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1、瓦里安公司 Saturn 2000 GC/MS GC/MS/MS瓦里安 Saturn 2000 GC/MSH离子源和四极杆污染如何清洗？需花费多长时间？H极少量的赃样品中痕量待测物如何得到满意的结果？H如何快速得到未知样品的最佳分析方法？H当样品分析方法同时需要CI和EI分析时 ，如何处理？H当甲烷CI仍然得不到分子量的信息时怎么办？H当用一级质谱仍然得不到确定的结论时如何办？H有没有一种GC/MS可以完全解决上述问题H且操作简便？瓦里安 Saturn 2000 GC/MS瓦里安GC/MS的发展历史H1990 ，Saturn IH1991 , SaturnII 各项指标进一步改进H1992 ，
2、Saturn III 增加了瓦里安专利的波形板 技术和专利的SECIH1993 - 专利的SIS技术H1994 - 专利的Saturn 4D MS/MS 世界上第一台商品化的台式GC/MS/MSH1995 - MS/MS 软件包 Automated Methods Development, Multiple Reaction Monitoring, MS3H1996 - Saturn 2000 离子阱进一步简化，价格接近四极杆质谱 增加了专利的硅基离子阱选件，可完成腐蚀 性样品的分析H1997 - ChromatoProbe - 气相直接进样杆H1997 - Liquid CI Option
3、H1997 - 3800 Capillary GCH1997 - Diffusion Pump Option瓦里安GC/MS的发展历史四极杆质谱和离子阱质谱示意图四极离子阱示意图顶端底端环电极色谱柱进口灯丝电子倍增器o瓦里安GC/MS 无与伦比的灵敏度H全扫EI灵敏度 2pg六氯苯 ，信噪比10:1,且结 果可谱库检索或1pg八氟萘HCI: 10pg二苯酮，信噪比10:1HSIS : 500fg四氯苯，信噪比10:1,且结果可谱 库检索HCI-MS/MS : 10 pg 二苯酮，信噪比25:1(母离 子183u , 105u)HEI-MS/MS: 10 pg 十氟二苯酮，信噪比25:1( 母离
4、子362u , 195u)H空气中有害物的分析 60mL进样量H废水中VOC分析分流比 100:1瓦里安GC/MS EI灵敏度瓦里安GC/MS EI灵敏度瓦里安GC/MS CI灵敏度瓦里安GC/MSSIS灵敏度瓦里安GC/MS EI-MS/MS灵敏度瓦里安GC/MS CI-MS/MS灵敏度GC/MS/MS/MS of 40L x 5fg/L Phenanthrene-d10高灵敏度的优势H可检测极低浓度的样品且结果可信度高H能够满足将来更严格法规的要求H所需样品量更少H不必进行样品的纯化和预浓缩H减少了色谱仪进样口和质谱仪的污染 ，使其维 护和使用成本大大降低H延长色谱柱的使用寿命瓦里安GC/
5、MS离子源 维护清洗十分方便瓦里安GC/MS离子源 维护清洗十分方便瓦里安GC/MS离子源 维护清洗十分方便瓦里安GC/MS CI瓦里安GC/MS CI过程H第一步CH4电子电离: CH4 + e- CH4+, CH3+, CH2+, CH+, C+, H+H第二步分子离子反应产生稳定的反应试剂离子: CH4+ + CH4 CH3 + CH5+反应试剂离子H第三步通过质子转移产生假的分子离子 CH5+ + M M + H+ + CH4 reagent ion can fragment瓦里安GC/MS CI过程HAdduct Ions by Association (good proton ac
6、ceptors): C2H5+ + M M + C2H5+ M + C3H5 reagent ion M + 29 M + 41HMolecular Ion by Charge Transfer :CH4+ + M M+ + CH4瓦里安 GC/MS SECI过程H第一步: 电子电离 (No Change) CH4 + M + e- - CH5+, C2H5+, M+ , M+fragmentsH第二步: 不必要离子的选择性抛出 将样品和背景离子抛出 CH5+, C2H5+ 存储 M+, M+ fragments 抛出H第三步: 待分析物的CI化 (No Change)瓦里安GC/MS SEC
7、I扫描过程RFtimeIonizationReactionEjectionAnalysis瓦里安GC/MS CI之优点HEI切换到CI不必更换离子源和真空系统H低压CI反应试剂H可采用液体CI反应试剂，使反应试剂的选择面 大大扩大HEI/CI方法之间互相计算机编程切换H由于低压操作，对离子源和MS系统的污染大大 减少H由于低压操作，对真空系统要求较低H由于低压操作，可大大减少日常操作费用瓦里安GC/MS 液体CI的优点瓦里安GC/MS 液体CI的优点瓦里安GC/MS 液体CI的优点H利用室温蒸气压产生的蒸气作反应试剂，经济 安全H选择性更高H利用独特的复合离子来准确确定分子量H可以选用各种溶剂
8、作反应试剂，如CH3CN，乙 酮，二乙基乙酯，甲醇，二硫化碳和水等等瓦里安GC/MS 烃类EI质谱图瓦里安GC/MS 烃类液体CI质谱图甲烷SECI 测可卡因 硬电离 - 碎片较多异丁烷 SECI 测可卡因 软电离 - 碎片较少瓦里安GC/MS 液体CI的优点 CH3CN CI瓦里安GC/MS 液体CI的优点 CH3CN CI分析药物瓦里安GC/MS 选择性离子存储SIS技术HSIM ？ 13个离子的灵敏度较高 3个离子灵敏度大大降低 所得结果无法谱库检索HSIS可选择1或多个离子存储SIMHSIS还可选择一定质量段的离子进行检测，且 结果可谱库检索HSIS还可选择多段质量段的离子进行检测，结
9、 果可谱库检索HSIS还具备本底抛出功能瓦里安GC/MS 选择性离子存储SIS技术瓦里安GC/MS 选择性离子存储SIS技术瓦里安GC/MS 选择性离子存储SIS技术 Full Scan Analysis瓦里安GC/MS 选择性 离子存储SIS技术3离子检测瓦里安GC/MS 选择性离子存储SIS技术瓦里安GC/MSMS/MS和MS/MS/MS技术H何为MS/MS和MS/MS/MS技术瓦里安GC/MSMS/MS和MS/MS/MS技术HMS/MS和MS/MS/MS技术的优点 选择性更高 检测限更低 谱图质量更好 大大减少样品的提纯 得到更多的结构信息HMS/MS和MS/MS/MS技术的用途 微量样
10、品的检测 赃样品的分析 同分异构体的区分等等瓦里安GC/MSMS/MS和MS/MS/MS技术H为什么台式四极杆质谱没有发展MS/MS技术？ 价格昂贵 建立方法复杂费时 安装和调制难度大 多级离子传送离子损失严重，信噪比低 MS与MS/MS切换复杂 对真空系统要求高 对操作者要求高 体积庞大对实验室要求较高瓦里安GC/MSMS/MS和MS/MS/MS技术H瓦里安GC/MS可以轻松方便地实现MS/MS分析 价格增加不多 建立方法简便易行AMD 安装简单，不必专门调制 选择性高，灵敏度好 离子源离子化方式和MS与MS/MS可编程切 换 对实验室和真空系统无特殊要求 对实验操纵者无特殊要求瓦里安GC/
11、MSMS/MS和MS/MS/MS技术瓦里安GC/MSMS/MS和MS/MS/MS技术瓦里安GC/MSMS/MS和MS/MS/MS技术瓦里安GC/MSMS/MS和MS/MS/MS技术瓦里安GC/MSMS/MS和MS/MS/MS技术瓦里安GC/MSMS/MS和MS/MS/MS技术瓦里安GC/MSMS/MS和MS/MS/MS技术3pg/ul Meperidine - EI/SIS3 3pgpg/ /ul Meperidineul Meperidine - - MS/MSMS/MSGC/MS/MS Spectrum of CocaineGC/MS/MS Internal Standard Analys
12、is of CocaineCIMS/MS of 1 ng CocaineChlorpyrifos in Orange Juice by GC/MSChloropyrifos in Orange Juice by GC/MS/MSApple Extract with 10 ppb Spike (GC/MS)Apple Extract with 10 ppb Spike (MS/MS)瓦里安GC/MS-GC直接进样杆H进样杆的优点 利用GC的硬件降低费用 操作简便不必将GC移开，不必破坏真空 ，不必重新进行系统校正 全部样品放在样品瓶中液体，固体或浆液 ，对离子源无污染 可以调整进入MS的样品程序
13、升温和分流 不分流 不必进行样品制备*ChromatoProbeChromatoProbeAdapter (alignment device)Sample VialInjector Insert (inverted)An Inexpensive Adaptation of a Temperature Programmable Injector*Patent Pending Aviv Amirav, Tel Aviv Univ瓦里安GC/MS-GC直接进样杆2,4,5-T in Untreated Soil Sample ChromatoProbe EI-MS/MS瓦里安GC/MS-GC直接进样
14、杆DIETHYLSTILBESTROL in MILK ChromatoProbe EI-MS/MS瓦里安GC/MS-SPMEH何为SPME ？H手动SPME有何不足之处？H何为自动SPME？AutoSampler Carriage with Agitationmotorfiber holderlinkageseptumAutomated SPME With Heating Accessory瓦里安 Saturn 2000 GC/MSH离子源和四极杆污染如何清洗？需花费多长时间？H极少量的赃样品中痕量待测物如何得到满意的结果？H如何快速得到未知样品的最佳分析方法？H当样品分析方法同时需要CI和
15、EI分析时 ，如何处理？H当甲烷CI仍然得不到分子量的信息时怎么办？H当用一级质谱仍然得不到确定的结论时如何办？H有没有一种GC/MS可以完全解决上述问题 且操作简便？A GC/MS System Is A Long Term Purchase!HAverage GC/MS Life Expectancy 7 years; Many for 10 years Still in use in the Year 2005HQuestion: Will Your GC/MS Purchased in 1998 Be Able to Perform the Updated Methods Mandated in the Year 2005?HQuestion: Will Your GC/MS Have the Tools to Solve the Unexpected Analytical Problems Encountered Between 1998
