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1、龙泉站技术科QC小组降低勃氏法测定比表面积的误差2011年12月中建商品混凝土有限公司一、概况勃氏法即是利用勃氏透气仪来测定多种粉料比表面积的一种方法。它操作简单、测量精确， 因此，在我国它的应用非常广泛。但它作为一个精密仪器，非常灵敏，各种外界、人为的因素，很容易导致测量结果出现误差 ，目前尚无很好很系统地解决方案。鉴于此，我 们以此为课题，试图做一些新的探索和尝试，使 它的测量结果误差在可接受的范围之内。二、 QC小组简介成立时间 2011年3月3日 小组类 型 管理型 小组人数 10人 平均年龄 25 人员素质情况 质检员 2人、试验员 2人、初级试验员 4人、班组 长2人 活动情况 共
2、20次 1、小组概况序号 姓名 文化程度 小组职组职 务务 职职称 小组组分工 1周志强 大学 组长 工程师 全面负责 2王明月 大学副组长 助理工程师 技术攻关 3赵鑫 大学 组员 助理工程师 实验管理 4陈家良 大专 组员 实验协调5万为民 大专 组员 实验协调 6李亚军大学组员 试验、资料整理 7季文超大学组员 试验 8杜亚亚 大学组员 试验 9梁小平大专组员试验10杨永胜大专组员试验2、成员情况三、选题依据理由一生产 需求实际生产需要精确地实验 数据来指导，这就要求勃 氏法测定比表面积要精确 。 理由二我站技术科新进职工，工 作经验不足，试验操作技 能一般，混凝土原材料检 测力度不够，
3、粉料比表面 积的测定结果，数据波动 较大，无法保证试验结果 的准确性。 现状目前，利用勃氏法测定比 表面积结果不精确，误差很 大，结果重现性差。理由三新员工因此，我们选择的课题是：降低勃氏法测定比表面积的误差四、设定目标1、目标找出勃氏法测定粉料比表面积试验过程中易产生误差的因素，确定严格的试验步骤，显著提高技术科试验人员的操作水平，保证粉料比表面积试验结果的准确性和可再现性，指导混凝土配合比的设计和优化工作，提高本站混凝土质量控制水平。2.目标可行性分析（1）技术能力的可行性:我们科室技术力量相对集中，多数组员都善于学习，有肯动脑，勤动手的习惯。多年来解 决了不少仪器设备不精确的实际问题,深
4、受各级部门的好评。（2）解决问题的可行性:通过历年QC的活动，组员的实际 经验丰富， 能够熟练运用QC的方法分析、研究、解决问题，因此具备较高的解决问题的能力。（3）消除误差的可能性:勃氏法测定比表面积实验中产生的一些误差，可以通过实验操作过程规范化来消除。五、原因分析法环机人料测湿度波动大温度波动大操作规程 不完善检测规程 不完善检测标准 不完善粉料性能 不稳定测量结果 有误差操作复杂粉料密度操作人员技术水平差技能培训不够操作人员 责任心不够未严格按照 规章、制度仪器状态差标准粉的标准值电压不稳定气密性、 空隙率、 液面高度、 穿孔板透气孔视觉影响放置不牢靠水柱晃动六、确定要因序号末端因素确
5、认内容确认方法标准责任人截止时间1人员培训 不够岗位专业技能培训 是否合格现场调查质检员、试验员岗位职责王明月11.06.302试验环 境 不稳定试验环境能否稳定 、统一现场调查试验室温度湿度控制要求赵鑫11.06.303仪器状态 不稳定仪器的气密性、空 隙率是否一致现场调查勃氏仪使用方法杜亚亚11.06.304料层体积 不精确同等条件下，测得 圆筒体积是否一样现场调查水泥比表面积测定方法 GB 8074-87万为民11.08.305基准液面 不确定液面是否一直在同 一刻度线上现场调查李亚军11.08.306粉料层制 备方法不 统一料层制备方法是否 统一现场调查水泥比表面积测定方法 GB 80
6、74-87季文超11.09.307穿空板正 反面穿孔板使用是否统 一现场调查水泥比表面积测定方法 GB 8074-87陈家良11.09.308粉料密度粉料密度测量是否 精确现场调查水泥密度测定方法梁小平11.10.30勃氏仪使用方法要因确认1：人员培训不够确认方法现场调查确认标准质检员岗位职责、试验员岗位职责确认人王明月确认内容 调查发现，质检员、试验员均从事该岗位半年或以 上，质量管理经验丰富；此外，经过技术交底会后，各 自都明确了自身责任。见表1。表1确认结论非要因所在岗位质检试验 平均工作年限/m105试验时间/m105测量准确率/%9090有无重大工作失误记录无无要因确认2：试验环境不
7、稳定确认方法现场调查确认标准试验室温度湿度控制要求确认人赵鑫确认内容 调查发现 ，试验室配备空调和加湿器，试验人员 随时读取温湿度仪的数据，环境变化时，及时调整。 见表2。确认结论非要因序 号 试验环试验环 境 液面下落时间时间 （s） 比表面积积（ m2/ ） 1湿度50，温度波动动266.83572湿度50，温度波动动2 65.73543湿度50，温度波动动2 65.33524湿度50，温度波动动2 66.1356表2要因确认3：仪器状态不稳定确认方法现场调查确认标准 勃氏仪使用方法确认人杜亚亚确认内容 仪器的气密性对测量结果影响很大，但每过半月， 我们都会对仪器进行校正，所以仪器密封性、
8、抽气的速 度等状态良好。见表3。 表3确认结论非要因序号气密性液面下落 时间时间 （s ）比表面积积 （ m2/ ） 1不良34.62562优优良65.8354要因确认4：料层体积不精确确认方法现场调查确认标准水泥比表面积测定方法 GB 8074-87确认人万为民确认内容 用同一试样水泥42.5R，同一试验条件下，测得圆筒体 积不准，将直接影响比表面积结果的准确性。故圆筒体积要定 期校正(一季度或半年)但有些水泥厂如果在一段时间内发现所 测的比表面积的结果变动比较大时，也应对圆 筒体积进行校 正。见表4。 表4确认结论要因条件：试验室温度l718 水银的密度为l3.55 g/cm一组二组水银质
9、量 （g）86.7086.50体积（3）1.9341.919比表面积（m2/）371365要因确认5：基准液面不稳定确认方法现场调查确认标准 勃氏仪使用方法确认人李亚军确认内容 在测比表面积时，压力计上的液面应保持在一定的 刻度线上。以下通过试验 来说明(同一试验条件，同台 仪器)：见表5。 表5 不同液面下测得的比表面积 （m2/）从表5的试验结 果表明，随着液面的升高，气压计产 生 的压力减少，气流速度变慢，通过一定厚度的水泥层时 间增加，测得的比表面积增大，反之压差大，测得比表 面积小。基准液高低，在做试验中往往容易被忽视。 确认结论要因品种正常液面下测得比表面积多加1滴多加2滴多加3滴
10、P.O 42.5 R第一组 363364370374第二组 365365369372第三组 358360364370要因确认6：粉料层制备方法不统一确认方法现场调查确认标准 水泥比表面积测定方法 GB 8074-87确认人季文超确认内容 不同的制备水泥层的方法 (同一试验条件。同台仪 器)，对测水泥的比表面积的影响如表3。从表3的试验 数据表明。在自然状态下捣实，试样层 上下孔隙分布不 均匀测得的比表面积，比水平摇动水泥表面平坦下捣实 测得的比表面积结果偏低。见表6。确认结论要因捣实捣实 方法比表面积积123自然状态态下（ 水泥层层表面不 平）捣实捣实第一组组 360363365第二组组 35
11、8352361第三组组 356360354水平摇动摇动 下（ 水泥层层表面平 坦）捣实捣实第一组组 362365367第二组组 364366370第三组组 364362367表6 不同制备水泥层的方法测得比表面积 m2/ 要因确认7：穿孔板正反面确认方法现场调查确认标准 水泥比表面积测定方法 GB 8074-87确认人陈家良确认内容 从表4数据表明，穿孔板的反面测得的比表面积， 比正面测得的比表面积要高。故在做试验时 一定要注意 。这一点有些试验室在做试验时 不注意，这是试验结 果产生误差的原因之一。在做试验时 ，要找准基准面( 正面)做上记号，使下一个做试验的也以这个面为基准 ，减少误差产生
12、的因素。见表7。确认结论要因穿孔板正反面比表面积积123正面第一组组 364360362第二组组 360365364第三组组 365364362反面第一组组 365368370第二组组 368370371第三组组 365367372表7 穿孔板正反面测得比表面积 m2/ 要因确认8：粉料密度确认方法现场调查确认标准 水泥密度测定方法确认人梁小平确认内容 试验室中，测定粉料密度是测定粉料比表面积的前 提。密度决定了测定时粉料的称量，密度结果的准确与 否，直接影响到试样层的空隙率和比表面积的测定结果 。质检员、试验员都能很好的按照水泥密度测定方法 精确测量粉料密度。因此对勃氏仪影响不是很大。确认结
13、论非要因穿孔板穿孔板正反面正反面基准液面基准液面不确定不确定料层体积料层体积不精确不精确粉料层粉料层制备方法制备方法不统一不统一最终确认要因七、制定对策序号要因对策目标措施地点完成时间负责 人1料层体积不精 确精确测量料层 体积料层体积 不变动经常对圆 筒体积进 行校正。试验 室2011.3-10 月万为民2基准液面不确 定确定基准液面基准液面不 变动在仪器上标出基准 液面线，每次使用 完，封闭好仪器， 避免液体蒸发。试验 室2011.3-10 月李亚军3粉料层制备方 法不统一统一制备方法方法统一统一方法，装粉料 时，轻微振荡，使 粉料层表面平坦。试验 室2011.3-10 月季文超对策表序号
14、要因对策目标措施地点完成时间负责 人4穿孔板正反 面统一使用穿孔板正 反面使用 不影响仪 器使用统一使用一个面 ，每次实验 用的 正反面相同。试验 室2011.3-10 月陈家良八、对策实施1、制定计划，确定 多长时间校定一次 圆筒体积。以后按时间校定。时间原始圆筒体积（ cm3）校正后体积（cm3）11.10.101.8051.81111.10.251.8111.81511.11.101.8151.80811.11.251.8081.8102、在勃氏仪上标定出基准线。以后，每次做实验前检查液面是否还在基准线处 ，如若不在，添加或减少液体，使达到基准线处。使用完毕，封闭好勃氏仪，以免液体蒸发，
15、使液面不在基准线处。如图1。图1 压力计基准液面3、 装粉料时，以水平方向轻轻摇动圆筒(如图A)，盖上一 片滤纸 用捣器捣实(如图A) 。如果不水平方向轻轻摇动， 粉料在自然状态下捣实（如图B），将导致粉料空隙率分 布不均匀（如图B）。如图2。图A图A图B图B图2 不同制备水泥层示意图4、 厚为1.0 mm，板面上均匀分布35个直径为 l mm的小孔。 长期做样穿孔板容易变形，正反面出现凹凸，这时用穿孔 板正反面测出的比表面积的结果有误差。在做试验时，要找准基准面(正面)做上记号，使下一个 做试验的也以这个面为基准，减少误差产生的因素。同时 每次做实验前，检查穿孔板每个孔隙是否干净。九、效果检查找出原因，我们当即进行改正，立竿见影， 一个月内我们的实验精确率有了较大提高，并与 改正前做了比较。下表为改进前后实验结果对比 。9098改进前改进后精确率组数时间第一组第二组第三组改进前364348357361356363373350370375344368358357375改进后366349363368350365369348366366349365367351364
