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1、表 1 吴茱萸内酯的加样回收率药材中含量 /mg测得量 /mg 回收率 /% 平均值 /%RSD /% 214741809916 2148418210010 21514183991199140141 214841809911 214841809911注: 加入量均为 2134 mg对收集的 10个吴茱萸、 盐制吴茱萸和甘草制吴茱萸按 213项方法处理并测定, 结果见表 2 。 表 2 不同品种不同产地吴茱萸及炮制品中吴茱萸内酯的质量分数mg# g- 1样品购 (产 )地吴茱萸盐制吴茱萸 甘草制吴茱萸 吴茱萸湖南814010 17011160 吴茱萸河南郑州1213012 12012130 吴茱
2、萸江苏扬州(四川泸州 )101109 13518190 吴茱萸浙江磐安1515010 11011110 石虎 北京卫仁(云南 )41994 1582171 吴茱萸广州(广西 )1216011 16014160 吴茱萸北京首创(湖南 )918910 16011150 吴茱萸贵州遵义61496 1927169 吴茱萸陕西咸阳11263 1663188 石虎 四川犍为01941 14311003 讨论通过用 AgilentHP1100二极管阵列检测器检测吴茱萸内酯对照品在 205 nm 处有最大吸收, 因此检 测波长定为 205 nm; 其他色谱条件经大量摸索试验确定。在样品制备中考察了样品提取条件
3、, 设计以25%, 50 % , 75 % , 100 % 甲醇为提取溶剂, 结果以 50%甲醇提取含量最高。通过测定结果分析比较发现, 四川泸州、 广西、河南郑州等地吴茱萸内酯含量较高, 不同产地、 不同品种的吴茱萸中吴茱萸内酯的含量差异较大, 不同 炮制品的吴茱萸中吴茱萸内酯的含量差异不大。与文献 6 比较, 吴茱萸及其炮制品中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量高者吴茱萸内酯含量偏低, 而吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量低者吴茱萸内酯的含量 却较高。传统的吴茱萸质量控制是以吴茱萸碱和吴茱萸次碱为指标的, 但它们在药材中的含量并不高 6(约 013 % ), 又是酯溶性成分 (水提取不易煎出 ), 难以完全代
4、表吴茱萸的临床作用; 吴茱萸内酯 (也称柠檬苦素 )是极性较大的成分, 具有抗炎、 镇痛、 抗肿瘤、 抑制 H I V-1病毒、 抗动脉粥样硬化和杀虫等作用, 在药材中的含量相对较高 (约 110 % ), 与吴茱萸临床作用具有相关性, 与生物碱类有效成分 共同表达吴茱萸的质量更为科学。与吴茱萸内酯含量测定相关文献报道比较, 本研究建立的吴茱萸内酯含量测定方法更为简便和具 有实用性, 为吴茱萸药材的质量控制提供了一个科学的方法和依据。参考文献 1 中国药典 S1 一部, 2000: 1361 2 小管卓夫 1 吴茱萸的化学和药理 J 1国外医学# 中医中药分册, 1986 , 13( 4):
5、265 1 3 吴建平, 谭桂山, 徐康平, 等 1 高效液相色谱法测定吴茱萸提取物中吴茱萸碱、 吴茱萸次碱及吴茱萸内酯的含量 J 1 湖南中医药导报, 2002, 8( 5): 2271 4 任世禾, 汪国权 1 不同炮制方法对吴茱萸中吴茱萸内酯含量的影响 J1首都医药, 2000, 7( 9): 461 5 LI L,JI A Y, CHEN X H,et al 1 Deter mination of rutaevine andevodin in Evodia rutaecarpa by high -perfor mance liquid chromato -graphic method
6、J 1 Chin JNatMed Sep , 2003, 1( 3): 1581 6 洪玉梅, 范 强, 王智民 1 吴茱萸及其炮制品中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量比较 J1 中国中药杂志, 2005, 30( 7): 559 1责任编辑 鲍 雷 收稿日期 2004 -07 -15通讯作者 *刘产明, Te: l ( 0519) 8133125 , E-mai: l czlcmyahoo1 com1cn粉防己碱缓释片的制备及质量控制刘产明1*, 卢 宇2( 11南京中医药大学 附属常州市中医医院, 江苏 常州 213003 ; 21常州市药品检验所, 江苏 常州 213003)粉防己碱 (汉防己
7、甲素, tetrandine , Tet)是从防己科植物粉防己 Stephania tetrandra S1Moore1的干燥根中提取的一种双苄基异喹啉生物碱, 具有抗心 律失常、 抗高血压、 抗炎、 抗肿瘤等作用, 特别在心血管、 免疫系统及抗肿瘤等领域的疗效引人注目 1。#1727#第 31卷第 20期2006年 10月中 国 中 药 杂 志China Journal ofChineseM ateriaM edica Vol 131, Issue 20October , 2006在治疗过程中, 为了获得较稳定的治疗药物浓度, 作者根据 Tet的性质、 治疗目的、 给药途径和患者重要的生理病
8、理因素, 研制了 Tet缓释片, 并进行了质量 控制方面的研究。1 仪器与试药ZP25旋转式压片机 (上海天祥健台制药机械有限公司 ); TH - 20机械式片剂硬度计 (上海黄海药 检仪器厂 );ZRS- 4型智能溶出试验仪 (天津大学无线电厂 ); 7520型分光光度计 (上海分析仪器厂 );UV- 3200分光光度计 (日立 )。粉防己碱 (浙江金华制药厂, 含量 9812 % ); 粉 防已碱对照品 (中国药品生物制品检定所, 批号711 -200205); HPMCE4CR(上海卡乐康公司提供 )。2 方法与结果 211 Tet缓释片的处方组成 粉防己碱 150 g,HP MCE4C
9、R 100 g, 无水柠檬酸 150 g, 乳糖 49 g, 硬脂酸镁 1 g, 共制成 1 000片。212 Tet 缓 释 片 的 制 备 取 粉 防 己 碱、 HP MCE4CR、 无水柠檬酸、 乳糖和润滑剂, 过筛 ( 100目 ), 混合均匀, 置压片机加料斗中, 调节压力和填充量, 压制成片, 即得。 213 性状 本品为白色圆片。214 鉴别 取样品 1片, 研细, 称取药粉 25mg, 加乙醇 15 mL, 超声提取 15m in , 滤过, 滤液蒸干, 残渣加乙醇 10mL溶解, 作为供试品溶液。另取粉防已 碱对照品, 加乙醇制成每 1mL含 1mg的溶液, 作为对照品溶液。
10、照薄层色谱法 2试验, 吸取上述 2种溶液各 5 LL, 分别点于同一硅胶薄层板上, 以氯仿- 丙酮-甲醇 ( 6B1B1)为展开剂, 展开, 取出, 晾干, 喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中, 在与对照品色谱相应的位置上, 显相同的斑点。215 检查 21511 硬度测定 取样品 10片, 分别用片剂硬度计测定样品硬度, 结果 3 批样品 ( 批号 021106 ,021112 , 021118) 的硬度分别为 ( 11163 ? 0141),( 12155 ? 0125), ( 11128? 0137) kg 。 21512 释放度测定 取经脱气处理的 011 mol#L- 1盐酸溶液 1
11、 000mL, 分别注入溶出杯中, 加温使溶剂温度保持在 ( 37 ? 015) e , 控制搅拌桨转速为 100 r# m in- 1; 取样品 6片, 精密称定, 分别投入 6个溶出杯中, 溶剂接触到药片立即启动电机, 同时记时; 分别于 2 , 6 , 10 h吸取溶液 10mL, 随即补充 011mol# L- 1盐酸溶液 10mL, 溶液用滤膜过滤, 精吸续滤液 5 mL, 稀释至 10mL, 以 011mol# L- 1盐酸溶液为空白对照, 于 280 n m 测定吸收度。结果见表 1 。表 1 Tet缓释片释放度测定结果批号释药率 /%2 h6 h10 h0211062911?
12、2136819? 3179813 ? 1130211122817? 2116716? 4159618 ? 1160211182916? 2166911? 4129715 ? 117216 含量测定21611 标准曲线的制作 取 Tet对照品 10 mg , 精密称定, 置 10 mL量瓶中, 加 011 mol# L- 1盐酸溶解, 并稀释至刻度, 摇匀, 即得浓度为 11034 mg#mL- 1的标准溶液。吸取标准溶液 011 , 012 , 013 ,014 , 015 , 016, 017 mL, 分别置 10 mL量瓶中, 加 011mol# L- 1盐酸稀释至刻度, 摇匀, 使浓度分
13、别为10134, 20168 , 31102 , 41136 , 51170 , 62104 , 72138 Lg# mL- 1的梯度溶液, 以 011 mol# L- 1盐酸为空白对照, 于 280 nm波长处测定吸收度。结果见表 2 。以吸收度 A 为纵坐标, 质量浓度 C 为横坐标作标准曲 线, 经回归分析得回归方程 A = 01027 4+ 01010 8C, r= 01999 9 , T et在 011 mol# L- 1盐酸溶液中, 于10134 72138 Lg# mL- 1呈良好的线性关系。表 2 梯度溶液吸收度样品号质量浓度 /Lg# mL- 1A11013401135220
14、16801252331102013624411360147655117001586 662104016987721380180321612 紫外吸收图谱比较 样品供试液的制备: 取样品 10片, 研细, 精称药粉 (相当于 1片质量 ), 置1 000mL量瓶中, 加 011mol# L- 1盐酸, 适量, 超声15m in , 加 011 mol# L- 1盐酸至刻度, 摇匀, 用滤膜过滤, 精吸续滤液 215 mL, 置 10 mL 量瓶中, 加 011mol# L- 1盐酸至刻度, 摇匀, 即得样品供试液。对照品溶液的制备: 精吸 Tet标准溶液 013mL,置 10 mL量瓶中, 按上
15、法制备 011mol# L- 1盐酸溶液, 摇匀, 即得。阴性对照溶液的制备:取辅料 (相当于 1片质量 ),精称,置 1 000mL量瓶中, 按上法制成阴性对照溶液。紫外扫描: 以 011 mol# L- 1盐酸溶液为空白对#1728#第 31卷第 20期2006年 10月中 国 中 药 杂 志China Journal ofChineseM ateriaM edica Vol 131, Issue 20October , 2006照, 在 200 400 nm对样品供试液、 对照品溶液及阴性对照溶液进行扫描, 由紫外吸收图谱可以看出, 样品供试液和对照品溶液紫外吸收图谱峰谷特征和形 状基本
16、一致, 最大吸收波长为 280 n m, 而阴性对照溶液在此附近无吸收。21613 含量测定 取样品 10片, 研细, 精称药粉(相当于 1片质量 ), 置 1 000mL量瓶中, 加 011 mol # L- 1盐酸, 适量, 超声 15m in , 加 011mol# L- 1盐酸至刻度, 摇匀, 用滤膜过滤, 精吸续滤液 215 mL, 置10 mL量瓶中, 加 011 mol# L- 1盐酸至刻度, 摇匀,即得样品供试液。以 011mol# L- 1盐酸溶液为空白对照, 于 280 nm处测定样品供试液吸收度, 按下式计算含量。Tet质量分数 (mg# g- 1) =C 4 WC为样品供试液质量浓度 Lg# mL- 1; W为样品质量 g, 结果见表 3 。21614 回收率试验 精密称取已知含量的样品 6份, 分别添加一定量的 Tet对照品, 按 21613项下方法进行测定, 计算, 结果平均回收率 103100%, RSD表 3 Te
