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1、纵 横 山 水 凝 聚 世 界*1纵 横 山 水 凝 聚 世 界Date2纵 横 山 水 凝 聚 世 界前 言GB/T 1762008水泥化学分析方法将GB/T 1761996水泥化学分析方法和GB/T 191402003水泥X射线荧光分析通则两项标准，整合为一个标准，自2009-04-01起代替上述两个标准。Date3纵 横 山 水 凝 聚 世 界1 适 用 范 围 本标准适用于通用硅酸盐水泥和制备上述水泥的熟料、生料及指定采用本标准的其他水泥和材料。本标准规定了水泥化学分析方法及X射线荧光分析方法。水泥化学分析方法分为基准法和代用法。在有争议时，以水泥化学分析方法的基准法为准。Date4纵
2、 横 山 水 凝 聚 世 界2 规范性引用文件GB/T 12573 水泥取样方法GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 15000 标准样品工作导则系列标准GSB 081357/GBW 03201硅酸盐水泥成分分析标准样品/标准物质Date5纵 横 山 水 凝 聚 世 界2 规范性引用文件GSB 081356/GBW 03205普通硅酸盐水泥成分分析标准样品/标准物质GSB 081355/GBW 03204水泥熟料成分分析标准样品/标准物质JJG 1006 一级标准物质JC/T 1085 水泥用X射线荧光分析仪Date6纵 横 山 水 凝 聚 世 界3 测定结果的重复性限和再
3、现性限3.1 重复性条件：在同一实验室，由同一操作员使用相同的设备，按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试条件。重复性限 ：一个数值，在重复性条件(3.1)下，两个测试结果的绝对差小于或等于此数的概率为95%。3.2 再现性条件 ：在不同的实验室，由不同的操作员使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行的测试条件再现性限：一个数值，在再现性条件(3.2)下，两个测试结果的绝对差小于或等于此数的概率为95%。本标准在附表1和2中对各检测项各实验方法分别列出Date7纵 横 山 水 凝 聚 世 界3 测定结果的重复性限和再现性限重复性限和再现性限，所列数值为绝
4、对偏差，以质量分 数(%)表示。 3.3 要求在重复性条件下(3.1)，采用本标准所列方法分析同一试样时，两次分析结果之差应在所列的重复性限内。如超出重 复性限，应在短时间内进行第三次测定，测定结果与前两次 或任一次分析结果之差值符合重复性限的规定时，则取其平 均值，否则，应查找原因，重新按上述规定进行分析。在再现性条件下(3.2)，采用本标准所列方法对同一试样各自进行分析时，所得分析结果的平均值之差应在所列的再 现性限内。Date8纵 横 山 水 凝 聚 世 界4 试验的基本要求 4.1 试验次数与要求每一项测定的试验次数规定为两次，用两次试验结果的平均值表示测定结果。例行生产控制分析时，每
5、一项测定的试验次数可以为一次。在进行化学分析时，除另有说明外，应同时进行烧失量的测定；其他各项测定应同时进行空白试验，并对所测定结果加以校正。 Date9纵 横 山 水 凝 聚 世 界4 试验的基本要求 4.2 空白试验使用相同量的试剂，不加入试样，按照相同的测定步骤进行试验，对得到的测定结果进行校正。4.3 灼烧将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量的坩埚中，为避免产生火焰，在氧化性气氛中缓慢干燥、灰化至无黑色炭颗粒后，放入高温炉(6.7)中，在规定的温度下灼烧。在干燥器中冷却至室温，称量。4.4 恒量经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次15min的灼烧，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，
6、当连续两次称量之差小于0.0005g时，即达到恒量。 Date10纵 横 山 水 凝 聚 世 界4 试验的基本要求 4.5 质量、体积、滴定度和结果 的表示用“克(g)”表示质量，精确至0.0001g。滴定管体积用“毫升(mL)”表示，精确至0.05mL。滴定度单位用“毫克每毫升(mg/mL)”表示。硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度经修约后保留有效数字三位，其他标准滴定溶液的滴定度和体积比经修约后保留有效数字四位。 除另有说明外，各项分析结果均以质量分数计。氯离子分析结果以%表示至小数点后三位，其他各项分析结果以%表示至小数点后二位。 Date11纵 横 山 水 凝 聚 世 界4 试验的基本
7、要求 4.6 检查氯离子(Cl) (硝酸银检验)按规定洗涤沉淀数次后，用数滴水淋洗漏斗的下端，用数毫升水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集在试管中，加几滴硝酸银溶液(5.35)，观察试管中溶液是否浑浊。如果浑浊，继续洗涤并检验，直至用硝酸银检验不再浑浊为止。4.7 检验方法的验证本标准所列检验方法应依照国家标准样品/标准物质进行定期与不定期对比检验，以验证方法的精密度与准确度，并以此校正检测手法，缩小实验室系统偏差。 Date12纵 横 山 水 凝 聚 世 界5 试剂和材料 几点说明：除另有说明外，所用试剂应不低于分析纯。所用水应符合GB/T 6682中规定的三级水要求。本标准所列市售浓液体试剂的密度
8、指20的密度()，单位为克每立方厘米(g/cm3)。在化学分析中，所用酸或氨水，凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。用体积比表示试剂稀释程度，例如：盐酸(12)表示1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。Date13纵 横 山 水 凝 聚 世 界5 试剂和材料 标标定溶液浓浓度时时的注意事项项：（1）标定所用试剂应为基准试剂或优级纯。标定前要将基准试剂的吸附水烘干除去。如果基准试剂吸附水未被烘干除去，则标定得到的标准滴定溶液的浓度值必将偏高。特别是对EDTA标准滴定溶液而言，其浓度值偏高，必将导致水泥主要成分氧化钙的测定结果偏高。 Date14纵 横 山 水 凝 聚 世 界5 试剂和材料 标标定
9、溶液浓浓度时时的注意事项项：（2）溶解基准试剂时要特别仔细，于加热前将一小块滤纸用玻璃棒压在杯底，使其成为汽化中心，防止暴沸。（3） 配制基准碳酸钙溶液所用的容量瓶与移液管一定配套使用，并预先进行校正，使其容积之比准确;标定所用滴定管最好为日常检验用滴定管。Date15纵 横 山 水 凝 聚 世 界5 试剂和材料 （4）平行标定次数与结果处理。按GB/T6012002化学试剂标准溶液的制备规定，标定标准滴定溶液时，每人四平行测定结果极差的相对值和两人八平行测定结果极差的相对值分别不大于0.15%和0.18%。 即，TCaO=0.8400 mg/mL 每人极差 0.84000.15=0.0012
10、 mg/mL 两人极差 0.84000.18=0.0015 mg/mL Date16纵 横 山 水 凝 聚 世 界5 试剂和材料 标标定溶液浓浓度时时的注意事项项：（5）标定好浓度的标准滴定溶液的浓度应选用具有较高含量成分的国家一级或二级标准样品进行验证。例如：验证EDTA标准滴定溶液浓度时应选用水泥、熟料、石灰石等氧化钙含量较高的标准样品。验证氢氧化钠标准滴定溶液时应选用黏土、水泥熟料等氧化钙和二氧化硅含量较高的标准样品。Date17纵 横 山 水 凝 聚 世 界5 试剂和材料 标标定溶液浓浓度时时的注意事项项：（6）及时复标。标准滴定溶液在常温(15 25 )下，保 存时间一般不得超过2个
11、月。如超期，需及时进行复标。在标定和使用过程中，如温度差异较大，应对溶液的浓度 进行补正或复标，补正方法见GB/T 601（所配制的标准 溶液或标准滴定溶液均指20时的浓度）。低于1mg/mL的标准溶液不能长期储存。玻璃在水和试剂的作用下或多或少地会被侵蚀(特别是 碱性溶液)，使溶液中含有钠、钙、硅酸盐等杂质。某些离子被吸附于玻璃表面，这种影响对于低浓度的标准溶 液不可忽略。 Date18纵 横 山 水 凝 聚 世 界5 试剂和材料 标标定溶液浓浓度时时的注意事项项： 空气中的二氧化碳、氧气、氨气或酸雾侵入使溶液发生变化，贮液瓶最好用蜡密封 如：氨水吸收二氧化碳生成碳酸氢铵，碘化钾溶液见光易被
12、空气中的氧氧化生成碘单质而变为黄色，二氯化锡、硫酸亚铁、亚硫酸钠等还原剂溶液易被氧化。 硝酸银、汞盐等溶液见光分解，应贮于棕色瓶并放于暗处。铋盐、锑盐等溶液放置时间较长后逐渐水解，硫代硫酸钠溶液的浓度在微生物的作用下会逐渐降低，应及时复标。 铬黑T、二甲酚橙等配位滴定指示剂溶液，因发生聚合和氧化反应等，放置时间不易过长，否则不能敏锐指示滴定终点。Date19纵 横 山 水 凝 聚 世 界5 试剂和材料 溶液配制方法的改动：5.69 甘油-无水乙醇溶液(1+2)将500mL丙三醇(5.13)与1000mL无水乙醇(5.12)混合，加入0.1g酚酞，混匀。用氢氧化钠-无水乙醇溶液(5.68)中和至
13、微红色。贮存于干燥密封的瓶中，防止吸潮。注：配制甘油-无水乙醇溶液的体积比浓度改为1+2，且不需在160170温度下加热除去水分。 Date20纵 横 山 水 凝 聚 世 界5 试剂和材料 溶液配制方法的改动：5.70 乙二醇-无水乙醇溶液(2+1)将1000mL乙二醇(5.14)与500mL无水乙醇(5.12)混合，加入0.2g酚酞，混匀。用氢氧化钠-无水乙醇溶液(5.68)中和至微红色。贮存于干燥密封的瓶中，防止吸潮。Date21纵 横 山 水 凝 聚 世 界5 试剂和材料 5.77.1 氧化钾、氧化钠标准溶液的配制称取1.5829g已于105110烘过2h的氯化钾(基准试剂或光谱纯)及1
14、.8859g已于105110烘过2h的氯化钠(基准试剂或光谱纯)，置于烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升含1mg氧化钾及1mg氧化钠。注：配制氧化钾、氧化钠标准溶液改为氧化钾、氧化钠混合溶液。 Date22纵 横 山 水 凝 聚 世 界5 试剂和材料 溶液配制方法的改动：5.78 一氧化锰(MnO)标准溶液5.78.1 无水硫酸锰(MnSO4) 取一定量硫酸锰(MnSO4，基准试剂或光谱纯)或含水硫酸锰(MnSO4xH2O，基准试剂或光谱纯)置于称量瓶中，在(25010)温度下烘干至恒量，所获得的产物为无水硫酸锰(MnSO4)。
15、Date23纵 横 山 水 凝 聚 世 界5 试剂和材料 5.78.2 一氧化锰标准溶液的配制称取0.1064g无水硫酸锰(5.78.1)，精确至0.0001g，置于300mL烧杯中，加水溶解后，加入约1mL硫酸(1+1)，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含0.05mg一氧化锰。注：配制一氧化锰(MnO)标准溶液所用基准试剂由硫酸锰(MnSO4H2O)和四氧化三锰(Mn3O4)改为无水硫酸锰(MnSO4) 。 Date24纵 横 山 水 凝 聚 世 界5 试剂和材料 5.85 碳酸钙标准溶液c(CaCO3)=0.024mol/L 称取0.6g(m1)已于105110烘过2h的碳酸钙(CaCO3，基准试剂)，精确至0.0001g，置于400mL烧杯中，加入约100mL水，盖上表面皿，沿杯口慢慢加入5mL10mL盐酸(1+1)，搅拌至碳酸钙全部溶解，加热煮沸并微沸1min2min。冷却至室温后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。注：“滴加盐酸(1+1)至碳酸钙全部溶
