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1、有机化学实验试卷三题号一二三四五六总分得分一、选择题（18分，每小题1.5分） 得 分 阅卷人 1、某些沸点较高的有机物在加热还未到达沸点时往往发生分解，所以应用（ ） A 常压蒸馏 B 分馏 C 水蒸气蒸馏 D 减压蒸馏 2、对于下列折光率的说法，正确的是 （ ） A 折光率是物质的特性常数； B 报告折光率是无需注出所用光线的波长； C 测定折光率时，环境温度对其无影响； D 折光率可作为物质纯度的标志，也可用来鉴定未知物。 3、制备重氮盐时，使用淀粉-碘化钾试纸是检验（ ） A 重氮盐是否分解 B 溶液酸度 C 亚硝酸是否过量 D 复合物是否形成 4、分液漏斗常可用于 （ ） A 分液
2、B 洗涤 C 萃取 D 加料 5、苯胺乙酰化时，与以下哪种试剂反应最快？（ ） A 乙酰氯 B 冰醋酸 C醋酸酐 D 醋酸乙酯 6、减压蒸馏需中断时，首先应（ ） A 解除真空 B 撤去热源 C 打开毛细管 D 停通冷凝水 7、蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点至少相差（ ） 以上？ A 10C B 20C C 30C D 40C 8、当液体的沸点高于（ ）时应用空气冷凝管。 A 120C B 130C C 140C D 150C 9、水蒸气蒸馏结束时，即停止蒸馏时首先应（ ） A 移去热源 B 旋开螺旋夹 C 停通冷凝水 10、在苯甲酸的碱性溶液中，含有( )杂质，可用水蒸气蒸馏方法除
3、去。A、MgSO4 B、CH3COONa C、C6H5CHO D、NaCl.11、久置的苯胺呈红棕色，用( )方法精制。A、过滤 B、活性炭脱 C、蒸馏 D、水蒸气蒸馏.12、在减压蒸馏时，加热的顺序是（ ）A、先减压再加 B、先加热再减压 C、同时进行 D、无所谓二、填空题（26分，每空1分） 得 分 阅卷人 1、乙酰乙酸乙酯存在 式和 式的互变异构平衡。2、薄层色谱的比移值Rf= 。 3、乙酰苯胺制备中加少量锌粉的目的是 。 4、在粗制环己烯中，加精盐使水层饱和的目的是 。 5、从分馏柱顶部出来的液体是高沸点的还是低沸点的？ 。 6、减压蒸馏中能否用三角烧瓶代替圆底烧瓶作接液用？ 。 7、
4、从茶叶中提取咖啡因升华是关键，如果温度太高则会 。 8、萃取原理是利用被萃取物质在 性的A、B两种溶剂中的 不同为基础的。 9、测定旋光度可以鉴定旋光性物质的 和 。 10、减压抽滤停止时应注意先 后关 ，否则会产生 倒吸，造成损失或试验失败。 11、当加热温度不超过1000C时，最好使用 加热方式。 12、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个（ ）防止（ ）侵入。 13、水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列情 况：(1)混合物中含有大量的( )；(2)混合物中含有( ) 物质；(3)在常压下蒸馏会发生（ ）的（ ）有机物 质。 14、用羧酸和醇制备酯
5、的合成实验中，为了提高酯的收率和缩短反应时间，可 采取（ ） 、 （ ） 、 （ ）等措施。 15、粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色是由于含有（ ） ，可用（ ）除去。三、简答题（32分，每小题4分） 得 分 阅卷人 1、 乙酰苯胺制备中，为何要用分馏柱？为何要控制分馏柱上端的温度在105 C？2、 乙酰乙酸乙酯制备中，为何最后一步洗涤乙酰乙酸乙酯时要用饱和食盐水？3、 沸石为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？4、在乙酸乙酯制备过程中，当酯层用碳酸钠洗过后，若紧接着就用氯化钙溶液 洗有什么不好？应用什么来洗？5、
6、在甲基橙制备中，为什么要把对氨基苯磺酸变成钠盐，若改成先将对氨基苯 磺酸与盐酸混合，再滴加亚硝酸溶液进行重氮化反应行吗？为什么？6、什么是过热现象？是怎样产生的？7、用醋酸直接酰化和用醋酸酐进行酰化各有什么优缺点？除此之外，还有哪些乙酰化试剂？8、简述水蒸气蒸馏原理及在哪些情况下需用水蒸气蒸馏？四、用实验方法，鉴别下列物质（8分，每小题4分） 得 分 阅卷人 1、A葡萄糖、 B果糖、 C蛋白质、 D淀粉、 E糖原2、A环己烷、 B环己烯、 C环己醇、 D苯胺、 E环己酮五、改错题和画装置图（16分） 得 分 阅卷人 1. 以下是1-溴丁烷的制备实验，共有10处错或空，请予改正或填空： 在100mL圆底烧瓶中，加入10mL水，慢慢加入12mL浓硫酸，混匀冷却至室温。加入正丁醇7.5mL，混匀后加10g研细的溴化钠，振摇再加几粒沸石，装上空气冷凝管，在冷凝管上端接一（ ），用水作吸收剂。在石棉网上用大火加热回流0.5h，冷却后改成水蒸气蒸馏装置，加热蒸去所有溴丁烷。将馏出液小心转入分液漏斗，用10mL水洗，小心将粗产品（ ）层转入另一干燥分液漏斗中，用5mL冰醋酸洗，分出（ ）层酸层。有机层依次用水，饱和碳酸氢钠溶液、水各10mL洗涤。产物移入干燥小烧杯中，再加入无水碳酸氢钠，直至液体透明。2. 以下装置中请指出它的错误之处？并重新画出正确的装置？冷 冷 冷冷 冷 冷
