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1、实验4 酸碱标准溶液的配制和浓度的比较酸碱标准溶液的配制和浓度的比较一、实验目的二、实验原理三、试剂及仪器四、实验步骤五、注意事项六、数据处理七、思考题一、实验目的 了解酸碱标准溶液的配制方法。 练习滴定操作，熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点判断。 初步掌握滴定操作技术。二、实验原理 滴定分析是将一种已知浓度的标准溶液滴加到被测试样中，直到化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积求得被测试样中组分含量的一种方法。 实验原理 强酸HCl强碱NaOH溶液的滴定反应，突跃范围的pH约为410，在这一范围中可采用甲基橙（变色范围pH3.14.4）、甲基红（变色范围pH4.46.2）、酚酞（变色
2、范围pH8.09.6）等指示剂来指示终点。 三、试剂及仪器 试剂：NaOH固体（AR级）、原装盐酸（密度1.19gcm-3 AR级）、酚酞（1乙醇溶液）、甲基橙（0.1水溶液） 。 仪器：台秤、烧杯、试剂瓶、量筒、酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、洗瓶。图1首先认识一下酸 式滴定管和碱式滴定 管。四、实验步骤 0.1molL-1NaOH 溶液的配制 在台秤上称取固体NaOH2g，置于300mL烧杯中，加入约100mL蒸馏水，使NaOH全部溶解，稍冷后转入试剂瓶中，用量筒取蒸馏水稀释之，使其体积为500mL，用橡皮塞塞好瓶口，充分摇匀。实验步骤 0.1molL-1HCl溶液的配制 用洁净的量杯（或
3、量筒）量取浓盐酸4.2mL，倒入试剂瓶中，再用量杯取蒸馏水稀释之，使其体积为200mL，盖好玻璃塞，摇匀。注意浓盐酸易挥发，应在通风橱中操作。 实验步骤酸式滴定管的准备1.洗涤：用洗涤剂或铬酸洗液洗涤自来水洗涤2.涂油：取下橡皮圈和活塞用吸水纸擦干活塞和活塞套将滴定管平放蘸取少量凡士林，在活塞两端均匀涂一薄层将活塞插入活塞套，向一个方向转动，至凡士林层完全透明为止。3.检漏4.漂洗：先以自来水洗，再用蒸馏水洗涤23次实验步骤 5.赶走气泡，装入操作液 用0. 1molL-1HCl溶液润洗酸式滴定管23次，每次用510mL溶液润洗。然后将盐酸直接装入滴定管中，迅速打开活塞，让溶液冲出，将气泡赶走
4、，再调节液面至0.00刻度。碱式滴定管的准备 1.洗涤：用洗涤剂或铬酸洗液洗涤自来水洗涤2.检漏3.胶管及玻璃珠的更换4.漂洗：先以自来水洗，再用蒸馏水洗涤23次5.润洗：用0.1molL-1NaOH溶液润洗碱式滴定管23次 ，每次用510mL溶液润洗。实验步骤实验步骤6.赶走气泡，装入操作液将NaOH溶液装满滴定管，右手持滴定管上部，使其倾斜30，左手拇指和食指捏住玻璃珠偏上部位，并将乳胶管向上弯曲，出口管斜向上，向一旁挤压玻璃珠，使溶液从管口流出，赶走气泡。再轻轻使乳胶管恢复伸直，松开拇指和食指。调液面至0.00刻度。实验步骤 酸标准溶液滴定碱标准溶液 （一）练习 由碱式滴定管放出20.0
5、0mLNaOH溶液于250mL锥形瓶 中，加入约50mL蒸馏水，再加1滴甲基橙指示剂，摇匀 。然后用HCl溶液滴定。 滴定时不停的摇动锥形瓶，直至溶液由黄色变为橙色为止，即为滴定终点，再加入少量的碱标准溶液至溶液又成黄色，然后用HCl溶液慢慢地滴定至溶液刚好由黄色变为终点时的橙色。 如此反复练习，掌握滴定操作和终点的观察。实验步骤 酸标准溶液滴定碱标准溶液 （二）滴定 另取一250mL锥形瓶，加入15.00mLNaOH溶液，加水 50mL，以甲基橙作为指示剂，用HCl溶液滴定至溶液刚 好由黄色变为橙色即为滴定终点，准确记录所消耗的HCl溶液体积。 求酸碱溶液的体积比VHCl/VNaOH。 平行
6、滴定三份。实验步骤 碱标准溶液滴定酸标准溶液（一）练习 *由酸式滴定管放出15.00mLHCl溶液于250mL锥形瓶中， 加入50mL蒸馏水，加入2滴酚酞指示剂，摇匀。然后用 NaOH标准溶液滴定至溶液由无色变为微红色，此微红 色保持30秒钟不褪色即为终点。再加入少量的 HCl溶液至溶液由微红又变为无色，然后又用 NaOH溶液滴定至溶液变为微红色即为终点。 *如此反复练习，掌握滴定操作和终点的观察。 实验步骤 碱标准溶液滴定酸标准溶液(二）滴定 另取一250mL锥形瓶，加入15.00mLHCl溶液，加 水50mL，加2滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至 溶液呈微红色为滴定终点，准确记录所消耗的
7、 NaOH溶液体积。平行滴定三份。 求酸碱溶液的体积比VHCl / VNaOH。五、注意事项 玻璃器皿小心轻放，以免损坏。 先润洗，后装入操作液，先赶气泡，再调零。 学会酸碱滴定管的正确使用。滴定中注意：1.酸式滴定管活塞开、关的控制和碱式滴定管开关的控制2.滴定开始前，滴定管尖嘴外悬挂液滴的处理：靠在锥形瓶外壁3.滴定速度的控制：调节活塞开孔度的大小或调节捏乳胶管的力度4.滴定停止后，滴定管尖嘴外悬挂液滴的处理：靠在锥形瓶内壁5.锥形瓶的摇动：右手持锥形瓶，并摇动使溶液向一个方向旋转6.临近终点时，半滴溶液的放入：滴定管尖悬挂半滴溶液，靠在锥形瓶内壁，并以洗瓶在锥形瓶内部由上向下转动冲洗。
8、规范实验操作，注意观察终点前后颜色的变化。 注意桌面整洁，实验完毕将仪器放好。六、数据处理 HCl溶液滴定NaOH溶液，指示剂甲基橙记录项 目 IIIIIINaOH溶液（mL） HCl溶液(mL) VHCl/VNaOH 平均值VHCl/VNaOH 相对偏差 平均相对偏差 数据处理 NaOH溶液滴定HCl溶液，指示剂 酚酞记录项 目 IIIIIIHCl溶液(mL)NaOH溶液（mL） VHCl/VNaOH 平均值VHCl/VNaOH 相对偏差 平均相对偏差 七、思考题 配制NaOH溶液时，应该选择何种天平称取试剂？为什么？ HCl和NaOH溶液能否直接配制其准确浓度呢？为什么？ 在滴定分析中，滴定管为何要用滴定剂润洗几次？滴定中的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗呢？为什么？
