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1、1色谱分析法色谱分析法色谱分析法色谱分析法ChapterChapter 3 2第一节第一节第一节第一节色谱法概述色谱法概述色谱法概述色谱法概述第二节第二节第二节第二节色谱法基本原理色谱法基本原理色谱法基本原理色谱法基本原理第三节第三节第三节第三节气相色谱分离条件的选择气相色谱分离条件的选择气相色谱分离条件的选择气相色谱分离条件的选择第四节第四节第四节第四节气相色谱仪气相色谱仪气相色谱仪气相色谱仪第五节 色谱定性、定量分析方法第五节 色谱定性、定量分析方法3第一节第一节第一节第一节色谱法概述色谱法概述色谱法概述色谱法概述 ( (历史 实质 分类历史 实质 分类)历史历史历史历史俄国植物学家茨维特
2、在1906俄国植物学家茨维特在1906年使用的色谱原型装置年使用的色谱原型装置分离对象分离对象 - 植物色素植物色素色谱柱色谱柱 - 玻璃管玻璃管固定相固定相 - 碳酸钙碳酸钙流动相流动相 - 石油醚石油醚45第一节第一节第一节第一节色谱法概述色谱法概述色谱法概述色谱法概述 ( (历史 实质 分类历史 实质 分类)实质实质实质实质色谱法是一种色谱法是一种物理化学物理化学分离方法，利用分离方法，利用 不同物质在不同物质在两相两相（固定相和流动相）中具有（固定相和流动相）中具有 不同的分配系数不同的分配系数（或吸收系数，渗透性（或吸收系数，渗透性 等），当两相做等），当两相做相对运动相对运动时，这
3、种物质在两时，这种物质在两 相中反复相中反复多次分配多次分配，从而使各物质得到完全，从而使各物质得到完全 的的分离分离。6第一节第一节第一节第一节色谱法概述色谱法概述色谱法概述色谱法概述 ( (历史 实质 分类历史 实质 分类)分类分类分类分类流流流流动动动动相相相相固固 定定 相相液液液液体体体体气气气气体体体体固固 体体液固色谱液固色谱液固色谱液固色谱 LSC LSC LSC LSC LiquidLiquidLiquidLiquid- - - -Solid Solid Solid Solid ChromatographyChromatographyChromatographyChromat
4、ography气固色谱气固色谱气固色谱气固色谱 GSC GSC GSC GSC GasGasGasGas- - - -Solid Solid Solid Solid ChromatographyChromatographyChromatographyChromatography 液液 体体液液色谱液液色谱 LLCLLC Liq-Liq ChromatographyChromatography气液色谱气液色谱 GLCGLC Gas-Liquid Gas-Liquid ChromatographyChromatography7第一节第一节第一节第一节色谱法概述色谱法概述色谱法概述色谱法概述 ( (
5、历史 实质 分类历史 实质 分类)分类分类分类分类一般分类一般分类分离方法分离方法固定相固定相所用平衡所用平衡液相色谱液相色谱LCL-L分离分离吸附在固定相表面的液体吸附在固定相表面的液体不同溶液之不同溶液之间间分分 配平衡配平衡 液相液相-固定相固定相固定相表面键合的有机相固定相表面键合的有机相在液体与固在液体与固定定相相 表面的分布表面的分布 液固或吸附液固或吸附固体固体吸附吸附离子交换离子交换离子交换树脂离子交换树脂离子交换离子交换尺寸排阻尺寸排阻聚合物中间隙聚合物中间隙分布分布/筛分筛分气气 相 色 谱相 色 谱GC （流动相（流动相为为气气 体）体）气、液气、液吸附在固定相表面的液体
6、吸附在固定相表面的液体气配气配/气气-液液气气-键相键相固体表面键合的有机物固体表面键合的有机物气配气配/气气-液液气气-固定体固定体固体固体吸附吸附超临界流超临界流体体色色 谱谱SFC（流动（流动 相 超相 超 临临 界界 流流 体体）固体表面键合的有机物固体表面键合的有机物超临界流体超临界流体与与键键 合表面的分配合表面的分配81-载气钢瓶；2-减压阀；3-净化干燥管；4-针形阀；1-载气钢瓶；2-减压阀；3-净化干燥管；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；5-流量计;6-压力表；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；7-进样器；8-色谱柱; 9-热导检测
7、器；10-放大器；7-进样器；8-色谱柱; 9-热导检测器；10-放大器；11-温度控制器；12-记录仪；11-温度控制器；12-记录仪；气相色谱仪气相色谱仪气相色谱仪气相色谱仪第二节第二节第二节第二节色谱法基本概念色谱法基本概念色谱法基本概念色谱法基本概念9气相色谱仪气相色谱仪载气系统载气系统进样系统进样系统色谱柱色谱柱检测器检测器记录系统记录系统温度控制 系统温度控制 系统气源、净化 干燥管和载 气流速控制气源、净化 干燥管和载 气流速控制进样器 气化室进样器 气化室柱室、 气化室柱室、 气化室放大器 记录仪 数据处理仪放大器 记录仪 数据处理仪第二节第二节第二节第二节色谱法基本概念色谱法
8、基本概念色谱法基本概念色谱法基本概念10第二节第二节第二节第二节色谱法基本概念色谱法基本概念色谱法基本概念色谱法基本概念一、气相色谱流出曲线气相色谱流出曲线色谱峰色谱峰峰底峰底峰高峰高( h)峰底宽度峰底宽度 ( Wb )半峰宽半峰宽 ( W )常 用 术 语常 用 术 语11第二节第二节第二节第二节色谱法基本概念色谱法基本概念色谱法基本概念色谱法基本概念一、气相色谱流出曲线气相色谱流出曲线1、保留值1、保留值（1）时间表示的保留值（1）时间表示的保留值保留时间（保留时间（t tR R）：组分从进样到柱后出现浓度极大值时所需的时间组分从进样到柱后出现浓度极大值时所需的时间死时间（死时间（t t
9、MM）：不与固定相作用的气体（如空气）的保留时间不与固定相作用的气体（如空气）的保留时间。调整保留时间（调整保留时间（t tR R）：t tR R=t tR Rt tMM（2）用体积表示的保留值（2）用体积表示的保留值保留体积（保留体积（V VR R）：V VR R= = t tR RF F0 0死体积（死体积（V VMM）：V VMM=t tMMF F0 0调整保留体积（调整保留体积（V VR R）：V VR R = = V VR RV VMMF F0 0为色谱柱出口处的载气流 量，单位：m L / min。为色谱柱出口处的载气流 量，单位：m L / min。122. 相对保留值( 2.
10、相对保留值( r21)第二节第二节第二节第二节色谱法基本概念色谱法基本概念色谱法基本概念色谱法基本概念组分2与组分1调整保留值之比r21= tR2/ tR1= VR2 / VR1- 固定相对这两种组分的选择性固定相对这两种组分的选择性13第二节第二节第二节第二节色谱法基本概念色谱法基本概念色谱法基本概念色谱法基本概念色谱曲线所提供的信息色谱曲线所提供的信息色谱峰的个数色谱峰的个数 - 样品中所含组分的最小个数样品中所含组分的最小个数保留值保留值 - 定性定性面积（峰高）面积（峰高）- 定量定量峰间距峰间距 - 评价固定相（流动相）选择是否合适评价固定相（流动相）选择是否合适14第二节第二节第二
11、节第二节色谱法基本原理色谱法基本原理色谱法基本原理色谱法基本原理气相色谱分离过程气相色谱分离过程气固色谱的分离机理:气固色谱的分离机理:吸附与脱附的不断重复过程吸附与脱附的不断重复过程气液色谱的分离机理：气液色谱的分离机理：气液两相间的反复多次分配过程气液两相间的反复多次分配过程15第二节第二节第二节第二节色谱法基本原理色谱法基本原理色谱法基本原理色谱法基本原理色谱法基本理论色谱法基本理论不能分离不能分离不能完全分离不能完全分离能完全分离能完全分离峰之间的距离峰之间的距离-分配系数分配系数（热力学）（热力学）峰的宽窄峰的宽窄-柱效率柱效率（动力学）（动力学）16分配系数分配系数第二节第二节第二
12、节第二节色谱法基本原理色谱法基本原理色谱法基本原理色谱法基本原理色谱法基本理论色谱法基本理论一定温度下，组分在固定相和流动相之间分配达 平衡时的浓度比一定温度下，组分在固定相和流动相之间分配达 平衡时的浓度比组分在流动相中的浓度组分在固定相中的浓度=KK只与固定相和被分离物质的性质有关K只与固定相和被分离物质的性质有关K值的差别是分离的先决条件， 差别越大，分离的可能性越大K值的差别是分离的先决条件， 差别越大，分离的可能性越大K值大的组分后出峰K值大的组分后出峰17第二节第二节第二节第二节色谱法基本原理色谱法基本原理色谱法基本原理色谱法基本原理塔板理论塔板理论 -柱效能指标柱效能指标色谱柱长
13、：色谱柱长：L L虚拟的塔板间距离：虚拟的塔板间距离：H H色谱柱的理论塔板数：色谱柱的理论塔板数：n n则三者的关系为：则三者的关系为：n n= = L L/ / H H理论塔板数与色谱参数之间的关系：理论塔板数与色谱参数之间的关系：222116545)()(./bRR Wt Ytn=James =100100100%=SsiiiSsii i i iAfAf Wm WAfAfmWmc701. 1.内标法的准确性较高，操作条件和进样量的稍许变动对定 量结果的影响不大。内标法的准确性较高，操作条件和进样量的稍许变动对定 量结果的影响不大。 2.2. 每个试样的分析，都要进行两次称量，不适合大批量试样 的快速分析。每个试样的分析，都要进行两次称量，不适合大批量试样 的快速分析。 3.3. 若将内标法中的试样取样量和内标物加入量固定,则：若将内标法中的试样取样量和内标物加入量固定,则：常数=Si iAAc %特点特点：
