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1、 阿奇霉素氯化钠注射液 Aqimeisu L huana Zhusheye Azithromycin and Sodium chloride Injection 本品为阿奇霉素与氯化钠的灭菌水溶液。含阿奇霉素（C38H72N2O12）应为标示量的93.0%107.0%；含氯化钠（NaCl）应为标示量的 95.0%105.0%。 【性状】 本品为无色或几乎无色的澄明液体。 【鉴别】 （1）取本品，作为供试品溶液；取阿奇霉素对照品适量,用无水乙醇溶解并稀释制成与供试品相同浓度的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典 2010 年版二部附录 B）试验,吸取上述两种溶液各 2l，分别点于同一硅胶
2、 G 薄层板上，以乙酸乙酯-正己烷-二乙胺（10:10:2）为展开剂，展开，晾干，喷以显色剂(取钼酸钠 2.5g、硫酸铈 1g，加 10硫酸溶液溶解并稀释至 100ml)，置 105加热数分钟。供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点的位置和颜色相同。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （3）本品显钠盐和氯化物的鉴别反应（中国药典 2010 年版二部附录） 。 以上（1） 、 （2）两项可选做一项。 【检查】 pH 值 应为 5.56.5（中国药典 2010 年版二部附录 H） 。 颜色 取本品适量，用水稀释制成每 1
3、ml 中约含 1mg 的溶液，与黄色 1 号标准比色液（中国药典 2010 年版二部附录 A 第一法）比较，不得更深。 有关物质 取本品作为供试品溶液；精密量取 1ml，置 50ml 量瓶中，用稀释剂磷酸二 氢铵溶液 （称取磷酸二氢铵1.73g， 加水溶解并稀释至1000ml， 用氨试液调pH 值至10.0 0.05） -甲醇-乙腈（7:7:6）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（临用现配或使用低温进样器） ；照 高效液相色谱法（中国药典 2010 年版二部附录 D）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填 充剂；流动相 A 为磷酸盐缓冲液（取 0.05mol/L 磷酸氢二钾溶液，用 20%的磷酸溶液调节
4、 pH 值至 8.2）-乙腈（45：55） ，流动相 B 为甲醇，柱温 30（必要时适当调整） ；按下表线 性梯度洗脱；流速为每分钟 1.0m，检测波长 210nm。取杂质 S红霉素 A（E）肟和杂质 A （氮红霉素 A） 对照品注1各适量， 加稀释剂溶解并稀释制成每 1ml 中各约含 0.05mg 的溶液, 作为杂质 S 和杂质 A 定位溶液； 另取阿奇霉素系统适用性对照品 含杂质 R （红霉素 A 9,11- 亚胺醚） 、杂质 Q（红霉素 A 6,9-亚胺醚） 、杂质 J（阿奇霉素 J） 、杂质 I（阿奇霉素 I） 、杂 质 H（阿奇霉素 H） 、阿奇霉素和杂质 B(阿奇霉素 B）适量，加
5、上述定位溶液溶解并稀释制 成每 1ml 中约含 10mg 的溶液，作为系统适用性溶液；精密量取对照溶液 10ml，置 50ml 量 瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度溶液，取系统适用性溶液和灵敏度溶液各 50l，分别注入液相色谱仪，灵敏度溶液主峰峰高的信噪比应大于 10，系统适用性溶液色 谱图中各峰之间的分离度均应大于 1.2注2，阿奇霉素峰的保留时间应在 30 分钟40 分钟之间。精密量取供试品溶液和对照溶液各 50l，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，供试品 溶液色谱图中如有杂质峰，杂质 B 峰面积不得大于对照溶液主峰面积的 0.5 倍（1.0%） ，杂 质 R、杂质 Q、杂质 J、
6、杂质 I、杂质 S、杂质 A 和杂质 H 按校正后的峰面积计算（分别乘 以校正因子 0.5、 0.4、 0.7、 1.6、 0.4、 1.4、 0.1） 均不得大于对照溶液主峰面积的 0.25 倍 （0.5%） ， 其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的 0.25 倍（0.5%） ，各杂质峰面积的和按校正后的峰面积计算不得大于对照溶液的主峰面积（2.0%） ，供试品溶液色谱图中小于对照溶 液主峰面积 0.025 倍的色谱峰可忽略不计（0.05%） 。 时间（分钟） 流动相 A（%） 流动 B（%） 0 35 64 65 71 75 95 95 75 75 25 5 5 25 25 渗透压
7、 取本品，依法测定(中国药典2010年版二部附录 G），渗透压摩尔浓度应为260320mOsmol/kg。 重金属 取本品 40ml，蒸发至约 20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 与水适量使成 25ml，依法检查（中国药典 2010 年版二部附录 H 第一法） ，含重金属不得过千万分之五。 细菌内毒素 取本品，依法检查（中国药典 2010 年版二部附录 E） ，每 1ml 中含内毒素的量应小于 0.30EU。 无菌 取本品，经薄膜过滤法处理（每膜过滤阿奇霉素量不超过 2.5g） ，用 0.1蛋白胨水溶液分次冲洗（每膜不少于 600ml） ，以金黄色葡萄球菌为阳性对照菌，依法检查
8、（中国药典 2010 年版二部附录 H） ，应符合规定。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定（中国药典 2010 年版二部附录B） 【含量测定】阿奇霉素 照高效液相色谱法（中国药典 2010 年版二部附录 V D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 以磷酸盐缓冲液 （取0.05mol/L 磷酸氢二钾溶液，用 20%的磷酸溶液调节 pH 值至 8.2）-乙腈（45:55）为流动相；检测波长为 210nm。 取阿奇霉素系统适用性对照品适量， 加有关物质项下的稀释剂溶解并稀释制成每 1ml 中含 10mg 的溶液，取 50l 注入液相色谱仪，记录的色谱图，应与标准图
9、谱注3一致。 测定法 精密量取本品适量（约相当于阿奇霉素 0.1g） ，用有关物质项下的稀释剂定量稀释制成每 1ml 中约含阿奇霉素 1mg 的溶液， 精密量取 50l 注入液相色谱仪， 记录色谱图；另精密称取阿奇霉素对照品适量， 加稀释剂溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含阿奇霉素 1mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中 C38H72N2O12含量。 氯化钠 精密量取本品 10ml，加水 40ml,加铬酸钾指示液 810 滴，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定，消耗硝酸银滴定液（0.1mol/L）应为 13.016.0ml，每 1ml 硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于
10、 5.844mg 的 NaCl。 【类别】 同阿奇霉素。 【规格】 （1）100ml:阿奇霉素 0.125g 与氯化钠 0.9g （2）100ml:阿奇霉素 0.2g 与氯化钠 0.85g （3）250ml:阿奇霉素 0.5g 与氯化钠 2.125g （4）250ml:阿奇霉素 0.25g 与氯化钠 2.25g 【贮藏】 密闭，在阴凉处保存。 注 1 杂质名称及结构（按出峰顺序） ： 杂质 R （红霉素 9, 11-亚氨醚） ： 9-去氧-11-脱氧-9， 11-环氧-9-9a-双脱氢-9a-氮杂-高红霉素 A 杂质 Q（红霉素 6,9-亚氨醚） ：9-去氧-6-脱氧-6，9-环氧-9-9a-
11、双脱氢-9a-氮杂-高红霉素 A 杂质 J（阿奇霉素 J，3-O-去克拉定糖基阿奇霉素） ：（2R,3S,4R,5R,8R,10R,11R, 12S,13S, 14R） -2-乙基-3,4,10,13-四羟基-3,5,6,8,10,12,14-七甲基-11-3,4,6-三脱氧-3- （二甲氨基） -D-木-己吡喃糖基氧-1-氧杂-6-氮杂环十五环-15-酮. 杂质 I：阿奇霉素 I（3-N-去甲基阿奇霉素） ： （2R,3R,4S,5R,8R,10R,11R,12S,13S, 4R）-13-（2,6-二脱氧-3-C-甲基-3-O-甲基-L-核-己吡喃糖基）氧-2-乙基-3，4,10-三羟基-3
12、,5,6,8,10,12,14-七甲基-11-3,4,6-三脱氧-3-（二甲氨基）-D-木-己吡喃糖基氧-1-氧杂-6-氮杂环十五环-15-酮。 杂质 S（ 红霉素 A- E-肟） ：9-去氧-9-肟基-红霉素 A 杂质 A（氮红霉素 A） ： 9-去氧- 9a-氮杂-高红霉素 A 杂质 H: 3-N- 4-(乙酰氨基)苯基磺酸基-3-N-去甲基阿奇霉素 NHCH3OSOON H3COHO HOCH3OHOH3CCH3H3COOCH3OHOCH3 CH3H3COOCH3HONH3CCH3杂质 B（阿奇霉素 B） ：（2R,3R,4S,5R,8R,10R,11R,12S,13S,14R）-13-
13、（2,6-二脱氧-3-C-甲基-3-O-甲基-L-核-己吡喃糖基）氧-2-乙基-4,10-二羟基-3,5,6,8,10,12,14-七甲基-11-3,4,6-三脱氧-3-（二甲氨基）-D-木-己吡喃糖基氧-1-氧杂-6-氮杂环十五环-15-酮 注 2 有关物质系统适用性试验标准图谱 注 3 含量测定系统适用性试验标准图谱 起草单位：北京市药品检验所 复核单位：浙江省食品药品检验所 海南省药品检验所 陕西省食品药品检验所 辽宁省食品药品检验所 大连市药品检验所 总后卫生部药品仪器检验所 0.0 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 60.0 70.0 80.0 -20 50 100 150 200 mAU min 1 2 杂质杂质 H 阿奇霉素阿奇霉素- 杂质杂质 B
