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1、思考题调查我校本科各年级体重情况，并给出平均体重数值。试验设计试验设计 及优选优选 方 法Your company sloganYour company slogan化学制药工艺研究思路确定工艺参数1.化学反应类型的选择 2.合成步骤和总收率 3.原辅材料供应 4.原辅材料更换和合成 步骤改变 5.单元反应的次序安排 6.技术条件与设备要求 7.安全生产与环境保护 工艺影响因素确定工艺路线 1)反应物浓度与配料比 2)溶剂 3)反应温度和压力 4)催化剂 5)搅拌 6)反应时间与反应终点 控制 7)原料、中间体的质量 控制1.单因素平行试验优 选法 2.多因素正交设计优 选法 3.多因素均匀设
2、计优 选法Your company sloganYour company slogan概述 在实验室工艺研究、中试放大研究及生产中都涉及化学 反应各种条件之间的相互影响等诸多因素。要在诸多因素中 分清主次，就需要合理的试验设计及优选方法，为找出影响 生产工艺的内在规律以及各因素间相互关系，尽快找出生产 工艺设计所要求的参数和生产工艺条件提供参考。 试验设计及优选方法是以概率论和数理统计为理论基础 ，安排试验的应用技术。其目的是通过合理地安排试验和正 确地分析试验数据，以最少的试验次数，最少的人力、物力 ，最短的时间达到优化生产工艺方案。 试验设计及优选方法过程包括：试验设计、试验实施和对 实验
3、结果的分析三个阶段。 Your company sloganYour company slogan内容1.平分法2.0.618法3.分数法4.抛物线法单因素平行试验优选法1.正交设计及优选法2.均匀设计及优选法3.单纯形优选法多因素试验优选法Your company sloganYour company slogan一 单因素平行试验优选法v 单因素平行试验优选法是在其他条件不变的情况下，考察某 一因素对收率、纯度的影响，通过设立不同的考察因素平行进 行多个反应来优化反应条件E1.确定评价结果好坏的方法和影响指标的主要因素。E2.计算包含最优点的实验范围E3.进行实验E4.实验结果分析E5.进
4、行下一轮实验，再分析结果，如此循环，直到得到满意 结果E6.如果发现3-5个试验点对指标的改变并不大，可以认为在实 验范围内该因素不是主要影响因素，不必继续对该因素进行研 究Your company sloganYour company slogan1.平分法v使用平分法的基本要求是在试验范围内，不仅目标函数 应是单调的，如图36，而且每做一次试验，就能决定 下一次试验的方向。v平分法对试验的安排原则是，在试验范围的中点处安排 试验，如图37所示。试验时先考察范围，然后在考察 范围的中间安排试验，若试验的结果满意，则停止试验。 若结果不好，可去掉中点以下的一半试验范围，或去掉中 点以上的部分。
5、在余下的范围内继续取中点试验，直到结 果满意为止。本法的特点是每次可划掉一半的试验范围， 很快找到最适点。在药物合成工艺考察中，许多问题可划 为这种单因素试验。Your company sloganYour company slogan例1v 已知加碱会加速某反应，且碱越多反应时间越短，但碱过多又会使产品分解。某厂以前加碱1，反应4h。现根据经验确定碱量变化范围在144，得下面试验结果E存在的问题？Your company sloganYour company slogan2. 0.618法v大多数化学反应的目标函数为单峰函数(图38)，即在试验范围内只有一个最佳点，再大些或再小些试验结果都不
6、好，这时可采用0618法，也叫黄金分割法。本法是在试验范围(a，b)内，将第一个试验点x1设在0618位置上，而第二个试验点x2是x1的对称点。Your company sloganYour company sloganYour company sloganYour company slogan例2v 游离松香可由原料松香加碱制得，某厂由于原料松香的成分 变化，加碱量掌握不好，游离松香一度仅含6.2，用黄金分 割法选择加碱量：固定原料松香100kg，温度102106 ，加水100kg，考察范围913kg，试验结果如下。E存在的问题？Your company sloganYour company
7、 slogan3.分数法v 适用于目标函数为单峰函数的大多数化学反应。在预先确定了试验总次数(包括试验范围及其划分的精确度)或变量呈现非连续性变化时，分数法比0.618法更为方便。Your company sloganYour company slogan例3v 某抗生素生产传统工艺要求在37发酵16h。为了提高生产能力，欲提高发酵温度来缩短发酵时间，准备在2950范围内进行优选试验，温度间隔为1，故中间总试验点为20个。按Fn-1=20，n值为7，故最多只需要做6次试验就可找到最佳条件。Your company sloganYour company sloganYour company sl
8、oganYour company slogan 试验设计是数理统计中的一个较大的分支，它的内 容十分丰富。我们对正交试验设计进行初步学习。 正交试验设计是利用“正交表”进行科学地安排与 分析多因素试验的方法。其主要优点是能在很多试验 方案中挑选出代表性强的少数几个试验方案，并且通 过这少数试验方案的试验结果的分析，推断出最优方 案，同时还可以作进一步的分析，得到比试验结果本 身给出的还要多的有关各因素的信息。二 正交试验设计Your company sloganYour company slogan正交试验设计及优选方法特点介绍：正交设计在全面试验点中挑选出最具有 代表性的点做试验，挑选的点在
9、其范围内具有均 匀分散和整齐可比的特点。均匀分散是指试验点均衡地分布在试 验范围内，每个试验点有成分的代表性。整齐可比是指试验结果分析方便，易 于分析各个因素对目标函数的影响。Your company sloganYour company slogan正交表是一种特别的表格，是正交设计的基本工具。我们只介绍它的记号、特点和使用方法。正交表的记号及含义记号及含义 正交表的行数 （需要做的试验次数）各因素的水平数 （各因素的水平数相等）t正交表的代号正交表的列数 （最多能安排的因素个数， 包括交互作用、误差等）qtqYour company sloganYour company slogan如 表
10、示 表示各因素的水平数为2，做8次试验，最多考虑7个因素（含交互作用）的正 交表。Your company sloganYour company slogan“L”表示正交表，“9”是行数，在试验中表示试验 的条件数，“4”是列数，在试验中表示可以安排的因 子的最多个数，“3”是表的主体只有三个不同数字， 在试验中表示每一因子可以取的水平数。Your company sloganYour company slogan正交表的特点1、正交表中任意一列中，不同的数字出现的次数相等； 表示：在试验安排中，所挑选出来的水平组合是均匀分布的（每个因素的各水平出现的次数相同）均衡分散性2、正交表中任意两列
11、，把同行的两个数字看成有序数对时，所有可能的数对出现的次数相同。表示：任意两因素的各种水平的搭配在所选试验中出现的次数相等整齐可比性这是设计正交试验表的基本准则 Your company sloganYour company sloganYour company sloganYour company slogan正交表具有正交性，这是指它有如下两个特点：（1）每列中不同的数字重复次数相同。在表L9(34)中，每列有3个不同数字:1,2,3，每 一个出现3次。（2）将任意两列的同行数字看成一个数对，那 么一切可能数对重复次数相同。在表L9(34)中，任意两列有9种可能的数对： (1,1),(1,
12、2),(1,3),(2,1),(2,2),(2,3),(3,1),(3,2 ),(3,3)每一对出现一次。Your company sloganYour company sloganv正交表的正交性可以看出：v正交表各列的地位是平等的，表中各列之间可 以万相置换，称为列间置换；v正交表各行之间也可相互置换，称行间置换；v正交表中同一列的水平数字也可以相互置换， 称水平置换。Your company sloganYour company sloganv 正交的类型：若记一般的正交表为Ln(tq), 则：v （1）标准正交表：正交表的行数n， 列数q,水平数t间有如 下关系：n=ti+1,i=1,
13、2,3,4,q=(ni-1)/(t-1) 如二水平正交表L4(23),L8(27),L16(215),L32(231)等，三水平 正交表L9(34),L27(313)等， 这一类正交表不仅可以考察各因子 对试验指标的影响，还可以考察因子之间的交互作用影响。v （2）非标准正交表：另一类正交表的行数，列数，水平数 之间不满足上述的两个关系，往往只能考察各因子的影响，不 能用这些正交表来考察因子间的交互作用。如二水平正交表 L12(211), L20(219)等，三水平正交表L18(37),L36(313)等，混合 水平正交表L18(237),L36(23313)等。常用正交表分类类Your co
14、mpany sloganYour company slogan回顾 在实验室工艺研究、中试放大研究及生产中都涉及化学 反应各种条件之间的相互影响等诸多因素。要在诸多因素中 分清主次，就需要合理的试验设计及优选方法，为找出影响 生产工艺的内在规律以及各因素间相互关系，尽快找出生产 工艺设计所要求的参数和生产工艺条件提供参考。 试验设计及优选方法是以概率论和数理统计为理论基础，安 排试验的应用技术。其目的是通过合理地安排试验和正确地 分析试验数据，以最少的试验次数，最少的人力、物力，最 短的时间达到优化生产工艺方案。 试验设计及优选方法过程包括：试验设计、试验实施和对实 验结果的分析三个阶段。Yo
15、ur company sloganYour company slogan回顾1.平分法2.0.618法3.分数法4.抛物线法单因素平行试验优选法1.正交设计及优选法2.均匀设计及优选法3.单纯形优选法多因素试验优选法1.正交试验设计的基本概念 正交试验设计是利用正交表来安排与分析多因素试验的一种设计方法。它是由试验因素的全部水平组合中，挑选部分有代表性的水平组合进行试验的，通过对这部分试验结果的分析了解全面试验的情况，找出最优的水平组合。正交试验设计试验设计 的基本特点是：用部分试试验验来代替全面试验试验 ，通过对过对 部分试验结试验结 果的分析，了解全面试验试验 的情况。正因为为正交试验试验
16、 是用部分试验试验 来代替全面试验试验 的，它不可能像全面试验试验 那样对样对 各因素效应应、交互作用一一分析；当交互作用存在时时，有可能出现现交互作用的混杂杂。虽虽然正交试验设计试验设计 有上述不足，但它能通过过部分试验试验 找到最优优水平组组合 ，因 而 很 受实际实际 工作者青睐睐。 正交设计设计 就是从选优选优 区全面试验试验 点（水平组组合）中挑选选出有代表性的部分试验试验 点（水平组组合）来进进行试验试验 。图图中标标有试验试验 号的九个“()”，就是利用正交表L9(34)从27个试验试验 点中挑选选出来的9个试验试验 点。即： (1)A1B1C1 (2)A2B1C2 (3)A3B1C3 (4)A1B2C2 (5)A2B2C3 (6)A3B2C1 (7)A1B3C3 (8)A2B3C1 (9)A3B3C2 上述选择，保证了
