电子显微分析1-绪论及电子光学基础

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1、第二篇 金属电子显微分析绪 论 微观结构(microstructure)决定宏观(macroscopical)性质 任何一种材料的宏观性能或行为都是由其微观结构所决定的.微观结构 材料的化学组分(composition)元素分布(elemental distribution)组成相(phase)的形貌(morphology)(包括形状/大小/分布等)晶体结构(crystal structure)各个组成相之间的取向关系(orientation)和界面状态(interface)晶体缺陷(defect)的密度(density)和组态等所以,研究材料必须研究材料的微观结构 通常用来研究材料微观结构的

2、方法 (method)光学金相显微分析X射线衍射化学分析方法 这些技术在材料的研究中发挥了重要的作用 材料研究中各种分析方法的空间分辨能力极限 传统方法存在的问题 光学金相方法-分辨率受到光波衍射的限制,只能提供微米左右 的形貌细节图象X射线衍射-聚焦困难,衍射信息强度较弱,只能获得总体或平均 的结果湿法和光谱化学分析-无法给出微观的成分不均匀性资料上述技术空间分辨率(spatial resolution)不高, 不能把形貌显示和成分结构分析有机地结合起来.在分辨率(resolution),检测灵敏度(sensitivity),定量 (quantitative)精度(precision)以及适

3、应性 (applicability)等方面,越来越不能满足科学发展的需要 . 电子光学仪器新设备相继出现TEM (Transmission electron microscopy)SEM (scanning electron microscopy)EPMA (electron probe microanalyzer)电子探 针X射线显微分析仪SIMS (secondary ion mass spectrometry)离子探针AES (Auger electron spectrometer)俄歇电子能谱仪 所有电子光学仪器的共同特点所有电子光学仪器的共同特点:以电子光学方法将具有一定能量的电子(

4、或离子 )会聚成细小的入射束，通过与样品物质的相互作用激发表征材料微观组织结构特 征的各种信息，检测并处理这些信息从而给出形貌、成分和结构的丰富资料. 最重要的显微分析手段-TEM 特点特点 高空间分辨率:可提供极其微细的材料组织结构情况 SAED(selected area electron diffraction)：使微观形貌和晶体结构对应起来原位(In situ)观察：利用各种特殊样品台对样品进行高分辨率条件下的系统动态观察，揭示材料相变和形变过程中组织结构的变化规律TEM-TEM-本篇将要学习的主要内容本篇将要学习的主要内容 TEM设计基础 设备介绍 样品制备 应用。本篇主要内容第一章

5、 电子光学基础 电子显微镜：是一种高放大倍数、高分辨本领 ，综合性能好的新型分析仪器。 要学习掌握电子显微镜的原理，首先要对光学 显微镜进行了解两者都属于光学放大仪器，基本光学原理相似区别在于使用照明源和聚焦成像的方法不同： 前者用可见光照明，用玻璃透镜聚焦成像；后 者用电子束照明，用一定形状的静电场或磁场 （静电透镜或磁透镜）聚焦成像。$ 1 概 述 光的折射(refraction)是光学透镜成像的基础 光的折射：光从一种介质传播到另一种介质时发生光的折 射 折射服从以下规律： (1)入射光、折射光和介质界面的法线在同一平面内 (2)满足关系：$ 2 光的折射和光学透镜成像n1n221 12

6、21 sinsinnnn vv=gq另外重要概念：单色光光学透镜成像 光学显微镜聚焦、放大成像的主要部件-凸透镜薄透镜性质：(1)薄透镜的基本概念：透镜的中心、光轴 、主轴、副轴、透镜主平面、焦点F 、 焦距f 、焦平面等 ；(2) 成像规律：实像、虚像的条件(3) 成像的几条特殊光线；通过这几条特殊光线，用作图的方法确定透镜成像的 位置和大小(4)薄透镜成像，物距L1，焦距f，像距L2三者之间的关系等(5)透镜像的放大倍数L1L2fABBA1) 光的衍射 光和无线电波一样属于电磁波。 由于它具有波动性质，使得由透镜各 个部分折射到像平面上的像点及其周 围区域的光波相互之间发生干涉作用 、产生

7、衍射现象。$3 光的衍射和光学显微镜分辨本领理论极限 由前所述，一个理想的点光源通过透镜成像时，在像面上应该 得到一个理想的像点，但是实际情况并非如此所以，理想点光源的像是：具有一定尺 寸的中央亮斑及其周围明暗相间的圆环 所组成的埃利 （Airy）斑,大约84的强 度集中在中央亮斑，所以通常以埃利斑 第一暗环的半径来衡量其大小。Object LensObject PlaneImage PlaneAiry Spotn透镜物方介质折射率(refractive index) 照明光波长(wavelength) 透镜孔径半角(semiangle of collection) M透射放大倍数 nsin-

8、数值孔径(numerical aperture)上式说明埃利斑半径与照明光源波长成正比，与透镜数值孔径成反比。2) 光学显微镜分辨本领理论极限.样品由许多物点所组成的。每个物点为一个“点光源”。分辨判据：两埃利 斑中心间距等于第一暗环半径R0。此时样品上相应的两个物点间距离r0。 定义为透镜能分辨的最小距离，也就是透镜的分辨本领。 由上式得到：对玻璃，最大的孔径半角=7075，物方介质为油情况下，n 1.5，其数 值孔径 nsin 1.25 1.35。因此上式可以简化为：可见光的波长在39007600之间，光学透镜分辨本领极限值可达2000。以上说明，透镜能分辨的两点间的最小距离（即分辨本领）

9、主要取决于照明波长以上说明，透镜能分辨的两点间的最小距离（即分辨本领）主要取决于照明波长 ，半波长是光学玻璃透镜分辨本领的理论极限，半波长是光学玻璃透镜分辨本领的理论极限3)有效放大倍数 人眼的分辨本领大约是0.2mm，光学显微镜分辨本领极限大约是0.2m（ 2000). 有效放大倍数由下式确定式中M有效显微镜有效放大倍数；re人眼分辨本领；r0显微镜分辨本领 。光学显微镜相应的有效放大倍数M有效=1000倍，最高放大倍数在10001500 倍。若要提高显微镜的分辨本领，关键是要有短波长的照明源。若要提高显微镜的分辨本领，关键是要有短波长的照明源。顺着电磁波谱往短波长方向看,紫外线波长比可见光

10、短(3900-130埃 ). 不能使用的原因:绝大多数样品物质都强烈地吸收短波长紫外线,因 此可供照明的紫外线限于波长2000-2500埃,所以应用紫外线作照明 源,显微镜分辨本领可达1000埃左右.另外,X射线波长很短,在100-0.5埃范围,但是至今不知道有什么物质 能使之有效地改变方向,折射和聚焦.要提高显微镜的分辨本领，必须寻找既要波长短又能聚焦成像的照明源。要提高显微镜的分辨本领，必须寻找既要波长短又能聚焦成像的照明源。$4 电子的波性及其波长 电子波粒二相性(wave-particle duality)：德布罗意(de Broglie) 认为运动的微观粒子会显示波性。这个波的波长(

11、wavelength) 与粒子运动速度(velocity) 、粒子质量(mass) m 之间存在以下 关系：式中 h普朗克常数(Plancks constant)。这个波叫做物质波或德布罗意波。 不同加速电压下电子的波长值 初速为0的电子,在电场中从点位为0的点开始运动,在加速电压 (accelerating voltage)为U的作用下获得的运动速度为v,则e-电子电荷(electron charge)m-电子质量(electron mass)讨论: 1.加速电压比较低时,v=2f时,透镜像放大倍数M1所以所以, ,无论激磁方向如何无论激磁方向如何, ,焦距总是正的焦距总是正的, ,表明电磁

12、透镜总是会聚透表明电磁透镜总是会聚透 镜镜(convex lens)(convex lens)即使忽略了电子的衍射效应，电磁透镜也不能把一个理想的 物点聚焦成一个理想的像点$7 电磁透镜的像差(aberration)原因：电磁透镜具有各种像差像差分类：几何像差： 因透镜磁场几何上的缺陷产生球差(spherical aberration)像散(astigmatism)像畸变(distortion)色差(chromatic)：由电子的波长或能量非单一性引起有些像差理论上不可能加以补偿和校正有些像差理论上不可能加以补偿和校正如：球差，光学玻璃透镜可以用会聚透镜和发散透镜的组合或设计特殊的 抛物形界面

13、等措施来补偿校正 但对电磁透镜，这样的校正不可能式中 Cs电磁透镜球差系数 (spherical aberration coefficient)；-电磁透镜孔径半角。球差球差：是由电磁透镜磁场中，近轴区域对电子束的折射能力与远 轴区域不同而产生的。1)几何像差（包括球差、像散和像畸变）一般来说总是远轴比近轴区域的折射能力大，此类球差叫做正球差。球差最小散焦斑半径rs 可用下式来计算：减小透镜孔径半角，可以显著的减小散焦斑半径。像散像散：是由透镜磁场非 旋转对称引起的一种像 差。产生原因：电磁透镜中极靴圆孔有点椭圆度，上、下极靴孔不 同轴，端面不平行，极靴材料的各向导磁率差异，以及极靴污 染等等

14、都可能导致磁透镜磁场的非旋转对称。像散散焦斑半径rA 可由下式来确定：fA由透镜磁场非旋转对称性产生 的焦距差；-透镜孔径半角。 像散散焦斑与焦距差成正比，透镜磁场非旋转对称性越明显 ，焦距差越大，散焦斑越大像散可以用机械，静电或电磁式消像散器适当地加以补偿校正像散可以用机械，静电或电磁式消像散器适当地加以补偿校正 像畸变像畸变：由球差引起，正球差枕形畸变，负球差桶形畸 变，磁转角旋转畸变2)色差色差色差：由于成像电子波长（或能量）变化引起电磁透镜焦距变 化而产生的一种像差。色差散焦斑半径由下式确定：式中 Cc电子透镜色差系数，随激磁 电流增大而减小； 电磁透镜孔径半角；E/E 成像电子束能量

15、变化率。 色差散焦斑半径与成像电子束能量变化率成正比。成像电子束能量变化原 因：1）电子枪加速电压的不稳定；2）单一能量或波长的电子束照射样品 物质时，将于样品原子的核外电子发生非弹性散射。 操作使用时应尽量减小样品厚度。$8 电磁透镜的分辨本领分辨本领是透镜最重要的性能指标。它取决于透镜的像差和衍射效应。是两者综合作用的结果光学玻璃透镜光学玻璃透镜可以用会聚透镜和发散透镜的组合或设计特殊的抛物形界 面等措施来补偿校正像差，所以其分辨率取决于衍射效应最大的孔径半角=7075在最佳条件下，分辨本领可以达到半波长电磁透镜电磁透镜有些像差不可消，衍射和球差都限制电磁透镜分辨本领。其 分辨率达不到半波长 减小孔径角，减小球差，典型值在10-210-3弧度当照明电子束波长一定时，透镜孔径半角越大，衍射效应越小当照明电子束波长一定时，透镜孔径半角越大，衍射效应越小 ，但是球差引起的散焦斑越大，但是球差引起的散焦斑越大A0.40.55，B1.131.4；照明电子束波长；Cs物镜球差系数。 以上说明，虽然电子束波长仅为可见光波长的十万分之一左右，但电磁 透镜分辨本领并没有因此而提高十万倍。这主要是受像差尤其是球差的限制。所以，必须兼顾衍射和球差影响关键是确定电磁透镜的最佳孔径半角0，使得衍射