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1、! 第 “# 卷! ! 第 $ 期! ! %!“# # #钛膜表面阳极氧化层制备及表征刘文科， 曹小华， 彭述明， 龙兴贵， 杨本福， 罗顺忠， 王维笃（中国工程物理研究院， 四川 绵阳 !“#$%）1，!#+ 601 LC: 9=A=:CDF ;EC; C9G2A M2G= BCF=D: L=D= ND=NCD=G 9 ;E= :? ;2;C92N=D;F LC: C:A=D;C29=G ?D ;E= :CO= ? 29P=:;2JC;29J =?=A;: ? C9G2A M2G= BCF=D: 9 AECDCA;=D2:;2A: ? CQ:DQ29J C9G G=R:DQ29J EFGDJ
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3、DC;=G =C:2BF5 1E= :? ;E= C9RG= M2GC;29 BCF=D: 2: ?BC;，:B2AO C9G DI，C9G ;E= C9G= M2GC;29 BCF=D: B29O ?2DIBF L2;E ;2;C92G2AM2G= BCF=D: ;E2AO=9 L2;E ;E= 29AD=C:29J ? PB;CJ=，A9A=9;DC;29 ? ,“)-.C9G ;2I= D=:N=A;2P=BF LE=9 ;E=D A9G2;29 2:DI5 12;C929 ;E= :? M2G= BCF=D: 2: C9CBFT=G QF *+)，C9G 2;: D=:L: ;EC;
4、;2;C92IN9=9; 2: 12-“，12“-0C9G 12- IC29BF 29 ;E= C9G2A M2G= BCF=D:5L.G M)=DK C92G2A M2GC;29；+D=NCDC;29；)N=D;F收稿日期 “%! 7%$ 7#基金项目 中国工程物理研究院行业预研基金 （“%“%60!） ； 中国工程物理研究院核物理与化学研究所科技创新基金 （U%6） 资助。作者简介 刘文科 （#$!U 7 ） ， 男， 四川阆中人， 副研， 博士， 从事核燃料循环与材料研究。27 2? :?A27 B2A:;2? :CC:5:;4= !/ #“ 阳极氧化工艺参数阳极氧化工艺参数主要包括：
5、钝化液为 D/ E92 :?A27 B2A6 ? ;2;:?249 25?A# 7 5?A# . %,-531. 45 2;. 2*236*,)?.? )A L.G C=.测 试溅射条件!“ 的价态组# 成表面 $% 7 北京： 原子能出版社， -*.7 )*9?A B7 %?C=“DE，=TGD“A， UG VK“5C W,AKGE， VN 3A“KF“ XA“G5， F GD7 !“FG5“N4 ?A F“FG5“N4 GDD?EK =GT“5I G5 G5?“M KNALGC DGEA G5 4F=? ?L L?A4“5I % 7 O5“F =GAGCFA DGEAK “5NC _E ?
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7、的磨损， 同时造成 H; 涂层的磨损， 其磨损机理主要为磨粒磨损； 电镀硬铬与铝镍铜合金磨损时， 铝镍铜合金的磨痕中存在一些凹坑， 同时发现磨损的合金颗粒重新粘结在铝镍铜合金上， 其磨损机理主要为粘着磨损。滚动接触疲劳磨损对:03 H; 涂层和电镀硬铬均有作用。参考文献) # b QAKE： ?GF“5IK !C=5?D?IE， -*.，（)P*） ： ).“I5“A ;，1 ;?;A GK G I5A“C C?GF“5I FEZ L?A AZDGC45F ?L =GA C=A?4 ZDGF“5I3 7 %A?“5IK ?L F= a5FA5GF“?5GD !=A4GD ?5LA5C; 7 J
8、KK5， A4G5E：3Z?K“F _E :0, G5 F?5GF“?5 KZAGE ZA?CKKK Q 7 ?GF“5IK !C=5?D?IE， -*8，（-*） ： .P- V7 ，:GL“D B7 HGA ?L =“I=D?C“FE ?ED（:0,） C?5K “5 A?DD“5I C?5FGCFQ 7 HGA， )PP6，（-*21-*(） ： P9和Ti膜,构成金属.绝缘体.金属结构,从而可以实现加工各种纳米器件,如单电子晶 体管、高电子迁移率晶体管、光导开关和单电子存储器.超高速光导开关在超高速器件测试和光通信等领域有广泛的应用.本文围绕超高速光导开关的设计和理论 计算、衬底材料制
9、备与器件的特性测试等关键问题,主要完成了以下四个方面的工作:1.开展了纳米电子、光电器件衬底材料的选择工作,经分析比较,采用低温生长的GaAs材料作为超高速光导开关_的衬底,利用AFM阳极氧化加工方法在超薄钛 膜上加工的氧化钛线作为超高速光导开关的功能结构,同时选择共面带状线结构作为光导开关的传输线,从而设计了新型的光导开关的整体结构；通过理论分析计 算,解出了设计的新型光导开关的输出特性的近似数值解；2.开展了纳米薄膜的制备及检测方法的研究,利用对向靶直流磁控溅射方法制备纳米钛膜,用AFM测量了钛膜的表面平整度,STM测量了钛膜的I-V曲线,表明制 备的钛膜具有很高的表面平整度和良好的导电性
10、；非常适于超高速光导开关的氧化加工；3.进行了纳米钛膜氧化加工的实验研究,在现有理论的基础上推导了符合实验结果的理论模型,得到加工较好的氧化钛线的最合适条件为:偏压8V、扫描速度 0.1m/s和相对湿度3050；在上述确定的条件下,从左到右每隔1岬加工了6条5m长的纳米氧化钛线,此条件下加工的纳米氧化钛线的高度和宽度的一致性 以及直线度都比较好.并通过加工点阵列研究了AFM阳极氧化加工的重复性.4.开展了新型光导开关的结构设计和加工的研究,设计并制作了形成光导开关传输线和电极结构的三块光刻版；结合光刻工艺、磁控溅射技术和AFM阳极氧化 方法加工了超高速光导开关的传输线、电极、功能间隙的钛膜和氧
11、化钛线,测量了超高速光导开关的暗电流.电压特性.并且研究了氧化钛线宽度和数目对光导开 关特性的影响.2.期刊论文 汤育欣.陶杰.陶海军.张焱焱.李转利.田西林.Tang Yuxin.Tao Jie.Tao Haijun.Zhang Yanyan.Li Zhuanli.Tian Xilin 溅射参数对钛膜结构及其TiO2纳米管制备的影响 -稀有金属材料与工程2008,37(12)采用射频磁控溅射在玻璃基片上制备了参数不同的钛膜,并选取钛膜在HF水溶液中恒压阳极氧化得到TiO2纳米管阵列.结果表明:溅射压强从0.1 Pa升至1.5 Pa,薄膜致密度显著下降,溅射压强以0.5 Pa为宜;溅射功率为1
12、05 w,溅射速率约为0.23 nm/s,溅射时间延长,薄膜厚度线性增加;衬底预热有利于提高膜的致密度 和结晶性能,在衬底温度低于300时,钛晶粒在(002)晶面择优生长,当升温到更高温度时,(010)峰、(011)峰出现且强度升高,而(002)峰的强度降低:在室温下,当 溅射功率小于150 W时,薄膜具有较高密度,晶粒生长各向异性,增至167 W时,钛晶粒在(002)晶面择优生长,呈明显柱状六方晶表面形态,且晶界有明显孔洞存在,致 密度下降.将溅射功率为150 W,工作压力为0.5 Pa,溅射时间为1 h条件下所制备的钛膜在氧化电压为10 V、电解液为0.5%(质量分数,下同)HF水溶液中室
13、温阳极氧 化,得到高规整度的TiO2纳米管阵列.3.期刊论文 吴玉广.张志明 同一工艺在钢铝等不同金属表面镀制黑色氮钛膜研究 -表面技术2000,29(4)介绍了真空镀黑色氮钛膜工艺的特点,分析了钢铝等金属表面进行磷化或阳极氧化发黑工艺所存在的问题,用真空镀黑色氮钛膜工艺代替钢磷化或铝阳极氧化 等表面发黑工艺可以克服磷化或铝极氧化工艺的缺点,可使其耐磨性及耐蚀性得到提高.4.学位论文 匡登峰 基于AFM阳极氧化加工的超高速光导开关的研究 2003该文基于新型的超高速光导开关,利用AFM在多种条件下对金属Ti膜和半导体Si基底进行了阳极氧化加工,深入研究了加工的机理和可靠性,提出了实现超高速 光
14、导开关的方法和结构设计,利用STM/AFM测量了对向靶直流磁控溅射加工的Ti膜的表面粗糙度和导电性,提出了超高速光导开关的测试方法.5.期刊论文 汤育欣.陶杰.张焱焱.吴涛.陶海军.包祖国.TANG Yu-Xin.TAO Jie.ZHANG Yan-Yan.WU Tao.TAO Hai-Jun.BAO Zu-Guo 导电玻璃上室温沉积钛膜及TiO2纳米管阵列的制备与表征 -物理化学学报2008,24(12)在掺氟的SnO2(FTO)导电玻璃衬底上采用射频磁控溅射的方法窜温沉积纯Ti薄膜,以NH4F/甘油为电解液,经电化学阳极氧化得到结构有序、微米级的TiO纳米 管阵列/FTO复合结构,并通过场
15、发射扫描电子显微镜(FESEM)、X射线衍射(XRD)以及光电化学的方法对纳米管阵列进行了表征.研究表明,在氩气气压为0.5 Pa,功率为150 W,时间为0.5 h条件下在导电玻璃上室温沉积获得钛膜的结构为晶带T型组织,表而均匀性好且致密度较高;在电压为30 v下,随着阳极氧化时间从1 h延长 至3 h,纳米管的管径从50 nm增加到75 nm,纳米管的长度从750 nm增至1100 am后减至800 am,管壁由平滑变为波纹状;随氧化电压的升高,纳米管管径逐渐增大,而 表面覆盖物逐渐减少,可通过在稀的HF溶液(0.05%(w,质量分数)中超声清洗去除;此外,瞬态光电流测试表明结晶的电极表现出更好的光电转换性能,紫外光照射 下能促进TiO2光牛载流子有效分离,在热处理温度为450时,具有较高的光电化学性能.6.期刊论文 祁森.刘庆纲.李锁印.张超艳.胡小唐.QI Sen.LIU Qing-gang.LI Suo-yin.ZHANG Chao-yan.HU Xiao-tang 大气状态下AFM阳极氧化加工重复性的研究 -微纳电子技术2007,44(5)为实现多隧道结和多岛结构,针对室温大气环境下,利用AFM阳极氧化加工方法,对加工LT-
