些特殊的性质是密不可分的, 下面我们将对纳米材料做一个概述。1 . 21 . 2 . 1纳米材料概述纳米材料基本概念纳米材料是指其粒径范围在5 - 1 0 0 n m之间的超细材料。 因此纳米材料又称超微细材料6 1 。 从广义上讲,