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1、烟草和烟草制品的 常规化学分析刘惠民 研究员v第一部分 烟草常规化学分析v第二部分 卷烟主流烟气分析烟草常规化学分析v抽样v样品制备v水分的测定v连续流动法原理v水溶性糖的测定v总植物碱的测定v总氮的测定v蛋白质的测定v氯的测定v淀粉的测定v总挥发碱的测定v氨的测定v硝酸根的测定vpH的测定v灰分的测定v钾的测定卷烟主流烟气分析v概述v卷烟烟气的形成v烟气气溶胶v分析用烟气的产生 与收集v人为产物v卷烟抽样v调节与测试的大气 环境v常规分析用吸烟机v总粒相物和焦油的 测定v总粒相物中烟碱的 测定v总粒相物中水分的 测定v卷烟烟气气相中一 氧化碳的测定v卷烟国家标准 第五部分烟草常规化学分析：烟
2、草抽样GB/T19616-2004，ISO4874:2000：烟草成批原料取样的 一般原则定义特征，characteristic：烟草的物理学、力学、尺寸、化学、 生物学、植物学或感官等方面的性质。批，batch：在一个或多个特性被认为一致的条件下产生的一 定数量的烟草。小样，increment：从一个取样单位一次取出的一定数量的烟 草。实验室样品，laboratory sample：用于实验室检验或测试的样 品，其代表总样。试样，test sample：从实验室样品中随机抽取的用于测试的样 品，其代表总样。试料，test portion：用以进行检验或观测所取的一定量的试样 。烟草常规化学分
3、析：烟草抽样取样单位的选择：随机取样法选择取样单位 ，周期性系统取样法选择取样单位小样的抽取和单样的组成组成：3把扎把烟叶；50片烟叶（未扎把烟叶）； 500g烟草原料（香料烟、打叶或去梗叶片、烟梗、碎 叶、废料或再造烟叶）小样数：每个取样单位最少三个。单样大小：单样是由从同一取样单位中抽取的全 部小样组成，取决于：烟草类型；取样单位的大小； 测定项目的类型和数量。烟草常规化学分析：卷烟抽样GB/T5606.12005 卷烟 抽样（参考ISO8243）一条（10盒、200支）为单位每样五条随机抽样烟草常规化学分析：样品制备烟叶：从实验室样品中随机抽取一部分烟叶，用软毛 刷刷去细土和沙粒，抽去主
4、脉。卷烟：剥去卷烟纸和滤材。在40 以下烘干，直至可用手指捻碎。研磨，过40目筛网。研磨过程中不应明显发热。装入广口瓶，充分混合均匀，密闭保存（最好为旋塞 瓶）。烟草常规化学分析：水分的测定水分的存在形式游离水：烟草表面物理吸附水、毛细管凝结水、 胶体盐类的潮解水等，以分子间作用力结合在一起。结合水：晶体晶胞中的水，大分子内部结合水， 以近似于化学键结合。水分的测定方法烘箱法、共沸蒸馏法、卡尔费休法、气相色谱 法、电导法等。烟草常规化学分析：水分测定烘箱法1、烘箱法的理想适用条件F水分的排除应很完全，或排除某种形态的水很完全；F水是唯一的挥发物质，样品中不含有其它易挥发物质；F样品中各种组分具
5、有热稳定性，即不含有易潮解、易氧 化的物质。烟草常规化学分析：水分测定烘箱法2、两种具体的操作方法：F在一定条件下烘至恒重，即连续两次加热冷却（在 硅胶干燥器中）后重量的变化在一定范围内即认为 达到了恒重；F在一定条件下连续烘干一定时间，即认为达到了恒 重。烟草常规化学分析：水分测定烘箱法3、具体的测定条件23g试样（每275cm2放置一个样品盒，只使用一层 搁板 ），在（1001），烘干2h（新鲜空气入口开 1/5，空气排气口开1/3）。4、注意事项样品盒从烘箱中取出放入硅胶干燥器中冷却到室 温后，应马上称重，否则烟末样品会重新吸收水分， 造成结果偏低。 烟草常规化学分析： 连续流动法原理连
6、续流动分析是容量分析的自动化，依靠不同 直径的蠕动泵泵管实现试剂和样品的定量加入。通 过在流路中引入气泡分隔液段，避免样品之间的拖 带（carryover)。 进样器渗析混合检测器计算机试剂烟草常规化学分析： 连续流动法原理连续流动分析经常采用渗析膜去除基质中的干扰物质。连续流动分析适合于快速化学反应体系，慢速反应体系 需采用流动注射分析。 烟草常规化学分析：水溶性糖的测定连续流动法测定水溶性糖方法总览新试铜灵法糖类物质铁氰化钾法总还原物质（CORESTA No.37）对羟基苯甲酸酰肼法糖类物质（YC/T159， CORESTA No.38）对羟基苯甲酸酰肼法要点强碱性，加热（85 ），5mi
7、n萃取溶剂的选择Ca2+的作用烟草常规化学分析：水溶性糖的测定烟草常规化学分析：水溶性糖的测定烟草类型平均值，重现性限再现性限白肋烟0.60.40.6香料烟14.51.63.3烤烟烟草常规化学分析：总植物碱的测定 （YC/T160，CORESTA No.35）方法原理总植物碱（以烟碱计）与对氨基苯磺酸和氯化氰 反应，氯化氰由氰化钾和氯胺T在线反应产生。460nm 比色测定。pH7，反应时间45min。方法演变过程与紫外分光光度法测定结果的差异注意事项氯胺T与氰化钾的加入次序烟草常规化学分析：总植物碱的测定 （YC/T160，CORESTA No.35）烟草常规化学分析：总植物碱的测定 （YC/
8、T160，CORESTA No.35）烟草类型平均值，重现性限再现性限 香料烟1.170.050.19 烤烟2.900.080.41 白肋烟3.970.120.55烟草类型平均值，重现性限再现性限 香料烟1.170.070.21 烤烟2.900.110.67 白肋烟3.970.130.975%醋酸萃取水萃取烟草常规化学分析：总氮的测定克氏定氮法（Kjeldahl method)有机化合物中所含的氮在浓硫酸和催化剂的作用 下，经过强热消化分解，氮被转化为氨（经标准酸吸 收后用标准碱返滴定，从而测定出总氮）。不同催化剂的消化回收率（Se，HgO，Cu2+)连续流动法原理碱性条件下（pH = 12.
9、813.1），氨与次氯酸 钠反应形成氯化胺，在亚硝基铁氰化钠催化下，氯化 胺与水杨酸钠反应产生一靛蓝色化合物，在660nm比色 测定。烟草常规化学分析：总氮的测定烟草常规化学分析：蛋白质的测定方法原理用醋酸沉淀蛋白质，除去水溶性含氮物质，克氏 定氮法测定蛋白氮，蛋白氮乘以6.25即为蛋白质含量沉淀蛋白质的条件pH4（0.5醋酸），煮沸烟草常规化学分析：氯的测定方法原理Cl-置换出Hg（SCN）2中的SCN-离子，SCN-离子与Fe3+生 成红色的FeSCN2+络合物，吸收波长为480nm，比色测定。注意事项Cl- 浓度低时吸光度与浓度基本呈线性，浓度高时由 于络合物配位数改变而使曲线发生弯曲，
10、标准曲线应采用 折线。烟草常规化学分析：氯的测定烟草常规化学分析：淀粉的测定方法原理用75甲醇饱和氯化钠提取色素，40高氯酸 提取淀粉，与碘发生显色反应，570nm比色测定。色素提取标准溶液配制：20直链80支链烟草常规化学分析：淀粉的测定烟草常规化学分析：总挥发碱的测定总挥发碱所包含的物质烟碱、氨及氨类衍生物和易于水解的酰胺水解出的 氨，其中烟碱占大部分。方法原理用缓冲溶液将烟草样品调整pH为8，水蒸汽蒸馏将挥 发碱类蒸出，用过量标准酸吸收，然后用碱返滴定，得 出以氨计的挥发碱类总量。在此蒸馏条件下，次要植物 碱基本上不被蒸出。烟草常规化学分析：氨的测定方法原理用水萃取烟草中的氨，采用前述总
11、氮测定方法测定。烟草常规化学分析：硝酸根的测定方法原理在碱性和铜催化剂存在条件下，硫酸肼将硝酸盐 还原为亚硝酸盐，与对氨基苯磺酰胺在酸性条件下发 生重氮反应，重氮化产物与 N-(1-萘基)-乙二胺发生 偶合反应，生成紫红色偶氮颜料，520nm比色测定。注意事项硫酸肼浓度烟草常规化学分析：硝酸根的测定烟草常规化学分析：pH的测定方法原理将烟末样品制成10%（w/v）的水悬浮液，pH电极 测定。烟草常规化学分析：灰分的测定灰分是烟草缓慢燃烧后的剩余物。通常的烟草燃 吸不能做到“完全”、“无损”。“ 完全”指烟草燃烧后完全转变成无机盐和氧化 物，没有未燃烧的有机物、碳等存在，且元素要转变 成完全氧化
12、的稳定化合物。“无损”指除碳，氢，氧，氮四种元素外，其它 任何元素不得有逸散损失。烟草常规化学分析：灰分的测定称取烟草样品1g于已恒重的坩埚中,加95%乙醇2ml润 湿样品,斜放坩埚盖,放在可调式电炉上,缓慢升温,初步灰 化样品,直到不再产生烟雾为止。冷却，加10%的硝酸铵5滴，盖好坩埚盖（留有一定开 口），置于马弗炉内，500灼烧2h。取出，干燥器内冷 却至室温后称重，再灼烧30min, 冷却至室温后称重，直 至恒重（连续两次称重之差不超过0.0002g）。 烟草常规化学分析：钾的测定灰化方法（1)干法灰化；（2)湿法灰化。湿法灰化： 准确称取2g样品，放入长颈瓶中，加 入10ml硝酸，小火
13、加热消化分解30min。稍冷，加入 5ml高氯酸，再小火加热分解。当溶液达到无色或接近 无色，出现白烟时，即可认为分解完全。停止加热， 冷却。将烧瓶中的溶液转入容量瓶中，用蒸馏水稀释至 刻度。烟草常规化学分析：钾的测定火焰光度法 原子吸收法主流烟气分析：概述十九世纪中期，在德国首先开展对卷烟烟气成份性质 的研究。化学工作者寻找到的烟气成份有NH3、H2S、 HCN等，进行了半定量分析。二十世纪五十年代，随着滤嘴卷烟的出现，烟气分析研究开始活跃。最早的可控式吸烟机出现于二十世纪三十年代的德国 和美国，由Pfyl和Bradford等人发明。但由于吸烟机参数设置各不相同，分析结果差异很大。主流烟气分
14、析：概述当时认为，成功的烟气分析方法应：1、分析结果能够再现；2、对抽吸方法、被抽吸的卷烟、抽吸环境均应有一定的要求；3、分析结果能够体现人们的抽烟情况。主流烟气分析：概述卷烟烟气的产生，是各种复杂的化学、物理、生理、 环境因素的连续与交叠过程。无论在什么时刻，作为 多相多组分的卷烟烟气，都难以代表一个稳定的状态 。主流烟气分析：卷烟烟气的形成燃烧锥温度在800 左右，内部缺氧富氢；热解/蒸馏 区温度在200600 。主流烟气分析：卷烟烟气的形成燃烧产生的新化合物主要产生于燃烧区和热解蒸馏区 ，通过基团反应和离子反应进行（卷烟亦可称为一个 微型化工厂）。烟支内气流速度约50cm/s。燃烧锥内气流速度约400cm/s。燃烧锥内气体和蒸汽停留时间小于1ms。主流烟气分析：卷烟烟气的形成气体携带燃烧区产生的热量
