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1、 ： 海水硝酸盐测定中锌还原率的研究马瑞欣， 梁艳红， 苏欢欢， 孙伟彬，（ 河北省水产品质量检验检测站， 河北 石家庄 ； 河北省水产养殖病害防治监测总站， 河北 石家庄 ；河北省水产技术推广站， 河北 石家庄 ； ）摘 要： 从反应温度、 反应时间、 振荡频率三方面对锌镉还原法测定海水硝酸盐含量中锌的还原率进行了研究， 找到了适合的实验条件。关键词： 海水； 硝酸盐； 锌镉还原法； 还原率海水中的硝酸盐氮含量是海水养殖用水中经 常监测的参数之一， 常采用的检测方法是锌镉还原法。此方法是利用镀镉的锌片将海水中的硝酸盐定量地还原为亚硝酸盐， 水样中的亚硝酸盐再用重氮偶氮法测定， 然后对原有的亚
2、硝酸盐进行校正， 计算硝酸盐含量。锌的还原率是影响测定结果准确度和精密度的关键因素， 该方法要求锌还原率大于 。影响锌还原率的因素有很多， 但有关反应温度、 反应时间、 振荡频率等外在因素对锌还原率影响的文章却鲜有报导。本文参照海洋调查规范中锌还原率的测定方法， 从反应温度、 反应时间、 振荡频率三方面对锌还原率的影响进行了实验， 找到了适合海水中硝酸盐氮含量检测的实验条件。 仪器与试剂紫外可见分光光度计（ ， ） ， 数显水浴恒温振荡器（ ， 上海博迅实业有限公司医疗设备厂） ； 比色管。锌片（ 纯度 ， 天津市大茂化学试剂 厂） ， 使用前用纱布擦净表面， 裁成 小片， 折成内径约 、 长
3、为 的锌卷。人工海水、 氯化镉溶液、 对氨基苯磺酰胺溶 液、萘替乙二胺二盐酸盐溶液、 硝酸盐和亚硝酸盐标准溶液及使用溶液均按照海洋调查规范中配制。 实验过程量取人工海水、 含 硝酸盐的人工海水、 含 亚硝酸盐的人工海水各 分别置于 比色管中。把锌卷放入比色管中， 加入氯化镉溶液， 迅速放到水浴振荡器上进行往复振荡。振荡后把溶液倒入另外的 比色管中， 加入 对氨基苯磺酰胺溶液， 混匀， 放置 ， 再加入 萘替乙二胺二盐酸盐溶液， 混匀， 放置 后， 紫外可见分光光度计测试 处的吸光度。 实验结果与分析为保证实验结果的可靠性， 每组试验均为个人工海水平行样、个含 硝酸盐人工海水平行样、个含 亚硝酸
4、盐人工海水平行样。分别测试了反应温度、 振荡频率、 振荡时间三个因素中一个因素发生变化后溶液中 的吸光度值。以下表格中，为个人工海水吸光度的平均值； 为个亚硝酸 盐溶液吸光度的平均值减去人工海水吸光度平均值； 为个硝酸盐溶液吸光度的平均值减 去人 工 海 水 吸 光 度 平 均 值；平 均 还 原 率 为； 偏差为个硝酸盐样品吸光度 的相对标准偏差。 振荡时间对还原率的影响固定水浴温度 ， 振荡频率 次 ， 振荡时间不同， 还原率见表。由表中数据可以看出， 随着反应时间的延 长， 亚硝酸盐溶液中的的浓度逐渐降低， 硝酸盐溶液中被锌还原成的浓度先升高后降低， 在 时出现最大值。由电极电势： 河北
5、渔业 年第期（ 总第 期） 检验与检测表 反应时间对还原率的影响振荡时间 平均还原率验偏 差 ；（） ； 分析， 在上述反应体系中， 除了发生反应 ，也被锌还原成 ，所以亚硝酸盐溶液中的 浓度出现了降低， 硝酸盐溶液中反应开始时浓度大， 以被 还 原 成为 主， 随 着 反 应 的 进 行，浓度减小， 反应速率减慢，浓度逐渐增大，被还原为 的速率增大， 所以硝酸盐溶液中的 浓度在 后出现了降低， 还原率在反应进行到 出现最大值。 水浴温度对还原率的影响固定振荡时间为 ， 振荡频率 次 ， 水浴温度不同， 还原率见表。表 反应温度对还原率的影响水浴温度平均还原率偏 差 分析表中数据可以看出， 亚
6、硝酸盐溶液中的 浓度受温度变化影响不大， 硝酸盐溶液中的 浓度随着温度的升高先升后略显降低。这说明随着温度升高， 反应速度均加快， 但被还原成 的反应受温度的影响大于被还原为， 所以随着反应温度的升高，硝酸盐溶液中的 浓度开始出现了明显增大， 随着其浓度的增加，被还原为 的速率也在增大， 所以 时，的浓度出现了降低。虽然 时还原率也大于 ， 但此时硝酸盐溶液中的 浓度并非最大值， 所以选择 的反应温度为宜。 振荡频率对还原率的影响固定水浴温度 ， 振荡时间为 ， 振荡频率不同， 还原率见表。由表中数据可以看出， 振荡频率对两个反应的影响都比较明显， 随着振荡频率的增大， 反应速率均增大， 虽然
7、在 次 的振荡频率时还原率出现最大值。但这是由于亚硝酸盐溶液中的 浓度降低所致，并非硝酸盐溶液中被还原成的 浓度最高， 且振荡频率为 次 时振荡猛烈， 易造成瓶塞振出， 不宜采用。 河北渔业 年第期（ 总第 期） 检验与检测表 振荡频率对还原率的影响振荡频率次 平均还原率偏 差 结论锌镉还原法测定海水硝酸盐浓度中锌的还原 率除了受反应物本身的性质及反应体系的影响外， 也受反应时间、 反应温度、 振荡频率等外因的影响。采用锌镉还原法测定海水中的硝酸盐浓度 时， 不能只考虑锌的还原率最高， 而应以硝酸盐溶液中被还原成的浓度最大为适宜条件。采用纯度 的锌片时， 采用的适宜条 件为： 反应温度 ， 振
8、荡频率 次 ， 反应时间 。参考文献： ， 海洋调查规范 第部分： 海水化学要素调查北京： 中国标准出版社， 金明明， 唐仁友， 陈建芳， 等锌镉还原法测量海水硝酸盐中锌卷的形状和面积 极地研究， ， （） ： 金明明， 唐仁友锌镉还原法的海水硝酸盐浓度海洋环境科学， ， （） ： 肖崇霓 锌镉还原法测定海水中硝酸盐氮如何提高锌片还原率的研究环境， （ ） ： 孙会芳， 刘占广， 张瑞华， 等海水中硝酸根的检测与分析盐业与化工， ， （） ： 武汉大学分析化学（ 第四版）北京： 高等教育出版社， （ 收稿日期： ）（ 上接第 页） 客户选择改底抑虫， 但看见纤毛虫爆发时多数选择杀虫， 除重金属
9、盐外， 中草药是客户最佳选择，杀虫后消毒。但虾体质差的杀虫后危害很大， 也有客户逐渐选择抑虫或保健防虫， 这应该是未来的方向。一般杀虫剂 元 次； 杀 次。成本大致为 元 。消 毒次数少， 部分客户选择在养殖中期消毒， 适当消毒是有效的， 但风险大， 他们使用的消毒药品一般刺激性较大， 对南美白对虾有很大的影响， 轻则摄氏减少， 重则出现死虾。养殖户使用改底产品喜欢用低成本吸附性底质改良剂及三氯、 碘泡腾片等刺激性大的底质消毒剂。由于担心起浮游动物， 生物制剂使用少； 增氧大量使用过碳酸钠， 刺激性大。环境改良剂的成本可以达到 元 。由于投喂配合饵料过晚， 营养保健产品使用晚， 部分免疫增强剂
10、和抗生素使用过量， 维生素使用不足， 微生态制剂使用不足。 管理天津的人工费用较高， 如果雇人管理， 元月。人工费逐年增加， 工人难雇。需要用养殖机械或多用环境改良剂来降低风险， 降低劳动强度。生活费大约是 元月。 效益综合分析养殖成本大致为万 万元 ， 塘租、 人工、 设施、 杂费相对固定， 且无商量余地， 关键三点， 苗、 料、 药。成本最高的是饵料， 如何提高饵料利用率是关键； 其次是苗， 如何提高放苗成活率是关键； 再者就是药， 建议营养保健为主， 调水解毒抗应激增氧为辅， 不消毒或少消毒， 不杀虫或少杀虫。精养池塘养殖成功的单产平均为 ， 售 价为 元 ， 销 售 额 大 致 为 万 万元 ， 效益为 万 万元 ， 效益一般， 同时精养风险较大。如果是以淡水鱼为主的套养模式则没有这（ 下转第 页） 河北渔业 年第期（ 总第 期） 检验与检测
