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1、有机化学实验试卷三题号一二三四五六总分得分一、选择题(18分,每小题1.5分) 得 分 阅卷人 1、某些沸点较高的有机物在加热还未到达沸点时往往发生分解,所以应用( ) A 常压蒸馏 B 分馏 C 水蒸气蒸馏 D 减压蒸馏 2、对于下列折光率的说法,正确的是 ( ) A 折光率是物质的特性常数; B 报告折光率是无需注出所用光线的波长; C 测定折光率时,环境温度对其无影响; D 折光率可作为物质纯度的标志,也可用来鉴定未知物。 3、制备重氮盐时,使用淀粉-碘化钾试纸是检验( ) A 重氮盐是否分解 B 溶液酸度 C 亚硝酸是否过量 D 复合物是否形成 4、分液漏斗常可用于 ( ) A 分液
2、B 洗涤 C 萃取 D 加料 5、苯胺乙酰化时,与以下哪种试剂反应最快?( ) A 乙酰氯 B 冰醋酸 C醋酸酐 D 醋酸乙酯 6、减压蒸馏需中断时,首先应( ) A 解除真空 B 撤去热源 C 打开毛细管 D 停通冷凝水 7、蒸馏可将沸点不同的液体分开,但各组分沸点至少相差( ) 以上? A 10C B 20C C 30C D 40C 8、当液体的沸点高于( )时应用空气冷凝管。 A 120C B 130C C 140C D 150C 9、水蒸气蒸馏结束时,即停止蒸馏时首先应( ) A 移去热源 B 旋开螺旋夹 C 停通冷凝水 10、在苯甲酸的碱性溶液中,含有( )杂质,可用水蒸气蒸馏方法除
3、去。A、MgSO4 B、CH3COONa C、C6H5CHO D、NaCl.11、久置的苯胺呈红棕色,用( )方法精制。A、过滤 B、活性炭脱 C、蒸馏 D、水蒸气蒸馏.12、在减压蒸馏时,加热的顺序是( )A、先减压再加 B、先加热再减压 C、同时进行 D、无所谓二、填空题(26分,每空1分) 得 分 阅卷人 1、乙酰乙酸乙酯存在 式和 式的互变异构平衡。2、薄层色谱的比移值Rf= 。 3、乙酰苯胺制备中加少量锌粉的目的是 。 4、在粗制环己烯中,加精盐使水层饱和的目的是 。 5、从分馏柱顶部出来的液体是高沸点的还是低沸点的? 。 6、减压蒸馏中能否用三角烧瓶代替圆底烧瓶作接液用? 。 7、
4、从茶叶中提取咖啡因升华是关键,如果温度太高则会 。 8、萃取原理是利用被萃取物质在 性的A、B两种溶剂中的 不同为基础的。 9、测定旋光度可以鉴定旋光性物质的 和 。 10、减压抽滤停止时应注意先 后关 ,否则会产生 倒吸,造成损失或试验失败。 11、当加热温度不超过1000C时,最好使用 加热方式。 12、蒸馏时,如果馏出液易受潮分解,可以在接受器上连接一个( )防止( )侵入。 13、水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一,常用于下列情 况:(1)混合物中含有大量的( );(2)混合物中含有( ) 物质;(3)在常压下蒸馏会发生( )的( )有机物 质。 14、用羧酸和醇制备酯
5、的合成实验中,为了提高酯的收率和缩短反应时间,可 采取( ) 、 ( ) 、 ( )等措施。 15、粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色是由于含有( ) ,可用( )除去。三、简答题(32分,每小题4分) 得 分 阅卷人 1、 乙酰苯胺制备中,为何要用分馏柱?为何要控制分馏柱上端的温度在105 C?2、 乙酰乙酸乙酯制备中,为何最后一步洗涤乙酰乙酸乙酯时要用饱和食盐水?3、 沸石为什么能止暴?如果加热后才发现没加沸石怎么办?由于某种原因中途停止加热,再重新开始蒸馏时,是否需要补加沸石?为什么?4、在乙酸乙酯制备过程中,当酯层用碳酸钠洗过后,若紧接着就用氯化钙溶液 洗有什么不好?应用什么来洗?5、
6、在甲基橙制备中,为什么要把对氨基苯磺酸变成钠盐,若改成先将对氨基苯 磺酸与盐酸混合,再滴加亚硝酸溶液进行重氮化反应行吗?为什么?6、什么是过热现象?是怎样产生的?7、用醋酸直接酰化和用醋酸酐进行酰化各有什么优缺点?除此之外,还有哪些乙酰化试剂?8、简述水蒸气蒸馏原理及在哪些情况下需用水蒸气蒸馏?四、用实验方法,鉴别下列物质(8分,每小题4分) 得 分 阅卷人 1、A葡萄糖、 B果糖、 C蛋白质、 D淀粉、 E糖原2、A环己烷、 B环己烯、 C环己醇、 D苯胺、 E环己酮五、改错题和画装置图(16分) 得 分 阅卷人 1. 以下是1-溴丁烷的制备实验,共有10处错或空,请予改正或填空: 在100mL圆底烧瓶中,加入10mL水,慢慢加入12mL浓硫酸,混匀冷却至室温。加入正丁醇7.5mL,混匀后加10g研细的溴化钠,振摇再加几粒沸石,装上空气冷凝管,在冷凝管上端接一( ),用水作吸收剂。在石棉网上用大火加热回流0.5h,冷却后改成水蒸气蒸馏装置,加热蒸去所有溴丁烷。将馏出液小心转入分液漏斗,用10mL水洗,小心将粗产品( )层转入另一干燥分液漏斗中,用5mL冰醋酸洗,分出( )层酸层。有机层依次用水,饱和碳酸氢钠溶液、水各10mL洗涤。产物移入干燥小烧杯中,再加入无水碳酸氢钠,直至液体透明。2. 以下装置中请指出它的错误之处?并重新画出正确的装置?冷 冷 冷冷 冷 冷