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1、物理化学学报! !“#$ %“ 实验条件下氢的储量可达 0= 20?（ 质量分数） 89盐对 34567- 的修饰对增加其储氢容量并无促进效应JO( MPQML,RSK+= TU+= VL）=!国家自然科学基金!211A%1%0“、教育部科技基金!$1#$“和福建省自然科学基金!%110B10A“资助项目!“#图 !由 “#$催化分解长成 %7090?9,0? 8;7/ “#$A17/B7),9,7=经水洗、 烘干后$ 于 !%# 0. 及元素分析等方法对其进行 联合表征， 表明其技术参数为)!?： 外径 ) 2 ABC， 内径 D( 1 2 #( ! BC， 管长 ) 2 ) !C， 含碳量
2、“ “E $ 石墨状碳含量“ 1=E ， 比表面积 2 )ACDFG )， 堆密度 2 ( # FHCG #(钾盐修饰碳纳米管I-*+ ,-./01 *123453*4567 8+ 394:;:56 ,-./0172?%6:;:56 ,-./01积） 应为 :( :A7 在卸至常压后B 当加热 CA吸附试样引起体系气相空间气体体积的增加量为 :DB 而用C5 代替 CA作对照实验相应体系受热膨胀体积增量 为 :#B 则由升温引起脱附的 CA及含氢脱附物种的体积应为 :D :#7 于是B 由排水法测得的体系的总脱附 CA及含氢脱附物种的总体积为:0（ 脱附 CA及含氢脱附物种）E（:( :A）
3、（:D :#）, 测试0FG（ 程序升温脱附） 实验分为常温加压吸附 2 常压测试和常压高温吸附 2 常压测试两种 前者系在室温（A“) =） 下将试样置于加压 CA吸附装置中B引入高纯 CA气B 加压至 A H ,F*B 在静态下保持 AIB 后卸至常压B 将试样转移至 0FG2J. 或 0FG2,K 测试装置上B 用 L4 或 C5（ 纯度均为 “ “M） 气流吹扫至 J. 或 ,K 分析仪基线达到稳定B 接着在A“) N (HOD = 温度范围以 (H =?:P (的升温速率进行程序升温脱附B 脱附产物由 (HAJG 型气相色谱仪或 Q?P:1R*4 JKG AHHH 质谱仪进行在线分析
4、 常压高温吸附 2 常压测试系直接在常压流动CA吸附 20FG2J. 测试系统上进行 将待测试样置 于石英质吸附 2 脱附管中B 在流动 CA气氛下从 A“)= 加热至 “OD = 并维持 ( IB 接着自然降至室温并在 室温、 流动 CA（ 流速为 DH ?S?:P (） 气氛下保持 AIB 随后的 0FG2J. 测试操作同上 0FG 实验每次试 样用量为 TH ?UB 脱附载气 L4（ 纯度 “ “M） 流速为 DH ?S?:P (!结果与讨论!+ 盐修饰的纯化碳纳米管7 此结果与 V*PUW(AX和 F:Y54R%P 等W(X的实验结果十分接近 本文用排水法跟踪测量氢吸附达到平衡后的碳纳
5、米管试样由高压卸至常压， 以及随后升温的脱附过程中 CA的脱附量 实验结果显示B 当体系在常温下卸至常压时B 其所吸附氢的 N “OM即已释放出来B剩余 N DM 的吸附氢在随后的加热升温脱附过程中才陆续释放出来（ 见图 D）7 由排水法测得卸压 2 升温引起吸附氢物种脱附的总 CA量与由高压容积法测得的总 CA吸附量基本一致B 表明绝大部分 Z N“M +氢的吸附是可逆的 从脱附温度高低可推断 存在着两类 CA吸附态即物理吸附和化学吸附 前者约占总吸附氢量的 N “OM（ 即 N ( #!M B 质量分数）B 当体系卸压时即行脱附7 后者约占总吸附氢量N DM（ 即 N H HTM B 质量
6、分数）B 随着温度升高才逐 渐脱附B 直至 !OD = 才近乎完全地脱附出来 CA在三种试样上常温高压吸附（ 储存） 及常温卸压升温脱附（ 释放） 的容量测定结果示于表 (!“#表 !氢在 “#$%7%11 ?-%634.0A%72(B1C2-(2%-(,:;)!HG #K)G L!)G NLM(%1(, 9+,-./(0 %7.803 J!HG HJHG H#HG H!7(%18-(, 2;8 ?7;8676=A?=6 ;6 A;7G6=2:7=6?=6-4 -,-在 “#$%即分子态 和解离即原子态两种形式O这一推断也从该试样上观察到可归属于分子态吸附氢 *J% !* T *UN “#H
7、67T )I M%7%0和解离态吸附氢 !1U J K#H 67T )I M%7%0及 !%1U J “!P 67T )I M%7%0等吸附物种获得佐证V)PC)KWG 分子态吸附 *J%吸附键能低I 在较低温度下即行脱附 G 解离吸附氢 *%（ 实际上是%） 的吸附键能高I 只在足够高的温度下才能脱附O 或偶联成 *JI或与一些较不稳定的碳原子结合成 %物种偶联成 E=XN修饰碳纳米管吸氢试样（*J5 EFC:;$,8/ $? $./,-=3A ;B$-C=B $8 ;3 DEFGH5 C3IJKDEFGH图 :吸附 “#的 $% 谱./01 :(*+,$; )234567 89 “# 7?
8、 “#到强度甚高、 源于低温脱附物种的 HLMKNF 峰 ?:;E*(%+,-( %.(%1(%4+(B3(.%+C.( DE*(%+,-( %.(%FGHH#HGI“JHHFFGKLIG!GIILFF“H“I#!图 /不同氢吸附温度的 “!# $%6) ?28 “!:A);9B6A :8 A2M） 脱附产物几乎全 为氢气N 高温（“ #I ） 脱附产物不仅含 8)M 也含有?盐对 :;?盐对碳纳米管的修饰改变了纯碳纳米管表面原有的疏水性质M 使其对吸附气氛中微量水汽的存在变得极为敏感N 8)在 ?:; :M T(44(6%U $ RM %7V M */6.,VC(Y = :O () *+,-
9、).+(, M C : M %?.*?/ AB;?C D%?CEF,?GHE1;,?CJK1: *.: +?L!MB* N3%EO*+ P:%3*. 2/:,/66;+,*8 %U D5,? ; ,?. %U 1:32%? ?;?%:2*8 GTV=QM8L ;?. ,8 +%33*8%?.E,?C 8,%? ;?.*8%3,%? %U B*3;:3*E3%C3;11*. .*8%3,%? GMN0L1*B%. MB* 3*8: B* 8%3;C* +;+,*8 %U D5,? B* :3,U,*. TV=QM8 +%:+B ( R(_ G1;88U3;+,%?L :?.*3 +%?.,%?
10、%U 3%1 *1*3;:3* ;?. “ 6 TN;4 ,B ;.8%3,%? %U “_ %U B* D52*,?C 3*E-*38,23;,-* 8:.3%-* ,88%3;C* +;+,%? *1*3;:3* %U ;.8%32*. B3%*3B%2,+,B,3 %U D5;?. 81;1%:? %U =Dd4 =5Dd4 ;?. =5D5; I “ SSc 7 B*3*;8 %? D5b ETV=QM84 D5e ;8 ;.,%? % D5;?. 81;1%:? %U =(b=5EB,%? %U D5%? B* TV=QM8E2;8*. 1;*3,;88%+,;,-* G1%3 8;
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