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1、乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定一、目的及要求一、目的及要求1、测定皂化反应中电导的变化，计算反应速率常数。2、了解二级反应的特点，学会用图解法求二级反应的速率常数。3、熟悉电导率仪的使用。二、原理二、原理乙酸乙酯的皂化反应为二级反应：CH3COOC2H5+NaOH=CH3COONa+C2H5OH在这个实验中，将 CH3COOC2H5和 NaOH 采用相同的浓度，设 a 为起始浓度，同时设反应时间为 t 时，反应所生成的 CH3COONa 和 C2H5OH 的浓度为 x，那么 CH3COOC2H5和 NaOH 的浓度为（ax），即CH3COOC2H5+NaOH= C
2、H3COONa+ C2H5OHt=0 时， a a 0 0t=t 时， a-x a-x x xt时， 0 0 a a其反应速度的表达式为： dx/dt=k（a-x）2k反应速率常数，将上式积分，可得 kt=x/a（a-x） *乙酸乙酯皂化反应的全部过程是在稀溶液中进行的，可以认为生成的 CH3COONa 是全部电离的，因此对体系电导值有影响的有 Na+、OH-和 CH3COO-，而 Na+、在反应的过程中浓度保持不变，因此其电导值不发生改变，可以不考虑，而 OH-的减少量和 CH3COO-的增加量又恰好相等，又因为 OH-的导电能力要大于 CH3COO-的导电能力，所以体系的电导值随着反应的进
3、行是减少的，并且减少的量与 CH3COO-的浓度成正比，设 L0反应开始时体系的电导值，L反应完全结束时体系的电导值，Lt反应时间为 t 时体系的电导值，则有t=t 时， x=k（L0-Lt）t时， a=k（L0-L） k为比例系数。Lt=1/ka（L0-Lt）/t+ L以 Lt对（L0-Lt）/t 作图，得一直线，其斜率为 1/ka，由此求得 k 值。三、实验仪器和试剂三、实验仪器和试剂恒温水浴一套，电导率仪一台，秒表一只，羊角型电导池一支，移液管一支，试管一只，移液管（10mL）二只，移液管（2mL 带刻度）一只，容量瓶（50mL）一只，容量瓶（1000mL）一只，0.1mol NaOH
4、溶液，乙酸乙酯（A.R）分子量 88.11，密度 0.9002L/ml）。K1：电源开关 K4：校正调节 K7：电极常数调节 K2：高周、低周开关 K5 ：量程选择开关 C1：电极插口 K3：校正、测量开关 K6：电容补偿调节 C2：10 毫伏输出 四、实验步骤四、实验步骤1 溶液的配制11 氢氧化钠溶液的配制用移液管吸取 10 mL NaOH 标准溶液于 50mL 容量瓶中稀释至刻度，摇匀。1.2 乙酸乙酯的配制（4 组配 1 瓶）乙酸乙酯的毫升数=（NaOH 标准溶液浓度/5）88.11/0.9先取 500mL 蒸馏水加入 1000mL 容量瓶中，加入计算所得的乙酸乙酯的毫升数，加水稀释至
5、刻度摇匀。2 将恒温槽的温度调至 2521 打开恒温槽电源，看设定温度的黄字如果是 25可不调，直接打开电源即可（如果不是 25按功能键，使红色数字变成 SP，这时按升温，降温键，使黄字变为 25.00）。然后按功能键使其显示温度。3 L0的测定：用移液管量取 NaOH 和蒸馏水各 10mL 加入试管中，置于恒温槽中恒温。待恒温 10 分钟测电导率。测定方法： 打开数显电导率仪，仪器自动显示标准。将电极插入试管中，将温度补偿调至 25。将电导池常数调到对应位置（如常数为 0.98，常数调为9.8）。按动“标准/测量”键，进行测量，此时电导率仪显示数字就是 L0的值（用蒸馏水冲洗电极后擦干备用）
6、。4 Lt的测定：将 10mLNaOH 和 10mL 乙酸乙酯分别加入羊角型电导池中（两种溶液不能混合）。恒温十分钟后将两种溶液混合，同时用秒表记录下反应时间。并在两管中混合 3 次。把电极插入立管中，并在 2、4、6、9、12、15、20、25、30、40、50、60 分钟读取电导率 Lt。12 组数读完后关闭恒温槽电源，关闭电导率仪。实验结束。实验完毕后，洗净电导池。用蒸馏水淋洗电导电极，并用蒸馏水浸泡好。五、数据处理五、数据处理 1、将 t、Lt、L0Lt及（L0Lt）/t 等数据列于下表：实验温度：25 气压：98.39kPa L0:1.934 ms/cmt/minLt/(mscm-1
7、)(L0-Lt)/(mscm-1)L0-Lt/t/(mscm-1min-1)21.7930.1410.070541.7000.2340.058561.6120.3220.0537121.4250.5090.0424201.2780.6560.0328301.1590.7750.0258401.0750.8590.0215600.9810.9530.01592、以 Lt对（L0Lt）/t 作图，由所得直线斜率，求出反应速率常数 k。随手盖上瓶塞殊为重要。4、乙酸乙酯溶液要重新配制，因放置过久，能自行缓慢水解而影响结果。七、思考题七、思考题1、若需测定 L值，可如何进行？答：干燥大试管中加入约 5
8、 毫升 0.01 moldm-3 乙酸钠，恒温后（约 15 分钟）读数。2、若欲计算本反应的活化能，作何种测定？答：若由实验求得两个不同温度下得速率常数 k，则可利用公式：金属相图测绘金属相图测绘一、实验目的一、实验目的1 1 学会用热分析法绘制二组分凝聚体系相图；2 2 掌握热分析法的测量技术。二、实验原理二、实验原理热分析法是绘制凝聚体系相图的基本方法之一。这种方法是通过观察体系在冷却时，温度随时间的变化关系，来判断有无相变发生。通常做法是先将体系全部熔化，然后让其在一定环境中进行冷却，并每隔一段时间（例如半分钟或一分种），记录一次温度，以温度()为纵坐标，时间()为横坐标，画出步冷曲线图
9、。如图是一条步冷曲线，体系从点温度开始，均应冷却时，若体系不发生相变，则体系温度随时间均匀变化，冷却也较快，如图中线段。若体系发生相变，液体变成固体，放出凝固热，则体系温度随时间变化速率就发生改变，冷却速率减慢，步冷曲线出现拐点（又叫转折点） ，如图中点，或者出现平台（停顿点） ，如图中线段，这时体系温度保持不变，不随时间而改变。利用两组分不同比例的体系，测绘出他们的步冷曲线，依据步冷曲线上拐点、平台，判断发生相变的温度，可以绘出两组分凝聚体系的等压相图（见图） 。三、仪器与试剂：三、仪器与试剂：KWL-08 可控升降温电炉（南京桑力）一个 专用样品管 35 只 SWKY 数字控温仪 1 台
10、台秤一架，金属 Bi （.） 金属 Cd（.） 四、操作步骤四、操作步骤、 配置不同组成混合物样品，用感量 0.1的台秤称量，分别配置纯铋、纯镉100 克，以及含镉 25 、40 、70 等混合物 100 克。分别装管中，放在试管架上。、安装、安装 KWL-08 可控升降温电炉与 SWKY 数字控温，观察面板，熟悉各种按钮、开关。3 3测绘各样品的步冷曲线：（1）（1）把装有样品的样品管放入电炉中，把温度计探头放样品管外。（2）（2）打开电炉电源开关，电炉控制开关置于“外控” ，调节“加热量调节”旋钮（右旋）到适当位置，电压表指针在150200V，开始升温。（3）（3）当温度升到320以上，把温度计探头拿出，再放入样品管中；调节“加热量调节”旋钮（左旋）到底， ，电压表指针在“0” 。电炉控制开关置于“内控” 。（4） （4） 调节“冷风量调节”旋钮（右旋）到“5”V 左右，当温度降到适当时，开始记录。每分钟记录一次。可在SWKY 数字控温仪上设置报时。 （5） （5） 一个做好，换另外样品，重复上面操作。纯Bi的熔点271，纯Cd的熔点321，可以不做，直接画出步冷曲线。五、数据五、数据处处理与理与绘绘相相图图。 。1 分别绘出各样品的步冷曲线图。2依据步冷曲线画出相图。
