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1、2-2-甲基甲基-2-2-氯丙烷制备实验的产量（定稿）氯丙烷制备实验的产量（定稿）韦天飞韦天飞 20090711402009071140黔南民族师范学院黔南民族师范学院 化学与化工系化学与化工系 贵州贵州 都匀都匀 558000558000 摘摘 要要 ：文章对有机化学实验教材中文章对有机化学实验教材中 2-2-甲基甲基-2-2-氯丙烷的实验制备方法进行改进，同时探讨了实验室的氯丙烷的实验制备方法进行改进，同时探讨了实验室的最佳合成条件，以达到降低合成成本，节约原料，从而提高产率的目的。最佳合成条件，以达到降低合成成本，节约原料，从而提高产率的目的。 关键词关键词 ：2-2-甲基甲基-2-2-
2、氯丙烷：制备：产率氯丙烷：制备：产率Of Techn Improvement ology in Synthesis of2-Chloro-2-methylpropaneWei Tianfei 2009071140Department of chemistry and chemical engineering Qiannan Normal College for Nationalities Guizhou Tuyun 558000AbstractAbstract：The organic chemistry experiment teaching in 2- methyl -2- chloropr
3、opane experimental preparation method was improved, and discusses the optimum synthesis condition of laboratory, reduced the synthesis cost, saving raw materials, thereby improving yield.Keywords：2-Chloro-2-methylpropane,Synthesis,improvement引言引言（华东师范学院，东北师范大学、上海师范大学、兰州大学、广大师范大（华东师范学院，东北师范大学、上海师范大学、
4、兰州大学、广大师范大学）五大院校合编，曾昭琼主编的学）五大院校合编，曾昭琼主编的有机化学实验有机化学实验是我国大专学院，同时是是我国大专学院，同时是我校的有机化学实验教材，并且主要采用这套教材第三版。我校的有机化学实验教材，并且主要采用这套教材第三版。2-2-甲基甲基-2-2-氯丙烷的氯丙烷的制备实验也编入了这套教材中。这一实验设计原理对培养学生的实验动手能力制备实验也编入了这套教材中。这一实验设计原理对培养学生的实验动手能力具有重要意义。教材中注明产率约为具有重要意义。教材中注明产率约为 7%7%，而学生实验时最终所得产率极低，效，而学生实验时最终所得产率极低，效果不明显。为此，我对实验做了
5、相应的改进，制备所得产率约为果不明显。为此，我对实验做了相应的改进，制备所得产率约为 40%45%40%45%，使，使得实验现象明显，提高了学生的实验兴趣，并取得很好的实验效果。得实验现象明显，提高了学生的实验兴趣，并取得很好的实验效果。以下是我对本实验改进的实验内容。以下是我对本实验改进的实验内容。 1 1、 实验部分实验部分1.11.1 实验原理实验原理R-OHR-OH + + HXHX R-XR-X + + H H2 2O O在无催化剂（无水在无催化剂（无水 ZnCl2ZnCl2）的存在下，用叔丁醇与浓盐酸在常温下发生氯）的存在下，用叔丁醇与浓盐酸在常温下发生氯代反应制得产物：代反应制得
6、产物：由反应原理可以推测反应产率较低的原因，分析如下：由反应原理可以推测反应产率较低的原因，分析如下：1.1.11.1.1 浓盐酸的用量对产物（浓盐酸的用量对产物（2-2-甲基甲基-2-2-氯丙烷）生成的影响；氯丙烷）生成的影响；1.1.21.1.2 浓盐酸的浓度对产物浓盐酸的浓度对产物 (2(2 甲基甲基-2-2-氯丙烷氯丙烷) ) 生成的影响；生成的影响；1.1.31.1.3 精制操作不当。精制操作不当。1.21.2 实验仪器和试剂实验仪器和试剂圆底烧瓶圆底烧瓶 玻璃棒玻璃棒 分液漏斗分液漏斗 烧杯烧杯 蒸馏烧瓶蒸馏烧瓶 冷凝管冷凝管 尾接管尾接管叔丁醇叔丁醇 浓盐酸浓盐酸 5%5%碳酸氢
7、钠溶液碳酸氢钠溶液 无水氯化钙无水氯化钙1.31.3 实验步骤实验步骤1.3.11.3.1 取一个干净的圆底烧瓶，用量筒量取取一个干净的圆底烧瓶，用量筒量取 8.0ml8.0ml 叔丁醇和一定量的浓盐酸加叔丁醇和一定量的浓盐酸加入圆底烧瓶中，充分振荡，混合均匀；摇匀（入圆底烧瓶中，充分振荡，混合均匀；摇匀（101015min15min）后，转入分液漏斗中，）后，转入分液漏斗中，静置待明显分层后分去水层。静置待明显分层后分去水层。1.3.21.3.2 过滤后的有机层依次用水、过滤后的有机层依次用水、5%5%碳酸氢钠溶液、水各碳酸氢钠溶液、水各 5ml5ml 洗涤。洗涤。1.3.31.3.3 将洗
8、涤好的产品转入干燥的蒸馏烧瓶中，并加入适量无水氯化钙干燥，将洗涤好的产品转入干燥的蒸馏烧瓶中，并加入适量无水氯化钙干燥，加入沸石，在水浴中进行蒸馏。加入沸石，在水浴中进行蒸馏。1.3.41.3.4 然后用接受瓶于冰水浴中，收集然后用接受瓶于冰水浴中，收集 45455050馏分。馏分。1.3.51.3.5 量取馏分，计算产率。量取馏分，计算产率。2 2、 实验讨论与改进实验讨论与改进2.12.1 在教材实验步骤中，在干燥这一步骤中采用先干燥后转移到蒸馏瓶中进行在教材实验步骤中，在干燥这一步骤中采用先干燥后转移到蒸馏瓶中进行蒸馏，并且等到温度到达蒸馏，并且等到温度到达 5050后才收集，然而到达此
9、温度受到的产量即为很少，后才收集，然而到达此温度受到的产量即为很少，甚至没有。在此我做了一些改进，虽然产物（甚至没有。在此我做了一些改进，虽然产物（2-2-甲基甲基-2-2-氯丙烷）的纯沸点是氯丙烷）的纯沸点是5252，但是在制备过程中却是带着一定量杂质（未反应的叔丁醇），但是在制备过程中却是带着一定量杂质（未反应的叔丁醇） ，更何况是学，更何况是学生实验，所以收集的产品沸点要比纯的沸点低一些，因此，在收集产物时的沸生实验，所以收集的产品沸点要比纯的沸点低一些，因此，在收集产物时的沸点我做了个调整，改为点我做了个调整，改为 45455050。另外在干燥操作时，时我也做了小小的改进，。另外在干燥
10、操作时，时我也做了小小的改进，而且在加热蒸馏时由于水的沸点是而且在加热蒸馏时由于水的沸点是 100100远远高于产物的沸点，对干燥效果没远远高于产物的沸点，对干燥效果没有影响，使产物的产率得到了提高。有影响，使产物的产率得到了提高。2.22.2 盐酸用量和浓度盐酸用量和浓度在有机化学实验教材中，我根据实验制备的原理，发现了实验条件对实验在有机化学实验教材中，我根据实验制备的原理，发现了实验条件对实验CH3CH3OHCHClCCH3CH3CH3ClH2O+CH3产率的影响情况，并作出相应的探究：产率的影响情况，并作出相应的探究：2.2.12.2.1 相同浓度、用量不同的盐酸对产物生成的影响（表相
11、同浓度、用量不同的盐酸对产物生成的影响（表 1 1）盐酸浓度盐酸浓度 盐酸体积盐酸体积 生成产物的体积生成产物的体积 V(ml)V(ml) 平均值平均值 （mlml） C(mol/L)C(mol/L) V(ml)V(ml) 1212 1515 5.25.2 4.84.8 5.15.1 5.035.031212 1818 6.56.5 6.36.3 6.46.4 6.406.401212 2121 6.76.7 6.86.8 6.66.6 6.706.701212 2424 7.37.3 7.47.4 7.37.3 7.337.33 1212 2727 7.37.3 7.47.4 7.47.4
12、7.377.371212 3030 7.47.4 7.37.3 7.47.4 7.377.373030272724242121151518185.55.535356.06.05.05.08.08.07.07.0浓盐酸浓盐酸 V(ml)V(ml)7.57.56.56.5产物产物 V(ml)V(ml)由上表我们可以看出，该反应条件在浓盐酸浓度相同的情况下，所使用浓由上表我们可以看出，该反应条件在浓盐酸浓度相同的情况下，所使用浓盐酸的体积为盐酸的体积为 24ml24ml 时所得到的粗产物的体积最大，当少于时所得到的粗产物的体积最大，当少于 24ml24ml 是明显表示浓是明显表示浓盐酸的量不足，当多
13、于盐酸的量不足，当多于 24ml24ml 是显然浓盐酸过量。所以从节约性的角度看，该反是显然浓盐酸过量。所以从节约性的角度看，该反应所使用浓硫酸的体积为应所使用浓硫酸的体积为 24ml24ml 是最好。是最好。2.2.22.2.2 不同浓度的盐酸对产物生成的影响不同浓度的盐酸对产物生成的影响第一组：所使用盐酸体积相同时（表第一组：所使用盐酸体积相同时（表 2 2）盐酸浓度盐酸浓度 盐酸体积盐酸体积 生成产物的体积生成产物的体积 V(ml)V(ml) 平均值（平均值（mlml）C(mol/L)C(mol/L) V(ml)V(ml) 1212 2424 7.47.4 7.37.3 7.37.3 7.337.331111 2424 6.06.0 6.46.4 6.26.2 6.206.201010 2424 4.24.2
