欧洲标准草案

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1、欧洲标准草案草案 prEN 14582 2002 年 10 月 ICS 英文版本 废弃物特性描述卤素和硫含量废弃物特性描述卤素和硫含量 密闭系统内氧气燃烧法和测定方法密闭系统内氧气燃烧法和测定方法 本欧洲标准草案提交至 CEN 成员并征求询问。它是由技术委员会 CEN/TC 292 拟订的。 如果此草案成为欧洲标准，CEN 成员必须遵守CEN 和 CENELEC 内部章程 ，其中制订了赋予此欧 洲标准国家标准的地位而不可更改的条件。 本欧洲标准由欧洲标准化委员会（CEN）制定，存在三种官方版本（英文，法文，德文） ，其它在 CEN 成员的负责之下经过翻译成为自己的语言并通知到管理中心的版本具有

2、官方版本相同的地位。 CEN 的成员为以下国家的国家标准机构：奥地利、比利时、捷克、丹麦、芬兰、法国、德国、希腊、 冰岛、爱尔兰、意大利、卢森堡、马尔他、荷兰、挪威、葡萄牙、西班牙、瑞典、瑞士和大不列颠王 国。 警告警告：本文件并非欧洲标准。它分发至各成员以备审查和征询意见。此文件变更时将不予以通知，不可作为欧洲标准参考。 欧洲标准化委员会（欧洲标准化委员会（CEN） 管理中心：布鲁塞尔斯塔沙特路管理中心：布鲁塞尔斯塔沙特路 36 号号 B-1050 2002 CEN 版权归 CEN 各成员所有，不得以任何形式进行非法利用。 参考号 prEN 14582：2002E prEN 14582：20

3、02（E） 目录目录 前言前言 3简介简介 41 范围范围 42引用标准引用标准 53 术语和定义术语和定义 54 原理原理 55 干扰干扰 66 危险危险 67试剂和控制混合物试剂和控制混合物 68 样品储存和预处理样品储存和预处理 79方法方法 A(量热弹燃烧法量热弹燃烧法)810方法方法B(Schniger烧瓶燃烧法烧瓶燃烧法) 1111 建议的测定方法建议的测定方法 1312 控制测量控制测量 1413 评估评估 1414 性能特征性能特征 1415 测试报告测试报告 14附录附录 A(参考信息参考信息)方法方法 A 的变异的变异17附录附录B(参考信息参考信息)实验室间比对实验结果实

4、验室间比对实验结果 18附录附录 C(参考信息参考信息)控制物质举例控制物质举例19参考书目参考书目 202 prEN 14582：2002（E） 前言前言 本文件（prEN 14582）由技术委员会 CEN/TC 292“废弃物的特性描述”制订，其秘书处隶属于 NEN。 本文件目前已提交给 CEN 征求他们的意见。 3 prEN 14582：2002（E） 简介简介 硫和卤素（氟，氯，溴，碘）在废弃物中以各种形态存在，在燃烧这些废弃物的过程中，会释放出腐蚀 性和有害的化合物。测定硫和卤素可以用来评估焚烧废弃物的适合性。 密闭系统内氧气燃烧法是用来将废弃物样品消解后测定卤素和硫的优先选用方法。

5、也可以使用其它的预 处理方法，例如：高温炉燃烧法，酸消解法，碱熔融法，Wickbold 氢氧焰燃烧法，但是必须证明分析性 能至少等同于优选方法。 生成的卤化物和硫化物可以通过不同的技术来的测定，例如：使用原子发射光谱法，滴定法，离子色谱 法。 在所有情况下，这些方法不会产生可以比对的结果。 1 范围范围 本欧洲标准描述两种通过在含有氧气的密闭系统内燃烧的方法测定废弃物中的卤素和硫含量， ， 接着可采 用不同的分析技术分析燃烧后的产物。 这些制备程序是： 方法 A）氧弹燃烧法（量热弹） ； 方法 B）氧气烧瓶燃烧法（Schniger 烧瓶） 。 方法 A 适用于含有卤素和/或硫超过 0.025g

6、/kg 的固体、膏体和液体样品。 方法 B 的灵敏度大约要低 10 倍。 对于两种方法，检出限取决于元素及最终使用的测定方法。 原始样品中存在的或在燃烧过程中产生的不可溶的卤化物或硫化物不能通过这些方法完全测定。 本欧洲标准为测定燃烧之后所获得溶液中的卤化物和硫化物的标准化方法提供建议。 4 prEN 14582：2002（E） 2 引用标准引用标准 本欧洲标准包含了注明日期或未注明日期的参考文件、其它出版物中的条款。在文中合适的位置引用到 这些标准，这些出版物的名称在此列出。对于注明日期的参考资料，其后的修订案或修订版只有当修订 案或修订版将它包括在内时才适用于本欧洲标准。对于未注明日期的参

7、考资料，所提到的出版物其最新 版本适用之。 ISO 3696：1995 分析实验室用水-规范和测试方法 prEN 14346 废弃物的特性描述-通过计算干燥的残渣或水含量计算干重 EN ISO 11885 水质-采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定 33 种元素（ISO 11885：1996） EN ISO 10304-1 水质-采用离子液相色谱法测定溶解的氟化物、氯化物、亚硝酸盐、正磷酸盐、溴化物、 硝酸盐和硫酸根盐-第 1 部分：轻度污染的水的测定方法（ISO 10304-1：1992） EN ISO 10304-2 水质-采用离子液相色谱法测定溶解的阴离子-第 2 部分：测定废水中的溴

8、化物、氯化物、 硝酸盐、亚硝酸盐、磷酸盐及硫酸盐（ISO 10304-2：1995） EN ISO 10304-3 水质-采用离子液相色谱法测定溶解的阴离子-第 3 部分：测定铬酸盐、碘化物、亚硫酸 盐、硫氰酸盐、硫代硫酸盐（ISO 10304-3：1997） ISO 9280 水质-硫酸盐的测定-采用氯化钡重量分析法 ISO 9297 水质-测定氯离子-采用铬酸盐做指示剂的硝酸银滴定法（摩尔法） ISO 10359-1 水质-测定氟离子-第 1 部分：电化学电极法测定可饮用的和轻度污染的水 3 术语和定义术语和定义 以下术语和定义适用于本标准： 31 硫含量硫含量 在废弃物中以有机化合物或无

9、机化合物存在的总硫量，可以在燃烧后通过水溶液吸收或溶解于水溶液当 中转化成硫酸根离子。 32 卤素含量卤素含量 在废弃物中以有机化合物或无机化合物的形式存在的总卤素的量，可以在燃烧后通过水溶液吸收或溶解 于水溶液当中转化成卤化物（氟化物、氯化物，溴化物、碘化物） 。 备注：注意到以上的定义只针对此经验化的欧洲标准是有效的，与硫和卤素含量的科学定义并不相符。 4 原理原理 41 概略概略 样品在密闭的系统内燃烧被氧化（A方法用到含有高压氧的氧弹；B方法中用到一个厚壁的玻璃烧瓶 -Schniger装置-瓶内装满氧气） ，当碳被转化成CO2时，卤素化合物和硫的化合物被吸收溶液吸收和/或溶 解于吸收溶

10、液中，分别转化为氟化物，氯化物，溴化物，碘化物及硫酸盐。 可用几种方法测定此水溶液中的卤化物和硫酸盐的浓度。 5 prEN 14582：2002（E） 42 适用性适用性 一般地，方法 A 适用于浓度超过 0.025g/kg，取决于元素及其测定方法。它可用于含水的废弃物或焚烧困 难的废弃物。这些会包括使用助燃剂。 方法 B，速度快且容易操作，使用更少量的均匀的有代表性的废弃物样品。一般地，它适用于浓度超过 0.25g/kg，取决于元素及其测定方法。 5 干扰干扰 在目前的标准中所描述的燃烧步骤中不存在干扰，但是干扰可能会发生在接下来的测定硫酸盐和卤化物 中（见相应的标准） 。 6 危险危险 双

11、氧水是非常有腐蚀性的，水合肼是腐蚀性且致癌作用，实验员应戴上护目镜和手套，在接触这些试剂 时应在通风橱中进行，这两种方法在高温高压下使用一种反应气体（氧气） ，实验员应采取预防措施。 7 试剂和控制混合物试剂和控制混合物 71 试剂试剂 711 概略 所有的试剂都至少为分析等级且适用它们相关的目的。特别是不含硫和卤素。 712 ISO 3696：1995 所规定的一级水。 713 双氧水（浓度约为 30%） （H2O2） ； 714 水合肼溶液（浓度约为 50%） （N2H4H2O） ； 715 吸收溶液，其种类和浓度取决于最终测试方法和估计的卤素和硫含量，例如： 水（7.1.2）或 0.3M

12、 的氢氧化钾或氢氧化钠溶液（将 16.8 克 KOH 或 12.0 克 NaOH 弹丸溶解于水（7.1.2）并稀释至 1L）或 碳酸盐/碳酸氢盐溶液（将 2.52 克碳酸氢钠和 2.54 克碳酸钠溶解于水（7.1.2）并稀释至 1L） 。 6 prEN 14582：2002 (E) 716 氧气，不含可燃材料氧气，不含可燃材料，气压为 3MPa4MPa（3040 个大气压） （例如：医用等级） ； 717 助燃剂助燃剂（矿物油、丙三醇、乙二醇、乙醇、苯甲酸、二甲基甲酰胺、异辛烷、丙酮等） ； 718 三氧化二铝三氧化二铝，Al2O3，中性，粒度200m，预热到 600； 719 白明胶或乙酰丁酸胶囊白明胶或乙酰丁酸胶囊； 7110 滤纸做的包装纸滤纸做的包装纸，例如尺寸为 3cm3cm 带有 3.5cm1cm 的尾巴（见图 1） （只适用于方法 B） 72 控制混合物控制混合物 附录 C 表中列出了一些控制物质的例子， 使用方法 A 它们能够为卤素和硫产生充分的回收率 （90%110%） 。 为了配制合适的控制混合物，选择几种混合在一起的控制物质使样品中被测定的所有元素都能够被代表。 卤素和硫的含量应处在样品元素含量相同的范围内且大致处于测定方法工作范围的中间。如果有必要，可 掺入