肉制品中苯并(a)芘的测定反相高效液相色谱法

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1、安谱总部 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 网址: Tel: 021-54890099 Fax: 021-54248311北京办事处广州办事处深圳办事处武汉办事处青岛办事处成都办事处南京办事处Tel: 010-83130651Tel: 020-38811673Tel: 0755-26075073Tel: 027-59812739Tel: 0532-80829481/2Tel: 028-85254001/2Tel: 025-83737312 / 83716726 Fax:010-83130098Fax:020-38811631Fax:0755-26075056Fax:027-5

2、9812738Fax:0532-80829482Fax:021-54248311Fax:025-83701408专注实验室色谱耗材业务 15年专业人员全程服务 100位货值库存保证 2000万客户口碑鉴证6000家版本号:PQ-20130916-07-V1肉制品中 苯并(a)芘的测定 反相高效液相色谱法“苯并(a)芘”是一种多环芳香族碳氢化合物,对人类基因有害,并会致癌。目前,我国对常见食物中苯并芘的限量标准为:肉制品、粮食的食品 卫生标准为5g/kg以下,植物油为10g/kg以下,熏烤动物性食品为5g/kg以下。GB 5009.272011 食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定中,采用

3、去活的氧化铝层析柱进行油脂中苯并(a)芘测定的前处理,使用溶剂多, 耗时长,方法较繁琐。本方法采用上海安谱科学仪器有限公司开发的BAP 苯并(a)芘 专用 SPE 小柱,克服了国标方法的缺点。方法特点方法简单快速,不需要进行复杂的活度调节和活性测试,整个操作时间 。耗费溶剂少,仅为GB 5009.272011的 。去油效果佳,能有效去除油酯等干扰。有较 的回收率和稳定性。适用于熏烤水产品等肉、鱼及其制品的检测。二液相色谱法色谱条件:色谱柱:Athena C18-WP 液相色谱柱 4.6*150mm,5um 流动相:乙腈:水 (95:5,v/ v)流速:1.0mL/min;荧光检测器:激发波长3

4、84nm,发射波长406nm柱温:35进样量:10L;图1 鱼肉空白基质谱图一样品前处理肉样均质后,取1g试样,加入4mL正己烷提取,旋涡混合震荡10s, 40超声30 min,4000 rpm离心5min。转移上清液,再加入4mL正己 烷重复提取操作一次。合并两次上清液,待净化。SPE操作过程:三实验谱图图2 5 ppb苯并(a)芘标准溶液谱图(1)活化:依次用5ml二氯甲烷,5mL正己烷活化小柱 (SBEQ-CA4854)(2)上样:将待净化液上样到小柱上,然后再用2mL正己烷润洗样品瓶,然后也上样到柱上。(3)淋洗:用6ml正己烷淋洗小柱(4)洗脱:6ml二氯甲烷,并收集(5)浓缩定容:

5、将收集液在40下氮气吹干,用1mL乙腈定 容,超声1min,再漩涡混合10s,过0.22um亲水PTFE针式滤器 (SCAA-114),待上机检测;图3 鱼肉基质加标5ppb谱图不超过1h1/3高min02468LU 10152025303540FLD1 A, Ex=384, Em=406 (ANPU20130813000002.D)6.585min02468LU 10152025303540FLD1 A, Ex=384, Em=406 (ANPU20130813000006.D)5.597min02468LU 1015202530354045FLD1 A, Ex=384, Em=406 (A

6、NPU20130813000017.D)6.432安谱总部 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 网址: Tel: 021-54890099 Fax: 021-54248311北京办事处广州办事处深圳办事处武汉办事处青岛办事处成都办事处南京办事处Tel: 010-83130651Tel: 020-38811673Tel: 0755-26075073Tel: 027-59812739Tel: 0532-80829481/2Tel: 028-85254001/2Tel: 025-83737312 / 83716726 Fax:010-83130098Fax:020-38811631F

7、ax:0755-26075056Fax:027-59812738Fax:0532-80829482Fax:021-54248311Fax:025-83701408专注实验室色谱耗材业务 15年专业人员全程服务 100位货值库存保证 2000万客户口碑鉴证6000家版本号:PQ-20130916-07-V1四实验数据表1 鱼肉基质加标5ppb苯并(a)芘回收率 5ppbRSD(n=3) 193.40% 0.35%293.17% 393.81%五实验中所用耗材货号名称规格品牌价格/元 CDCT-C20635000苯并(a)芘 标准品纯品型,有证书,10mgDr360.00 CDGG-010020-

8、01苯并(a)芘 标准品100mg/L于乙腈,1 ml(6保存)o2si270.00 LAEQ-461572Athena C18-WP 液相色谱柱4.6*150mm,5umCNW2247.00 SBEQ-CA4854BAP 苯并(a)芘 专用 SPE 小柱500mg, 6mL/30 pcsCNW980.00 SBEQ-CR0002SPE小柱连接件 【1,3,6mL】 ,PP材质12个/包CNW240.00 SBEQ-CR1012CNW 12位固相萃取真空装置12位CNW5500.00 SCAA-114亲水PTFE针式滤器13mm*0.22um,金色,100只/罐ANPEL100.00 QBAA

9、-0020135ml无针注射器100只/包ANPEL90.00 ADEQ-26001113ml 塑料巴斯德吸管、160mm、未灭菌500/箱CNW210.00 VAAP-32009E-1232-100CNW 9mm 透明螺纹口自动进样瓶(带刻度、书写)2ml,12*32mm,9mm,100只/盒CNW115.00 VAAP-38015E-1760-100CNW 15-425螺纹口透明8mL样品瓶 (带书写)100/盒CNW230.00 VEAP-5360-15-100黑色15-425实心拧盖、含PTFE/硅胶隔垫100/袋CNW270.00 VEAP-5394-09FRB-100兼容Agile

10、nt的9mm 蓝色开孔拧盖、含PTFE/橡胶隔垫,Bond 100/袋CNW145.00 CAEQ-4-003306-4000HPLC级乙腈4LCNW420.00 CAEQ-4-011518-4000HPLC级正己烷, 95%4LCNW450.00 CAEQ-4-012001-4000HPLC级二氯甲烷4LCNW560.00 EOFO-945605Talboys基本型旋涡混合器,230V/150W外形尺寸:20.310.214.0cm, 包装重量:5.3kgTalboys3685.00 (本资料中价格仅供参考,具体请询我公司销售员。)VHAA-1250W 2mL塑料白色样品瓶架安谱新产品EOFO-945605SCAA-114SBEQ-CR1012

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