《混合物质构架组件磨粉机作业法》由会员分享,可在线阅读,更多相关《混合物质构架组件磨粉机作业法(13页珍藏版)》请在金锄头文库上搜索。
1、样品制备采用质量分数为99%的h-BN粉末为原料,其平均 粒度为3m,取10gBN粉末,采用行星式球磨机对样品进 行球磨,为防止杂质进入样品,采用碳化钨(WC)材料的球磨罐和研磨小球,实验中WC研磨小球和BN粉末 的质量比为15.球磨50h后对样品进行XRD测试。将得到的 纳米粉末压成圆柱状,一组置于管式炉中真空烧结;另 一组置于瓷舟中,在空气中烧结,烧结温度均为900,最后得 到两组样品。测试仪器采用X射线衍射仪(日本理学公司 D/MAX-A型,CuK1,=0.15405nm)和透射电子显微镜(日本日立公司Hitachi-8100型,200kV)分析合 成样品的晶体结构、显微形貌和微观结构特
2、性。球磨样 品分析球磨后h-BN的XRD谱如所示。由可见,h-BN的特征峰仍存在,但已宽化,且不存在其他杂质峰, 表明原料经过球磨后已形成h-BN纳米粉。球磨后h-BN的 TEM照片如所示。由可见,样品的平均尺寸为70nm.由于纳米颗粒置于空气中,有些纳米颗粒的表面已氧化,并 出现核壳结构。烧结样品分析h-BN纳米粉在真空中烧结 的XRD谱如所示。由可见,纳米粉结晶较差,仍呈非晶状 态,表明真空中900烧结未使h-BN纳米粉结晶,即未形成纳米陶瓷。 h-BN纳米粉在空气中烧结的XRD谱如所示。可见,纳米粉 结晶较好,在XRD谱中存在h-BN的衍射峰(PDF741978)和立方相B2O3的衍射峰
3、(PDF060297),表明所 得样品为BN-B2O3纳米棒复合材料,且在有氧气的条件下 使BN的结晶温度降低。纳米棒复合材料的TEM照片如所示。由可见,样品为纳米棒,平均尺寸为 70nm,由纳米棒两边和中间的颜色不同可知,纳米棒周 围包覆的是B2O3,里面为h-BN,表明h-BN纳米粉在加热 过程中,其表面在氧气作用下发生氧化形成B2O3,同时h-BN纳 米粉在液态B2O3的作用下,沿固定方向生长,最终形成 BN-B2O3纳米棒。BN-B2O3纳米棒复合材料的电子衍射照片如所示。通过计算d值可知,所得结果与XRD结 果相符。综上,本文通过球磨原料h-BN粉末得到了h-BN 纳米粉,在管式炉中对样品进行烧结,当空气中的烧结 温度为900时,得到结晶较好的BN-B2O3纳米棒复合材料,其中 B2O3起催化作用,促进了h-BN纳米粉结晶,并使BN的结 晶温度降低。fdweja 磨粉机http:/