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1、检定校准检定校准检定校准检定校准方法改进方法改进方法改进方法改进实例实例实例实例研究研究研究研究及应用及应用及应用及应用 通标标准技术服务（上海）有限公司 金建广 联系电话： 13817078471 关键词： 方法改进 测量不确定度 标准铂电阻温度计 验证 计量领域中国家计量检定规程是政府部门执行法制计量最为重要的技术法规，计量检定规程中的核心部分“计量器具控制”是计量技术机构筹建计量标准最为关注的内容， 此项中包括“检定环境条件”、“计量标准器的配备”、“检定项目”、“检定方法”等关键内容。如何使编制的计量检定规程趋于合理， 满足开展计量检定校准的预期用途， 必须对规程中“计量器具控制”栏目
2、中涉及的“检定环境条件”、“计量标准器的配备”、“检定方法”等项目进行定量分析，评估出各因素对测量结果不确定度的影响，最终验证出较为合理的方法。 JJF1069-2007 法定计量检定机构考核规范 第 7.3.5.2 条款及 ISO/IEC17025:2005 检测和校准实验室通用要求中第 5.4.5.2 条款规定“实验室对非标准方法、实验室设计的方法等应进行确认，以证实该方法适用于预期用途，确认方法是否合理可以根据对方法的理论原理和实践经验的科学理解，对所得结果不确定度进行评定”。 JJF1094-2002测量仪器性能指标考核规范第 5.3.1.4 条款，对测量仪器进行符合性评定时，必须使必
3、须使必须使必须使示值误差的不确定度满足示值误差的不确定度满足示值误差的不确定度满足示值误差的不确定度满足 U 1/3MPEV,如果如果如果如果 U 1/3MPEV，则则则则必须通过采必须通过采必须通过采必须通过采用更高准确度等级的计量标准器具或配套设备用更高准确度等级的计量标准器具或配套设备用更高准确度等级的计量标准器具或配套设备用更高准确度等级的计量标准器具或配套设备、改进实验室环境条件改进实验室环境条件改进实验室环境条件改进实验室环境条件、提高人员操作能力提高人员操作能力提高人员操作能力提高人员操作能力、改善测量方法改善测量方法改善测量方法改善测量方法，以降低示值误差评定的测量不确定度以降
4、低示值误差评定的测量不确定度以降低示值误差评定的测量不确定度以降低示值误差评定的测量不确定度 U 后再进行合格评定后再进行合格评定后再进行合格评定后再进行合格评定。 综上所述综上所述综上所述综上所述，不管是国家计量检定规程不管是国家计量检定规程不管是国家计量检定规程不管是国家计量检定规程，还是非标准方法还是非标准方法还是非标准方法还是非标准方法、实验室制定的方法实验室制定的方法实验室制定的方法实验室制定的方法，如果想使如果想使如果想使如果想使方法趋于合理方法趋于合理方法趋于合理方法趋于合理，并适合并适合并适合并适合通用的要求通用的要求通用的要求通用的要求，对方法对方法对方法对方法进行测量不确定
5、度评定是进行测量不确定度评定是进行测量不确定度评定是进行测量不确定度评定是较为合理的办法较为合理的办法较为合理的办法较为合理的办法，也是也是也是也是平衡技术指标和经济费用最为有效的方法之一平衡技术指标和经济费用最为有效的方法之一平衡技术指标和经济费用最为有效的方法之一平衡技术指标和经济费用最为有效的方法之一。 笔者列举工业铂电阻在 0时校准方法的确认步骤，论证测量不确定度评定在方法确认中的重要作用，供广大计量爱好者参考。 1、 测量方法： 用比较测量法测量， 将标准温度计与被检铂热电阻同时插入冰点槽中待温度稳定后通过测量标准温度计与被检铂热电阻的值， 由标准算出实际温度然后通过公式计算得出被检
6、实际值。 数序模型： ()()*0000 0/ii tS tSS itittdtdWWW dtdRRRt=0t：被检热电阻 0时的温度偏差（） ； 0R：冰点槽中被检热电阻电阻值（） ； iR：冰点槽中标准温度计电阻值（） ； ()0/=tdtdR：被检热电阻在 0时，电阻值对温度的变化率（/） ； S iW：标准温度计在冰点槽和水三相点测得的电阻比； SW0：标准铂电阻 0时电阻比值； ()0/=tS tdtdW：标准铂电阻 0时电阻比值对温度的变化率， （ /） ； it：被检热电阻在冰点槽中测得的偏离 0的差， （） * it：标准铂电阻温度计在冰点槽中测得的偏离 0的差， （） 2、
7、第一次测量不确定度评定第一次测量不确定度评定第一次测量不确定度评定第一次测量不确定度评定 首先从节省经费方面考虑，不购置水三相点瓶，对 AA 级被检铂热电阻 0进行评定。 标准器标准器标准器标准器选用选用选用选用 Fluke 二等标准铂电阻温度计二等标准铂电阻温度计二等标准铂电阻温度计二等标准铂电阻温度计， 测量范围(-200420)， 查 JJG160-2007 标 准铂电阻温度计检定规程得到二等标准铂电阻温度计水三相点年稳定性为 10mK；电测设电测设电测设电测设 备选用备选用备选用备选用 Agilent34401A-6 位半数字多用表位半数字多用表位半数字多用表位半数字多用表， 选用(0
8、1000) 档量程， 最大允许误差： (0.010% 读数+0.004%量程)，测量被检热电阻 0值时,最大允许误差为 0.05，转化为温度为 0.05/0.39083，约为 127.9mK，测量标准热电阻 0值时，二等标准铂电阻温度计由于没没没没 有购买水三相点瓶有购买水三相点瓶有购买水三相点瓶有购买水三相点瓶，只能有上级校准证书得到各个参数值，在电测设备测量二等标准铂电阻 温度计时影响比较明显；恒温源采用湖州唯力恒温源采用湖州唯力恒温源采用湖州唯力恒温源采用湖州唯力仪表厂仪表厂仪表厂仪表厂 RTS-40A 恒温槽提供恒温槽提供恒温槽提供恒温槽提供 0温源温源温源温源，校准证书提供的数据显示
9、各个插空间温度偏差为 0.00mK；()0/=tdtdR、()0/=tS tdtdW的不确定度很小，可以忽略不计，不确定度汇总表如表 1 所示 标准不确 定度 不确定度来源 标准不确定度 值（mK） 分布 灵敏 系数 不确定度 分量 标准铂电阻复现性 1.87 / -1 1.87 电测设备误差 36.76 均匀 -1 36.76 u（* it） 标准铂电阻稳定性 5.77 均匀 -1 5.77 测量重复性 0.75 / 1 0.75 插空间温差 0.00 均匀 1 0.00 u（it） 电测设备误差 73.86 均匀 1 73.86 表 1 标准不确定度汇总表 由表 1 得到合成标准不确定度
10、uc= =niucii12)(=82.70mK，取包含因子 k=2 则 U=0.17 3、 第一次评定结果的验证第一次评定结果的验证第一次评定结果的验证第一次评定结果的验证 AA 级铂热电阻最大允许误差为：100. 0(+0.0017t） ，t 为当前温度，所以在 0，最大允许误差为最大允许误差为最大允许误差为最大允许误差为0.100。根据规程要求，对于 AA 级铂热电阻，检定用的标准器、电测设 备及配套设备引入的扩展不确定度换算成温度值应不大于被检热电阻允许误差绝对值的 1/3, 此规定也满足 JJF1094-2002测量仪器性能指标考核规范第 5.3.1.4 的规定，对测量仪器 进行符合性
11、评定时，示值误差的不确定度满足示值误差的不确定度满足示值误差的不确定度满足示值误差的不确定度满足 U 1/3MPEV 时时时时，才能做出符合性声明才能做出符合性声明才能做出符合性声明才能做出符合性声明，所所所所 以第一次评定的测量不确定度很明显不满足规程和以第一次评定的测量不确定度很明显不满足规程和以第一次评定的测量不确定度很明显不满足规程和以第一次评定的测量不确定度很明显不满足规程和测量仪器性能指标考核规范测量仪器性能指标考核规范测量仪器性能指标考核规范测量仪器性能指标考核规范的要求的要求的要求的要求， 必须进一步改善测量方法必须进一步改善测量方法必须进一步改善测量方法必须进一步改善测量方法
12、，从从从从表表表表 1 可以分析得到可以分析得到可以分析得到可以分析得到，对测量结果不确定度贡献最大的是对测量结果不确定度贡献最大的是对测量结果不确定度贡献最大的是对测量结果不确定度贡献最大的是电测设电测设电测设电测设 备准确度等级备准确度等级备准确度等级备准确度等级及电测设备测量二等标准铂电阻温度计时缺少水三及电测设备测量二等标准铂电阻温度计时缺少水三及电测设备测量二等标准铂电阻温度计时缺少水三及电测设备测量二等标准铂电阻温度计时缺少水三相点瓶两大因素相点瓶两大因素相点瓶两大因素相点瓶两大因素。 4、 第二次改良后的方法及不确定度评定第二次改良后的方法及不确定度评定第二次改良后的方法及不确定
13、度评定第二次改良后的方法及不确定度评定 综合考虑经济、技术两个因素，将原先方法中将原先方法中将原先方法中将原先方法中 Agilent-6 位半数字多用表改成美国吉士位半数字多用表改成美国吉士位半数字多用表改成美国吉士位半数字多用表改成美国吉士 利利利利 7 位半数字多用表作为电测设备进行测量位半数字多用表作为电测设备进行测量位半数字多用表作为电测设备进行测量位半数字多用表作为电测设备进行测量，该多用表的电阻档最大允许误差为：(0.010%读数+1m)，测量被检热电阻 0值时,最大允许误差为 0.011，转化为温度为 0.011/0.39083，约为 28.15mK，均匀分布，不确定度为 16.
14、25mK,在不购置水三相点瓶的在不购置水三相点瓶的在不购置水三相点瓶的在不购置水三相点瓶的 情况下情况下情况下情况下,该电测设备测量二等标准铂电阻温度计时引入的不确定度为该电测设备测量二等标准铂电阻温度计时引入的不确定度为该电测设备测量二等标准铂电阻温度计时引入的不确定度为该电测设备测量二等标准铂电阻温度计时引入的不确定度为 21.06mK,计算得到的扩计算得到的扩计算得到的扩计算得到的扩 展不确定度为展不确定度为展不确定度为展不确定度为 0.055,仍然仍然仍然仍然不满足不满足不满足不满足 U 1/3MPEV 的要求的要求的要求的要求,所以该方法需要进一步改进所以该方法需要进一步改进所以该方
15、法需要进一步改进所以该方法需要进一步改进。 购置购置购置购置 Fluke 水三相点瓶水三相点瓶水三相点瓶水三相点瓶 5901D-Q 及保存装置及保存装置及保存装置及保存装置 7312，该装置一年内最优不确定度达到 0.01mK,配备该装置的目的是在每次检定被检铂电阻温度计时， 用水三相点瓶核查二等标准铂 电阻温度计在水三相点（0.01）的值，并对二等标准铂电阻温度计作修正处理，引入水三 相点瓶后，测量二等标准铂电阻温度计时，电测设备电测设备电测设备电测设备（7 位半数字多用表位半数字多用表位半数字多用表位半数字多用表）引入的不确定度引入的不确定度引入的不确定度引入的不确定度 为为为为 0.00mK,计算得到的扩展不确定度为计算得到的扩展不确定度为计算得到的扩展不确定度为计算得到的扩展不确定度为 0.035，仍然仍然仍然仍然略大略大略大略大于被检于被检于被检于被检 AA 级铂电阻温度计最大级铂电阻温度计最大级铂电阻温度计最大级铂电阻温度计最大 允许误差的允许误差的允许误差的允许误差的 1/3。 5、 第三次改良后方法及不确定度评定第三次改良后方法及不确定度评定第三次改良后方法及不确定度评定第三次
