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1、Wei HaoWaters China Limited.,HPLC 常见故障分析及排除方法,确定故障现象,用排除法寻找问题原因,分析可能引起问题的因素,用基准的方法验证系统,从简单问题入手,色谱故障排除步骤,寻求帮助,一次只变化一个因素,以使你能够确认所变因素与问题之间的关联。,养成良好的记录习惯。将来利用记录可以帮助发现问题,强化预防 保养工作。,尝试预测将来可能发生的问题。利用成功的故障排除经验。,恢复原状。如果使用更换组件的方法来查找问题之所在,完毕后应 将原有完好组件安装回原处。否则,换下来的组件将来很难再利用, 造成浪费。,确认问题至少发生两次以上。如果问题不重复出现,很难证实其确
2、实存在。,色谱故障排除经验规则,引起HPLC发生问题的潜在因素:,HPLC 常见故障因素,环境电源接地线温度湿度清洁程度,化学品色谱柱保护柱溶剂样品,仪器泵进样器检测器数据处理单元,HPLC 常见故障因素(工作环境),电源 容量、稳定性 地线 系统统一电源,统一接地 湿度 对光学部件的影响尤为严重 温度 空调机的影响 清洁 不要轻视灰尘的影响,工作环境的影响,HPLC 常见故障因素(化学品),已损坏的保护柱、色谱柱 所用溶剂、试剂的品质 化学品使用不当带来的影响 样品前处理方法不当带来的影响 实验前的准备和实验结束后的收尾工作,化学品的影响,HPLC 常见故障因素(泵),510,2690/26
3、95,1515/1525,600,515,HPLC 常见故障因素(泵),正确使用您的色谱泵:,使用高品质的溶剂 溶剂过滤(注意滤膜的选择) 脱气溶剂 柱塞杆清洗 注意调节流量时的变化速度,HPLC 常见故障因素(泵510/600),HPLC 常见故障因素(510泵头),密封圈,柱塞杆,HPLC 常见故障因素(510泵头),出口单向阀,进口单向阀,泵头,HPLC 常见故障因素(510单向阀),出口阀,进口阀,HPLC 常见故障因素(510泵附件),参比阀,抽液阀,右泵头,左泵头,压力传感器,废液,溶剂过滤头,HPLC 常见故障因素(600泵头),HPLC 常见故障因素(泵515/1500 Ser
4、ies),HPLC 常见故障因素(泵515/1500 泵头),密封圈,柱塞杆,PN:700000253,PerformancePLUS Check Valves,HPLC 常见故障因素(泵515/1500单向阀),易于使用 提高效率 长寿命 溶剂赖受性更好 兼容 600, 515, 501 泵进、处口阀 兼容 510 、M6000A 泵进口阀,HPLC 常见故障因素(2690泵),HPLC 常见故障因素(2690泵),注意流动相组分的互溶性!使用正确的 Seal Wash 溶剂!,HPLC 常见故障因素(2690单向阀),阀芯注意箭头方向!,HPLC 常见故障因素(2690在线过滤器),269
5、0初始化错误:Plunger homing over pressure,在线过滤器,HPLC 常见故障因素(进样器),7725i,717,2690,HPLC 常见故障因素(7725i),PN:201000119,HPLC 常见故障因素(7725i),请使用型号正确并且完好的注射器进样!,HPLC 常见故障因素(7725i),请正确安装手动进样器!,X,X,HPLC 常见故障因素(7725i),请选择正确的转子类型!,详情请参考Rheodyne公司网站:www. ,HPLC 常见故障因素(717/2690进样器),HPLC 常见故障因素(717/2690进样器),正确使用步骤:,选择适当的洗针溶
6、剂(绿管溶剂)和Seal Wash溶剂 清洗进样针(Needle Wash) 清洗柱塞杆密封(Seal Wash) 平衡系统 Purge 进样器 实验操作 清洗系统 Purge 进样器 清洗进样针(Needle Wash) 清洗柱塞杆密封(Seal Wash),HPLC 常见故障因素(717/2690进样器),其它注意事项:,打开样品仓盖后,等待样品盘停止转动后再取出 关机前取出所有样品瓶,或将样品盘全部取出 注意保持样品仓内和样品盘清洁 请使用 Waters 公司认可的样品瓶 使用微量进样瓶请设定正确的针尖高度值(Depth of Needle 进样瓶垫损环后,请勿使用其它替代品,HPLC
7、常见故障因素(检测器),2487双波长紫外检测器,474荧光检测器,2410示差折光检测器,996二极管阵列检测器,HPLC 常见故障因素(2487检测器),Peak not found: 656 nm Deuterium,HPLC 常见故障因素(2487检测器),Lamp lighting failure 氘灯启动失败 解决: 检查电源 检查氘灯使用时间,Peak not found: Erbium n nm,波长校验失败解决:清洗检测池,错误信息,Lamp data not found,System not calibrated.,Method not found,HPLC 常见故障因素(
8、2487检测器),错误信息,机内电池的位置,原因:机内电池耗尽,解决:更换机内电池(CR2032) 重新校正仪器,注意:关闭并断开电源 防止静电损伤,HPLC 常见故障因素(2487检测器),注意:关闭并断开电源 防止静电损伤,2487检测器更换氘灯,HPLC 常见故障因素(996检测器),HPLC 常见故障因素(996检测器),正常状态:Lamp及Status灯长亮,Status灯闪烁:清洗检测池,Lamp灯闪烁:检查电源 检查氘灯使用时间,HPLC 常见故障因素(996检测器),996 检测器更换氘灯,注意:关闭并断开电源 防止静电损伤,HPLC 常见故障因素(检测器),检测器使用和维护的
9、其它注意事项,不要挡住检测器散热风扇和通风孔 不要随意更改检测器进、出口管路 示差折光检测器使用前、后均应充分清洗参比池 (Purge ) 长时间停用检测器时,应在检测池中充满甲醇或乙腈, 必要时密封检测器进、出口管路,HPLC 常见故障因素(色谱柱连接),Waters,Other,PEEK 接头PN: PSL 613315,X,X,Waters PM Kit 介绍,Performance Maintenance Kit 性能维护套件,515 泵 PM Kit,600 泵 PM Kit,Waters PM Kit 介绍,717 自动进样器 PM Kit,2690 系统 PM Kit,Perfo
10、rmance Maintenance Kit 性能维护套件,Waters PM Kit 介绍,Performance Maintenance Kit 性能维护套件,486 UV-Vis 检测器 PM Kit,996 二极管阵列检测器 PM Kit,Waters Quality Parts,请使用Waters正品部件,Waters正品密封圈,非Waters密封圈,请使用Waters正品部件,请使用Waters正品部件,请计算您的经费支出和您所获得的利益比值!,WATERS 仪器维修/维护合同(TAP)介绍,Total Assurance Plan(TAP),内容:共同制定仪器维修/维护计划,每年定期更换仪器易损部件.如各密封件, 光源灯等; 除定期更换的部件外,其他部件若出现故障,包括价格高的部件,维修或 更换无需再付费。,优点:每年定期保养,保证仪器长期处于良好状况; 大大减少故障停机时间,提高您的工作效率,节省您的时间和化学品的消耗; 延长您的仪器寿命; 便于您预先作出每年的仪器维修保养和零部件采购经费计划; TAP用户可获得优先响应的临时性维修申请。,TAP特别适用于工作量较大的质检/质控实验室,谢 谢,Waters 公司 800 免费电话,800-8100425,