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1、非常感谢选择TA产品SDT Q600安装操作培训SDT 原理第一章 SDT基本原理SDT 原理 Simultaneous DSC-TGA Q Series仪器, SDT Q600 是一种可以同时执行 差式扫描量热 (DSC) 和热重分析 (TGA) 的分析仪器。 Differential Scanning Calorimetry 差示扫描量热仪。DSC监测样品和 参比温度差（热流）随时间或温度变化而变化的过程。 样品和参比处于温度相同的均温区，当样品没有热变化的时候，样品端和 参比端的温度均按照预先设定的温度变化，温差T=0。 当样品发生变化如熔融，提供给样品的热量都用来维持样品的熔融，参比端
2、温度仍按照炉体升温，参比端温度会高于样品端温度从而形成了温度差。把这种温度差的变化以曲线记录下来，就形成了DSC的原始数据SDT 组组成架构（图图示） Thermogravimetric Analysis,TGA.热重分析仪。研究样品质量随温度或时 间变化而变化的过程。用来研究材料的热稳定性和组份。 可以理解TGA为一高级天平，带温度控制。SDT 开机第二章 SDT 开机顺序SDT 开机 开高纯氮气, 出口压力小于20psi，约0.14MPa. 开SDT电源，开关在仪器后背右下。仪器通过约2分钟左右自检后，触摸屏 显示到如右下屏幕。即仪器开启成功。SDT 与电脑联机 运行 桌面TA Instr
3、ument Explorer然后双击explorer里面的SDTQ600图标。SDT 控制软件第三章 SDT控制软件介绍SDT控制软件信号显示区实验方法显示区实时图谱显示区对每个Run具体设置待测和完毕实验显示SDT控制软件Summary 主要定义样 品名，存储文件名等SDT 控制软件 Procedure 主要是编辑实验方法。点击Edit可以进入实验方法编辑窗口。 通过New可建立新的实验方法。如果该方法后续会使用到，可点击save保 存，实验的时候点击Open打开。SDT 控制软件 点击advanced可以设置数据采样间隔。 点击post test，设置实验结束后炉体打开或关闭状态。SDT控
4、制软件Note窗口设置好气体流量后在信号栏里确 认，默认样品吹扫为100ml/min.GAS1/GAS2的气体种类设定SDT控制软件SDT控制软件 SDT实验方法常用命令。一般一个完整的SDT实验，需要包括起始温度，升 温速度，结束温度。 Equilibrate, 设置一个开始温度，炉体会从当前温度快速升温或者降温 到设定温度并且稳定，当仪器检查炉体温度稳定到设定值后，程序自动转 入下一步。如果实验从室温开始，可以不要设置起始温度。 Ramp,设定升温（降温）速度和实验结束温度。当结束温度低于开始温度 ，Ramp为一个降温实验。 Isothermal,设置一个恒温过程，以前一步结束温度恒温。S
5、DT触摸屏幕控制 仪器炉子开关 Air Cool（如果有连接压空） GAS1/GAS2 切换 去皮（Tare） 仪器关机P.S.建议每次先点击要选择的功能 键再按APPLY。防止出现误操作SDT 校正第四章 SDT校正SDT 校正SDTQ600校正共分四个部分： 1）基线校正2）重量校正 3）热流校正 4）温度校正基线线校正（一）1.点击中间图示中的“summary”.2.点击“Mode”,选择为“SDT Calibration”。“Test”选择“DTA Baseline”.3.Sample和Reference都是“000“3.Pan Type为“None”4.点击“Date File Na
6、me”后面的文件保存图标，选择适当的位置和文件名。一般文件名为“baseline”.程序柜架部分，即控件软件中的“Summary”基线线校正（二）1.点击“procedure”. 2.在“start”框中输入“即开始温度。（或者从当前温度开始，将Use Current打勾） 3.在“Final”框中输入“即结束温度。仪器最高温度为1500度，建议不要超过1400度4.在“Heating rate”框中输入“即升温速度，一般都为“20”。 5.点击下面的“Apply”基线线校正（三） 点击控制软件中的“Control”下拉菜单中“Furnace”下的“Open”.仪器炉子将 会打开。仔细检查炉子
7、热电偶上没有任何样品和坩埚，然后点击”Close”,关 闭炉子。 待炉子完全关闭后，点击控制软件中的绿色启动按钮，基线校正开始运行。基线线校正（四） 运行完成后，首先检查右上角信号栏的温度（Temperature）回到“50”以下.点 击“Calibrate”下面“Analyze”下面的“DTA Baseline.”基线线校正（五） 调出基线校正保存的数据文件（本例中为Baseline.001）基线线校正（六） 在空白处点右键。点击下拉菜单中“Analyze”-“Analyze”基线线校正（七） 鼠标点住左边的红色十字叉，调到合适的起点温度，同样操作，右边十字叉 调整到最终温度,选择合适的温度
8、区间。基线线校正（八） 在空白处点右键，选择“Limits OK”基线线校正（九） 在空白处点右键。选择“Analyze”下面的“Accept Results”基线线校正（十） 在空白处点右键，选择“Close Analysis”。完成基线校正分析。重量校正（一）1.点击中间图示中的“summary”.2.Mode选择“SDT Calibration” 3.Test 选择“TGA Weight” 4.Pan type选择“None” 5.输入工具包中法码标注的重量。 6.点击“Date File Name”后的保存图标，选择适当的位置和文件名。一般文件名为“Weight”重量校正（二）1.点击
9、“Procedure”.2.在“Start”框中输入“即开始温度。（或者从当前温度开始，将Use Current打勾）3.在“Final”框中输入“1000”即结束温度。仪器最高温度为1500度，建议不要超过1400度4.在“Heating rate”框中输入“即升温速度，一般都为“20”。5.点击下面的“Apply”重量校正（三） 点击控制软件中的“Control”下拉菜单中“Furnace”下的“Open”.仪器炉子将 会打开。将工具包中的砝码直接在热电偶上，注意上面标标有“S”的是放在样样 品端上（靠近操作者）。然后点击“Close”,关闭炉子。 待炉子完全关闭后，点击控制软件中的绿色启
10、动按钮，重量校正开始运行。重量校正（四）运行完成后，首先检查右上角信号栏的温度（ Temperature）回到“50”以下.点击“Calibration”下 面“Analyze”下面的“TGA Weight”。重量校正（五）点击“Without Weights”后的小框，选择输入上面 基线校正中的文件(本例中为Baseline.001)。在 “With Weights”后面的小框中选择输入刚才的数 据(Weight.001)。点“OK”。重量校正（六） 在空白处点右键，选择“Analyze”下面的“Analyze”。重量校正（七） 鼠标点住左边的红色十字叉，调到合适的起点温度，一般取大约80
11、到100度之间。右边十字叉调整到最终温度。然后在空白处点右键。 选择“Limits OK”。重量校正（八） 在空白处点右键，选择“Analyze”下面的“Accept Results”。重量校正（九） 在空白处点右键，选择“Close Analysis”完成重量校正分析。热热流校正（一）1.点击中间图示中的“Summary”.2.Mode选择“SDT Calibration”3.test 选择“DSC Heatflow”4.Pan type选择“Alumina”.5.Sample和Reference都是“0”。6.点击“Date File Name”后的保存图标，选择适当的位置和文件名。一般文
12、件名为“Pan”热热流校正（二）1.点击“Procedure”.2.在“Start”框中输入“即开始温度。（或者从当前温度开始，将Use Current打勾）3.在“Final”框中输入“1000”即结束温度。仪器最高温度为1500度，建议不要超过1400度4.在“Heating rate”框中输入“即升温速度，一般都为“20”。 5.点击下面的“Apply”热热流校正（三） 点击控制软件中的“Control”下拉菜单中“Furnace”下的“Open”.仪器炉子将 会打开。将同样的氧化铝坩埚放在两热电偶上(如果没有铺上氧化铝粉末的 ，请先铺上少许氧化铝粉末，防止坩埚和热电偶发生粘连)，然后点
13、击 “Close”,关闭炉子。 待炉子完全关闭后，点击控制软件中的绿色启动按钮，热流校正的第一步开 始运行。热热流校正（四） 上一步实验完成后，等到右边信号栏中的温度（Temperature）小于50度。点 击“Summary”，完成第二步柜架。1.点击中间图示中的“summary”.2.Mode选择“SDT Calibration”3.test 选择“DSC Heatflow”4.Pan type选择“Alumina”.5.Sample输入工具包中蓝宝石重量，大约为60mg左右（需要自行称量），但要实际重量。Reference中输入“0” 6.点击“Date File Name”后的保存图标
14、，选择适当的位置和文件名。一般文件名为“Sapphire”.热热流校正（五）1.点击“Procedure”.2.在“Start”框中输入“即开始温度。（或者从当前温度开始，将Use Current打勾）3.在“Final”框中输入“1000”即结束温度。仪器最高温度为1500度，建议不要超过1400度4.在“Heating rate”框中输入“即升温速度，一般都为“20”。5.点击下面的“Apply”热热流校正（六） 点击控制软件中的“Control”下拉菜单中“Furnace”下的“Open”.仪器炉子将 会打开。将蓝宝石放在热电偶样品端（靠近操作者）的氧化铝坩埚中，然后点 击“Close”
15、,关闭炉子。 待炉子完全关闭后，点击控制软件中的绿色启动按钮，热流校正第二步开始 运行。热热流校正（七） 运行完成后，首先检查右上角信号栏的温度（Temperature）回到“50”以下.点 击“Calibration”下面“Analyze”下面的“DSC Heat Flow”. 在Baseline后面的小框中选择热流校正第一步所做的数据，本例中为 “Pan.001”;在Sapphire后面的小框中选择热流校正第二步所做的数据，本例 中为“Sapphire.001”.然后点击“OK”.热热流校正（八） 在空白处点右键，选择“Analyze”“Analyze”.曲线中会出现两红色十字叉。 鼠标左
16、键压住左边的十字叉，移动它到稍平的地方（大约200度左右），右边 的十字叉调整到最高温度。然后在空白的地方点右键，选择“Limits OK”。热热流校正（九） 在空白的地方点右键，选择“Analyze”下的“Accept Results”热热流校正（十） 在空白的地方点右键，选择“Close Analysis”。完成热流校正分析。温度和热焓热焓校正（一）1.点击中间图示中的“Summary”. 2.Mode选择“SDT standard” 3.Test 选择“custom” 4.进入Calibration/Cell/Temperature Table 内,将Cell Constant设为1，温度表reset为0.5.取干净坩埚归零后，工具包中取一小块（5mg左右）Zinc放入。 6.点击“Date File Name”后的保存图标，选择适当的位置和文件名。温度和热
