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1、西北药学杂志2000年 7月第 15卷增刊A;, ,“)- KA;i, (3);K= (A ,+ A; )/A; (4)。 式中A老 、 A卜 分 别为替硝哇和饭娜素的总吸收度， K ,K“ 为二者组合系数。 将上述替硝哇和抓称京的测定值分别代入(2)和(4)式得 K 二1.037 (RSD = 0. 22纬)， K = 0. 482 (RSD = 2. 79%). 将上述替硝哇和抓每素的洲定值分别代入A,= (A;, 十 A; ， )一1. 037A;,， 及A:= (A; + A ,)一0.482从1 ， 式， 得不同 浓度下A:,A 值.将各A, 值代入式E;K= A,/C得E,“ %
2、二334 (RSD = 0. 360 /a),E,“K= 503 (RSD = 0. 24写) (C 为替硝哇 和抓贡家的百分浓度). 灭痊擂中替硝吐和抓祥素的百分含量计算公式为 c . (纬)= A:v/334m;C“(%)= A, , “v/503mC 0/0， 式中v 为提取液体积.m 为所取浦剂重。 3 批样品含贵侧定结果见表1. 回收率试 验表明。 替硝畦回收率 98. 57纬(RSD 二。 . 53) ,氛霉家回收率98. 95% (RS刀= 1. 57%) .表 1灭痊招含f 测定结泉每次 20ml， 合井扳仿提取液， 里水浴上蒸发至近干， 精密加硫 酸滴定液(0. 005mol
3、/L)20ml， 再w 水浴上加热除去残留的氛 仿， 放冷， 用氮氧化钠滴定液(0.O lmol/L)电位滴定， 同时用空 白试验校正，lml 硫酸滴定液(0. 005mol/L)相当于2. 708mg C H NC O HCI,滴定液消耗量由图1 得知， 含童侧定结果见表 1, 2.2容1 分析滴定含- k al定方法前处理同电位滴定法. 置 水浴中加热除去残留的饭仿， 放冷后， 加入甲基红一 澳甲醉绿 馄合指示液5滴。用氢氧化钠滴定液(0.O lmol/L)滴定， 至溶 液由紫红色变为绿色。同时用空白 试验校正， lml 硫酸滴定液(0. 005mol/L)相当于 2. 708- 9 C
4、H,N,O HCI.结果见表1.1 0 0 025 0 01 0 0批号替硝哇氛霉素 标示量(%)RSD (%)标示量(%)凡SD (%)9 5. 6 598. 189 6. 3 20. 430. 580 . 4 795 . 3898 . 0 597 . 3 40. 8 70 . 740 . 9 64讨论西咪替丁在含t.240- 380nm 处无吸收， 故未能测定西咪替丁(收稿 :2000-01-31)05101520V 田1盐酸利多卡因(1-5)电位滴定V-mV 圈 农 I盐酸利多卡因胶浆含A ll定结果批号滴定方法空白耗滴 定液 (ml)标示量 % )R S D(% 7 盐酸利多卡因胶浆两
5、种含量测定方 法比较99110 199 1 12 2容量法电位法 容量法电位法19. 8819. 8619. 821 9 . 8 6 王 坤 陈 佩 王英华(宁 夏 回 族自 治 区 药 品 检 验 所3 小 结 银川 750004)两批样品用两种不同方法侧得的标示量相近。 容量分析摘要用屯位滴定与容1 分析滴定两种方法侧定盆胜利多卡 因胶浆中盆吐刊多卡因的含1 。 试脸结果一致， 且容1 分析满定方法简便易行。 类健词盐雌利多卡因;电位滴定法;容童分析滴定法滴定法操作简便、 快速， 利于基层医院和制剂室采用.(收稿:2000-01-07)盐酸利多卡因胶浆是具有局部麻醉、 消泡和润滑等作用 的
6、乳剂. 中国药典)1998年增补本中盐酸利多卡因的含量侧 定方法为电位滴定， 但有的基层医院和医院制剂室则用容量 分析滴定方法。其结果是否一致， 笔者进行了比较。1仪器与试药 1.1 仪尽 DZ-1型滴定装! .ZD-2型自 动电 位滴定计. 1. 2试药 盐酸利多卡因胶浆(宁夏医学院附属医院制剂中,U) ,2方法与结果 2. 1电 位滴定含童浏定方法取盆酸利多卡因胶浆适量(约 相当于盐酸利多卡因20. g),精密称定,t 含有 10. 1水的分 液翻斗中， 加氮试液使成显著桩性后， 用饭仿振摇提取 4 次，TLCS法测定安糖胶囊中盐酸小巢 碱含量杨群英石娟 西安交通大学药学院 西安安糖胶囊是
7、由人参、 黄连、 虫草、 山药等中药组成的复方 制剂， 主要用于糖尿病， 并取得了显著疗效. 本文采用双波长 薄层扫描法， 对其中黄连主要成分小架碱进行了含量侧定。 1仪器与试药 1. 1仪毖CS-93。 双波长薄层扫描仪旧 本岛津);UV-1型 三用紫外分析仪(上海顾村电光仪器厂)。 1. 2试药 盐破小架孩对照品(中国药品生物制品位定所为 安枪胶皿(西安益生医药研究所)。西北药学杂志2000 年 7月第 15卷增刊2方法与结果 2. 1供试溶液的制备取安塘胶囊内容物， 研细棍合均匀，精密称取适量(约相当于安枪胶囊30mg)， 加甲醉溶解， 超声 处理 30min， 放冷， 用甲醉稀释至 I
8、O ml,摇匀， 作为供试品溶 液. 另取缺黄连的阴性样品.同上法制成阴 性对照品溶液. 另 梢密称取盐酸小票碱对照品适2 .加甲醉制成 0. 5mg/ml 溶 液， 作为对照品溶液。 2. 2色错条件取对照品溶液2p1,411， 供试品溶液阴 性对照 品溶液各411， 分别点于CMC-Na 硅胶G 薄层板上， 以苯一 醋酸 乙醋一 甲醉一 异丙醉一 浓氮试液( (6 : 3 : 1. 5 : 。5)为展开剂， 置 氨燕气饱和的层析缸内， 展开， 取出， 晾干， 反射法双波长薄层 扫描， k = 430nm,ar t = 510nm,灵敬度， 中等. 结果:对照品与供 试品具一定峰面积积分值，
9、 阴性对照品不干扰侧定. 2.3线性关系精密吸取盐酸小架玻对照品溶液 0. 5- I51 x 1， 点于同一薄板上， 依2.2 项下操作:以点样量为横坐标， 以积分值为纵坐标， 绘制标准曲线， 得回归方程A = 41. 76 X 10X + 0. 460(r = 0. 9960) , 线性范围0. 25-6. 8pg. 同板精 密度RSD = 1. 65%. 异板间梢密度RSD = 2. 86%。 加样回收 率试验结果为98.45纬。 2.4魂定性考察取对照品溶液 4pl,样品溶液 511,点于上 述薄层板上， 按上述条件展开， 定时测定峰面积积分值。 结果， 盐酸小粱碱在 2. 5h 内稳定
10、， 对照品: RSD = 1. 66%， 样品:RSD = 0. 84% .2.5样品含t *l定取样品 3 批， J2. 1,2. 3 项下方法操 作， 每批消定3次， 结果见表1. 表 1安铸胶澳中 盐政小粱碱含t 测定结果批号盐酸小粟碱(mg/粒)凡SD ( % )1.2试药盐酸异丙嘴(丹东制药厂);伤风止咳糖浆(自 制， l00ml/瓶装， 含异丙嗦0. 1g).2方法与结果 2. 1伤风止咳箱泉处方盐酸异丙嗦 1鲍， 拘株酸60g,拘林 酸钠loog,a 化钱150g， 单糖浆6L， 水加Y IO L. 2. 2盐耽异丙咯标准液的例各精密称取 105 干操至恒重 的盐酸异丙嗦 loo
11、mg,置 100. 1量瓶中， 用纯化水溶解， 并加 入辅料成分， 稀释至刻度， 摇匀备用(避光)。 2. 3萦外吸收光讲梢密吸取上述贮备液制成 1如g/ml 的 浓度， 以水稀释至刻度， 在249nm及299nm 处侧定其吸收度， 测得在249nm 有最大吸收度， 与文献报道一致. 2. 4标准曲线绘制吸取上贮备液分别制成0,5,8.10, 15, 20. 1的溶液， 以水为空白， 在249-处测定其吸收度， 以吸收 度对浓度回归， 结果线性关系良好， 得方程: C 二。 . O IO A 一 0.001,r = 0.9998。 同时用。 . O lmol/L盐酸液做此实验， 结果 二者无显
12、著差异( (P 。 . 005)， 故侧定用纯化水做溶媒. 2. 5回收率实脸模拟处方比例， 精密称取盐酸异丙嗓及辅 料照2. 3 项下方法配制各浓度样品， 用水做空白， 在249nm 处 测定吸收度， 代入回归方程计算， 平均回收率为99. 92写。 2. 样品浏定精密吸取自 制伤风糖浆液， 制成 1如g/ml 的 样品， 用未加异丙嗦的搪浆液做空白， 在249nm 处校正零点后 测定其吸收度， 将测得值代入回归方程求得百分含量即可。3讨论 伤风止咳糖浆用于伤风感冒咳嗽， 特别是用于儿童伤风 具有化痰止咳、 镇静抗过墩等功效， 临床反应效果良好。本文 探索以紫外法恻定其主药含量快速、 准确可
13、靠， 为该自 制制剂 提供 一简便快捷或 量控制 方法。(收稿 200。 一 。 2-25)186. 173. 18 7 . 541. 5387. 642. 03小结 样品侧定和加样回收试脸表明， 本法可作为测定安糖胶 班中盆酸小聚喊含量的方法.(收稿,2000-01-10)一阶导数光谱法测定苯酚消毒液中 苯酚含量姜芳宁闰慧琴(甘肃省嘉峪关市酒钢医院嘉娇关735100 )紫外法测定伤风止咳糖浆中盐酸异 丙啧含量摘要未用一阶导数光语法测定苯阶消毒液中笨ill 的含童。 测 定波 长 为 248nm, 平 均 回 收 率 为 102. 06% (RSD =1. 39% )关镇词笨阶;一阶导数光讲法
14、樊淑莲石晓琳(陕 西省 妇 幼保 健 院 西安 710003)伤风止咳糖浆系以含盐酸异丙啼为主药的复方翻剂。由 于其中几种佐药成分如构禅酸、 构挽酸钠、 氛化枝等的影响， 不宜采用容t 滴定法测定其主药含量. 故探索以紫外法测定 异丙嗓含量， 参考有关文献， 在 249nm 处测定， 方法简单、 快捷， 结果准确. 1仪器与试药 1. 1仪挂UV-260 紫外分光光度计旧 本岛津).苯酚消毒液是医院常用制剂， 中国医院制剂规范规定 其 含量测定用澳量法或碘量法。 此法操作繁琐费时， 测定过程易 受千扰， 不能完全满足制剂快速检验的需要。 我们采用一阶导 数光谱法测定苯酚含量， 具有简便、 快速、 不受其他成分干扰的特点. t仪器与试药 1. 1仪界GENERAL TU-1221萦外可见分光光度计(北京通用仪器设备公司).
